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文档简介
化学与化工学院试验课程教案模板(试行)试验名称升华掌握升华的原理和操作技术。1、重点:试验原理2、难点:升华的操作规范陈说法,演示法四、试验用品(重要仪器与试剂):1、仪器:蒸发皿研钵滤纸玻璃漏斗酒精灯玻璃棒表面皿2、试剂:樟脑或萘与氯化钠的混合物1、固态物质加热时不通过液态而直接变为气态,蒸气受到冷却后又直接冷凝为固体,这个过程叫做升华。固态物质可以升华的原因是其在固态是具有较高的蒸气压,受热时蒸气压变大,到达熔点之前,蒸气压已相称高,可以直接气化。2、升华是提纯固体有机化合物的常用措施之一。若固态混合物中各个组分具有不一样的挥发度,则可运用升华使易升华的物质与其他难挥发的固体杂质分离开来,从而到达分离提纯的目的。这里的易升华物质指的是在其熔点如下具有较高蒸气压的固体物质,假如它与所含杂质的蒸气压有明显差异,则可获得良好的分离提纯效果。3、升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压(在熔点前高于20mmhg)的固态物质的分离与提纯,因此具有一定的局限性。升华法的长处是不用溶剂,产品纯度高,操作简便。它的缺陷是产品损失较大,一般用于少许(1~2g)化合物的提纯。1、升华装置:称取0.5~1g待升华物质(可用樟脑或萘与氯化钠的混合物),烘干后研细,均匀铺放于一种蒸发皿中,盖上一张刺有十多种小孔(直径约3mm)的滤纸,然后将一种大小合适的玻璃漏斗(直径稍不不小于蒸发皿和滤纸)罩在滤纸上,漏斗颈用棉花塞住,防止蒸气外逸,减少产品损失。2、加热:隔石棉网用酒精灯加热,慢慢升温,温度必须低于其熔点,待有蒸气透过滤纸上升时,调整灯焰,使其慢慢升华,上升蒸气碰到漏斗壁冷凝成晶体,附着在漏斗壁上或者落在滤纸上。当透过滤纸的蒸气很少时停止加热。3、产品的搜集:用一根玻璃棒或小刀,将漏斗壁和滤纸上的晶体轻轻刮下,置于洁净的表面皿上,即得到纯净的产品。称重,计算产品的收率。七、试验成果(数据与处理):白色晶体1、升华温度一定控制在固体化合物的熔点如下。2、样品一定要干燥,如有溶剂将会影响升华后固体的凝结。3、滤纸上小孔的直径要大些,以便蒸气上升时顺利通过。以上为试验课教案的基本内容,各门课程可以在此基础上根据课程特色需要合适增长其他内容篇二:天然樟脑精的提取提取天然樟脑精的试验方案(一)试验目的和任务试验目的:(1)理解天然樟脑精的物性及用途(2)理解天然樟脑精的工艺流程(3)设计樟脑精的试验方案(二)樟脑精物性及用途(1)樟脑精的物性相对密度(水=1)0.99沸点204℃闪点64℃水溶性0.12g/100ml(25℃分子量:(三)试验技术路线的选择樟树树干和根(隔水蒸馏)→樟脑油樟脑蒸汽(冷凝)→粗樟脑樟脑油(吹风升华)→樟脑蒸汽(四)试验流程设计白色晶体为粗樟脑,油状液体为樟脑油。总得率2.0~2.5%。粗樟脑先经离心机除去油和水,放入升(五)试验内容确实定试验原因:提取次数提取时间回流比冷凝液温度(每个原因取二水平)选用14(23)(六)试验方案2各原因的最优水平为:a以2水平最佳,b以1水平最佳,c以1水平最佳,于是找出的最优条件为:提取次数2次,提取时间1h,冷凝液温度21℃(七)试验误差分析(1)计算偏差平方和a.计算总偏差平方和=(y12+y22+y32+y42)-(t2/nk)=98.52+94.32+98.22+99.32)-390b.计算因数偏差平方和qj=[(Z1)2+(Z2)2+(∑3)2+(Z4)2]/1-t2/nk(1=3,m=2)qa=[(Z1)2+(Z2)2]/1-t2/nk=(192.82+197.52)/3-390.32/(4×1)=-9628.2925-(-12690.826-12692.906-12689.826)=1f总=nk-1=4×1-1=3fa=m-1=2-1=1,同理得fb=1,fc=1fa淮阴区开明中学胡继超需要放热也是联络实际分析的,并分析了在实际生产和生活中的应用.二、学情分析升华和凝华姓名1、升华:物体由热。2、凝华:物体由热。现象。5、将右图填完整6.在物态变化中,天空中的云是水蒸气成的小水滴和水蒸气成的小冰晶构成的.7.下列现象中,属于凝华现象的是()泡钨丝比新时细d冬天,湿衣服结冰后变干了8.下列物态变化中,都是放热的是a升华、熔化b汽化、凝华c液化、凝固d熔化、液化9.在箱子里放卫生球用来防虫蛀,过几种月后卫生球变小或消失了,这一物理现象是()a升华b.汽化c.蒸发d.熔化10.冬天上午看到霜,是空气中的水蒸气()a.凝固而成的b.凝华而成的c.液化而成的d.先液化,后凝固而成的11.有关冰箱中拿出冰棒,看见周围有"白气";铁水浇成铁杆。13.下列多种现象中,属于a.上午有浓雾b.冬天,室外冰冻的衣服干了c.屋顶上的瓦上结了一层霜14.下列物态变化中属于凝华的是()a.铁手15.寒冷的冬天,在窗玻璃上常会出现“窗花”,下列说法中对的的是()a.窗花在玻璃16.在舞台上喷洒干冰(固态co2)可以产生白雾,形成所需的效果,这种雾气是()1.生活到处是物理,留心观测皆学问,有关热现象,下列说法对的的是呼出的"白气"是汽化现象d.衣柜里的樟脑丸变小是升华现象,需要吸热2.下列物态变化过程需要吸热的是()a.初夏,清晨林中弥漫白雾b.俗话说"水缸穿裙子,老天要下雨"c.衣柜中樟脑丸放置一段时间后变小d.深秋,柿子树上的柿子挂满了白霜3.有关热现象说法对的的是d.“哈气”的形成要吸取热量5.下列实例中,为了加紧蒸发的是()d.把新鲜的樱桃装入保鲜盒6.有关物态变化的说法对的的是()7.下列事例中的物态变化过程,放热的是()a.用电吹风吹干头发b.晒小麦c.衣箱里的樟脑球逐渐变小d.“霜”的形成8.下列有关生活中常见热现象的解释,错误的是()化了在这一过程中,暖湿气体发生的物态变化是()a.熔化b.液化c.蒸发d.升华10.下列措施中,能加紧液体蒸发的是()a.将盛有水的杯子加盖b.把地方d.把蔬菜用保鲜膜包好后放入冰箱11.生活到处有物理,留心观测皆学问。对如下现象()a.同步沸腾b.稍后沸腾14.如图所示是物质在熔化时温度随时间变化的图象,下列从图象中获得的信息不对的...的()a.这种物质是晶体,其熔点为48℃b.在bc段物质处在固液共存状态c.在bc段物质d.第10分钟后物质处在液态15.根据表所提供的数据,在原则大气压下如下判断对的的是()a.80的酒精是液态b.气温靠近-50℃时,应选用水银温度计c.铅的凝固点是-328℃16.一杯热咖啡冷却一段时间后,咖啡的内能将;这是通过的方式变化咖啡内能的。17.大旱先通过空气与土壤的接触面积和土壤上方空气18.目前,全球气候逐渐变暖,这是效应不停加剧带来的后果;人工降雨时运用干冰吸热使云19.冰块在熔化过程中,不停吸取热量,温度;水在沸腾过程中,不停吸取热量,温度。20.雨、雪、霜、露都是水的不一样状态,从物态变化的角度来看,属于凝华的是.由21.22.23.24.25.26.27.28.29.30.31.32.33.34.35.36.现象的是图;图丙是他根据试验数据作出的温度—时间图象,从图中可以看出,水沸腾的 (选填"高"、“低"或"相等")。篇五:综合化学试验试验一华南师范大学试验汇报组别:第四组试验时间:.03.20合物(见图),其分子式为(c5h5)2fe。二茂铁易溶于甲醇、乙醇、乙醚、石油醚、汽里程碑。1951年kealy及pauson运用格氏试剂c5h5m子式为c10h10fe,并且初步得出该物质的某些物性,如他们测出该物质的熔点172.5~173℃沸点249℃不溶于水、等某些常用有机溶剂,比较稳定。几乎同步miller等人用环戊二烯和铁在300及常压下也制得了该2.2.1化学合成法2.2.1.1环戊二烯钠法,据简介,在1moi三氯化铁和13moi二乙胺中加入4moi环戊二烯,搅拌反应21,再用稀硫酸处2.2.1.4二甲基亚砜法,在氮气氛、室温、常压下,新蒸馏的环戊二烯与铁。据简介,将环戊二烯和fecl2·4h2o持续添加到有koh的二甲基亚砜中进行反应,在5.茂铁,其收率为90%。2.2.1.5四水氯化亚铁法在强碱作用下,以四氢呋喃环戊二烯和亚铁离子反应得粗产品,再经水蒸汽蒸馏得产品,产品收率为75%~80%,该法原料2.2.1.6相转移催化法在室温下,向环戊二烯的四氢呋喃溶液中加入相转移催化剂18-冠-6和氢氧化钾,然后再加入氯化亚铁进行反应得到二茂铁。2.2.2电解合成法【试验部分】n2钢瓶、乙二醇二甲醚(c.p)、二甲基亚砜(dmso,c.p)、氢氧化钾(a.r)、环戊二烯二聚体(工业级)、fecl2·4h2o(a.r),hcl(a.r)(1)二茂铁的制备袋相连,另一侧与装有硅油的锥形瓶相连。先在烧瓶中加入10m1乙二醇二甲醚和4.5g研磨细的通入量(在硅油中氮气泡一种接一种匀速放出),以赶走烧瓶中的空气。同步将1.5g四水合氯化亚铁溶在8ml二甲基亚砜(dmso),并转入分液漏斗中。将混合物剧烈搅拌10min后,打开分液漏使氯化亚铁的dmso溶液在45min左右加完。滴加完毕后,关闭分液(2)二茂铁的分离与提纯将混合液倒入100ml烧杯内,缓慢加入15ml体积比为1:1hcl,再加入20ml水,继续搅拌悬浮液15min,然后用玻璃砂漏斗抽滤产物,并用少量水洗涤产物3~4次,搜集产物,放在坩埚中并置于真空干燥箱内烘干,称重并计算产率。(3)产物熔点的测定用熔点仪测定产物二茂铁的熔点。4、试验现象与成果?无产物。【成果与讨论】根据文献可知,其分子式为(ch)fe,分子量为186,外观为橙黄色针状552或粉末状结晶,具有类似樟脑的气味,熔点173~174℃而本次试验中,没有制得产品。出现这个现象的原因也许与反应的条件有关系,由于该反应需在无水无氧的条件下进行,不过在试验室条件下无水条件非常难保证,由于反应中有反应物koh,易吸水潮解,在空气中很快与水反应,加上试验期间恰逢阴雨天,天气潮湿,因此比较难控制。此外,反应需无氧条件,而在试验过程中放氮气的速度过慢,有空气
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