2025年高考二轮复习化学大单元主观题突破5

主观题突破五(分值:96分)学生用书P2471.(14分)(2024·广东茂名第二次综合测试)SO2可用于食品工业、农业、染料业等,以下进行SO2性质的探究。(1)SO2的制备实验室可用Na2SO3固体和75%的硫酸在加热条件下制备SO2,其化学方程式为

。

(2)SO2的收集为收集纯净的SO2可用如图所示装置,则连接顺序为发生装置→→e。

(3)SO2的性质探究ⅰ)探究SO2与水的反应。将注射器中的水注入三颈烧瓶中,测得压强随时间变化如图所示:①计算0~50s烧瓶内SO2的变化速率kPa·s1。

②ab段变化及溶液的pH减小,表明SO2与水发生反应,该反应的化学方程式为,该反应的产物不稳定,可通过以下实验证明,请补充操作填在表格横线中。操作100s内压强变化/kPa待烧瓶中压强稳定后,将其置于热水浴中,重新测定压强变化Δp1

Δp2若,证明该反应产物不稳定。

ⅱ)探究SO2使品红溶液褪色的原因操作1:将SO2通入品红溶液中,品红溶液褪色。③猜想:能使品红褪色的含硫微粒可能为SO2、H2SO3、。

已知:品红是一种棕红色晶体状有机染料,微溶于水,溶于乙醇和酸,溶液呈红色。④实验设计:小组结合以上信息,设计如下实验证明使品红溶液褪色的微粒不是SO2,请完成表格。操作2现象

不褪色答案:(1)Na2SO3+H2SO4Na2SO4+H2O+SO2↑(2)c→d→b→a(3)①0.8②SO2+H2OH2SO3将装有等量未溶解SO2的蒸馏水的烧瓶置于热水浴中加热100s,测定压强变化Δp1>Δp2③HSO3-、SO32-④解析:Na2SO3固体和75%的硫酸在加热条件下反应可生成SO2,用浓硫酸干燥二氧化硫,用向上排空气法收集,最后用氢氧化钠溶液吸收尾气,防止污染。(1)Na2SO3固体与75%硫酸反应生成SO2、硫酸钠和水,该反应的化学方程式为Na2SO3+H2SO4Na2SO4+H2O+SO2↑。(2)为收集纯净的SO2,先用浓硫酸干燥,再用向上排空气法收集,最后用氢氧化钠溶液吸收尾气,则连接顺序为发生装置→c→d→b→a→e。(3)①0~50s烧瓶内SO2的变化速率为(100-60)kPa50s=0.8kPa·s1。②ab段变化及溶液的pH减小,表明SO2与水发生反应SO2+H2OH2SO3,待烧瓶中压强稳定后,将其置于热水浴中加热100s,测定压强变化为Δp1;将装有等量未溶解SO2的蒸馏水的烧瓶置于热水浴中加热100s,测定压强变化Δp2,若Δp1>Δp2,证明该反应产物不稳定。③能使品红溶液褪色的含硫微粒可能为SO2、H2SO3、HSO3-、SO32-。④将二氧化硫通入无水的体系中,若品红不褪色,能证明使品红褪色的微粒不是SO2,具体实验操作为2.(14分)(2024·广东广州三模)某小组研究Cu与浓硝酸反应时发现如下现象:装置与试剂现象Cu片完全溶解,反应放热,产生红棕色气体,得到绿色溶液A该溶液长时间放置后得到蓝色溶液B,反应后溶液体积几乎不变(1)Cu与浓硝酸反应的离子方程式为

。

(2)甲同学猜测溶液A不是蓝色而呈绿色与溶解了NO2有关,于是向溶液B中通入NO2,然后持续通入一段时间N2,观察到现象:,证实猜测合理。

甲同学为深入研究溶液A呈绿色的原因,查得如下资料并提出了新的假设:资料ⅰ:NO2溶于水部分发生歧化反应:2NO2+H2OHNO2+HNO3资料ⅱ:NO2-能与Cu2+络合发生反应Cu2+(蓝色)+4NO2-[Cu(NO2)4]2资料ⅲ:HNO2是弱酸,加热或遇强酸发生分解3HNO2HNO3+2NO↑+H2O假设一:A中形成了[Cu(NO2)4]2使溶液呈绿色。为了验证假设一的合理性,甲同学进行了如下实验:【实验一】操作现象①向20.0mL0.5mol·L1Cu(NO3)2蓝色溶液中通入少量NO2气体溶液呈绿色②向20.0mL水中通入与①中等量的NO2气体溶液呈无色(3)操作②的目的是

。

(4)乙同学向①所得溶液中滴加浓硫酸,使溶液中c(H+)≈8mol·L1,观察到有无色气体放出(遇空气变为红棕色),溶液很快变回蓝色。利用平衡移动原理解释溶液变蓝的原因:

。

(5)综合甲、乙两位同学的实验,假设一不成立。请说明理由:

。

乙同学查得如下资料并提出来另一种假设:资料ⅳ:浓硝酸中溶有NO2时呈黄色,向水或稀硝酸中通入少量NO2时呈无色假设二:A中浓硝酸溶解了NO2所得黄色溶液与Cu2+的蓝色复合形成的绿色。为验证假设二的合理性,乙同学进行了如下实验:【实验二】操作现象①配制与溶液A等pH的HNO3溶液,取20.0mL,通入NO2气体溶液呈黄色②加入

溶液变为绿色③

溶液立即变回蓝色(6)操作②中加入的试剂为,操作③进一步证明了假设二的合理性,写出该操作:。溶液变回蓝色可能的原因是

(用化学方程式表示)。答案:(1)Cu+4H++2NO3-Cu2++2H2O+2NO2(2)通入NO2后溶液呈绿色,通入一段N2后变蓝(3)证明NO2溶于水时没有颜色变化,排除这一因素在①中的干扰(4)加入浓硫酸后,温度升高且c(H+)增大,HNO2分解导致c(HNO2)下降,均引起平衡HNO2NO2-+H+逆向移动,c(NO2-)下降,Cu2+(蓝色)+4NO2-[Cu(NO2)4]2(绿色(5)加酸且升温后,溶液变为蓝色,说明酸性较强的热溶液A中NO2-能大量存在,因此[Cu(NO2)4]2也不能大量存在,[Cu(NO2)4]2不是溶液(6)0.5molCu(NO3)2加水稀释3NO2+H2O2HNO3+NO解析:(1)Cu与浓硝酸反应生成硫酸铜、NO2和H2O,该反应的离子方程式为Cu+4H++2NO3-Cu2++2H2O+2NO2↑(2)甲同学猜测溶液A不是蓝色而呈绿色与溶解了NO2有关,于是向溶液B中通入NO2,溶液变成绿色,然后持续通入一段时间N2,目的是将NO2吹出,进一步确认NO2的影响,因此通入一段时间N2后溶液又变成蓝色。(3)操作②是对比实验,可证明NO2溶于水时没有颜色变化,排除这一因素在①中的干扰。(4)结合资料可知,由于加入浓硫酸后,温度升高且c(H+)增大,HNO2分解导致c(HNO2)下降,引起平衡HNO2NO2-+H+逆向移动,同时产生无色气体,c(NO2-)下降,Cu2+(蓝色)+4NO2-[Cu(NO2)4]2(绿色(5)根据题干信息,所用Cu和HNO3的量中HNO3过量,根据方程式可知,A中存有大量HNO3,酸性很强,而加酸后溶液变为蓝色,说明酸性较强的溶液中NO2-不能大量存在,因此[Cu(NO2)4]2也不能大量存在,[Cu(NO2)4]2不是溶液A呈绿色的主要原因(6)根据控制变量法,操作②中加入的试剂应与实验一相同,即为20.0mL0.5mol·L1Cu(NO3)2溶液;根据资料ⅳ,稀硝酸中溶有少量NO2时呈无色,因此可采用加水稀释的方法,发生反应的化学方程式为3NO2+H2O2HNO3+NO。3.(14分)(2024·全国甲卷)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂,实验室中可用尿素与过氧化氢制取,反应方程式如下:CO(NH2)2+H2O2CO(NH2)2·H2O2。(一)过氧化脲的合成烧杯中分别加入25mL30%H2O2(ρ=1.11g·cm3)、40mL蒸馏水和12.0g尿素,搅拌溶解。30℃下反应40min,冷却结晶、过滤、干燥,得白色针状晶体9.4g。(二)过氧化脲性质检测Ⅰ.过氧化脲溶液用稀硫酸酸化后,滴加KMnO4溶液,紫红色消失。Ⅱ.过氧化脲溶液用稀硫酸酸化后,加入KI溶液和四氯化碳,振荡,静置。(三)产品纯度测定溶液配制:称取一定量产品,用蒸馏水溶解后配制成100mL溶液。滴定分析:量取25.00mL过氧化脲溶液至锥形瓶中,加入一定量稀硫酸,用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色,记录滴定体积,计算纯度。回答下列问题:(1)过滤中使用到的玻璃仪器有

(写出两种即可)。

(2)过氧化脲的产率为。

(3)性质检测Ⅱ中的现象为。性质检测Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是。

(4)下图为“溶液配制”的部分过程,操作a应重复3次,目的是,定容后还需要的操作为。

(5)“滴定分析”步骤中,下列操作错误的是(填字母)。

A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中B.用量筒量取25.00mL过氧化脲溶液C.滴定接近终点时,用洗瓶冲洗锥形瓶内壁D.锥形瓶内溶液变色后,立即记录滴定管液面刻度(6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是(填字母)。

A.容量瓶中液面超过刻度线B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗C.摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失答案:(1)烧杯、漏斗、玻璃棒(任选两种作答)(2)50%(3)液体分层,上层为无色,下层为紫红色还原性、氧化性(4)避免溶质损失盖好瓶塞,反复上下颠倒、摇匀(5)BD(6)A解析:(1)过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒,可任选两种作答。(2)实验中加入尿素的质量为12.0g,物质的量为0.2mol,过氧化氢的质量为25mL×1.11g·cm3×30%=8.325g,物质的量约为0.245mol,过氧化氢过量,产率应按照尿素的质量计算,理论上可得到过氧化脲0.2mol,质量为0.2mol×94g·mol1=18.8g,实验中实际得到过氧化脲为9.4g,故过氧化脲的产率为9.4(3)在过氧化脲的性质检测中,检测Ⅰ用稀硫酸酸化,加入高锰酸钾溶液,紫红色消失,说明过氧化脲被酸性高锰酸钾溶液氧化,体现了过氧化脲的还原性;检测Ⅱ用稀硫酸酸化,加入KI溶液和四氯化碳,过氧化脲会将KI氧化为I2单质,体现了过氧化脲的氧化性,生成的I2在四氯化碳中溶解度大,会溶于四氯化碳中,且四氯化碳密度大于水的,振荡,静置后出现的现象为液体分层,上层为无色,下层为紫红色。(4)操作a为洗涤烧杯和玻璃棒,并将洗涤液转移到容量瓶中,目的是避免溶质损失;定容后应盖好瓶塞,反复上下颠倒、摇匀。(5)KMnO4溶液具有强氧化性,应置于酸式滴定管中,A项正确;量筒的精确度不能达到0.01mL,量取25.00mL的溶液应选用滴定管或移液管,B项错误;滴定过程中,待测液有可能会溅到锥形瓶内壁,滴定接近终点时,为了使结果更精确,可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁,C项正确;锥形瓶内溶液变色后,且半分钟内溶液不再恢复原来的颜色,才能说明反应达到滴定终点,记录滴定管液面刻度,D项错误。(6)在配制过氧化脲溶液时,容量瓶中液面超过刻度线,使溶液体积偏大,配制溶液的浓度偏低,则滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏低,导致测定结果偏低,A项符合题意;滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗,导致KMnO4溶液浓度偏低,使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高,导致测定结果偏高,B项不符合题意;摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外,使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高,导致测定结果偏高,C项不符合题意;滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失,使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高,导致测定结果偏高,D项不符合题意。4.(14分)(2024·黑吉辽卷)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化,设计实验方案如下:Ⅰ.向50mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固体及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。Ⅱ.加热回流50min后,反应液由蓝色变为紫色,变色硅胶由蓝色变为粉红色,停止加热。Ⅲ.冷却后,向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出,分离出有机相。Ⅳ.洗涤有机相后,加入无水MgSO4,过滤。Ⅴ.蒸馏滤液,收集73~78℃馏分,得无色液体6.60g,色谱检测纯度为98.0%。回答下列问题:(1)NaHSO4在反应中起作用,用其代替浓硫酸的优点是

(答出一条即可)。

(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水,除指示反应进程外,还可

。

(3)使用小孔冷凝柱承载,而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是(填字母)。

A.无需分离B.增大该反应平衡常数C.起到沸石作用,防止暴沸D.不影响甲基紫指示反应进程(4)下列仪器中,分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是(填名称)。

(5)该实验乙酸乙酯的产率为(精确至0.1%)。

(6)若改用C2H518OH作为反应物进行反应,质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为(精确至答案:(1)催化剂浓硫酸具有脱水性,使原料炭化,NaHSO4无脱水性,使产品产率更高(或其他合理答案:)(2)吸收生成的H2O,使平衡正向移动,提高乙酸乙酯的产率(3)AD(4)分液漏斗(5)73.5%(6)90解析:乙酸乙酯的制备原理为其中浓硫酸的作用为催化剂和吸水剂,既能催化反应,加快反应速率,又能吸收反应生成的水,使平衡正向移动,增大产率。本题所给实验中用NaHSO4代替浓硫酸起催化作用,用能吸水的变色硅胶吸水,使平衡正向移动,冷却后用Na2CO3溶液将剩余的酸性物质反应掉,用无水MgSO4干燥产品,最后蒸馏收集73~78℃馏分获得产品乙酸乙酯。(1)用NaHSO4代替浓硫酸起催化作用,因为浓硫酸有脱水性,能够将反应原料炭化,而NaHSO4无脱水性,可提高产品产率。同时还有减少有毒气体(SO2)的产生等其他优点。(2)变色硅胶有吸水性,可吸收反应生成的水,使酯化反应平衡右移,提高产率。(3)不向溶液中直接加入变色硅胶的优点是后续过程中不用再分离出去,且与甲基紫指示剂分开,不会影响其指示过程。平衡常数只与温度有关。故选A、D。(4)分离有机相和洗涤有机相均需用分液漏斗进行分液。容量瓶在配制一定物质的量浓度的溶液时使用,普通漏斗在过滤时使用,洗气瓶在除气体中的杂质时使用。(5)产率=实际产量理论产量×100%。原料中乙酸和乙醇按1∶1反应,显然乙酸比乙醇的量少,利用乙酸的物质的量计算产率:6.60g(6)酯化反应中,酸脱羟基醇脱氢,得到的产品应为CH3CO18OCH2CH3,其分子离子峰的质荷比数值为90。5.(14分)(2024·广东佛山质检二)某合作学习小组将铜片放入氯化铁溶液中,观察到溶液呈无色,产生红褐色固体,铜片表面有白色物质。Ⅰ.探究红褐色固体的成分(1)过滤得到红褐色固体,过滤时下列仪器用到的有(填字母)。

(2)①取少量红褐色固体加盐酸溶解,滴加溶液,溶液变红色,证明是氢氧化铁。

②产生氢氧化铁的原因可能是

(用化学方程式表示)。

Ⅱ.查阅资料:CuCl是白色难溶物(3)探究产生白色物质的原因。设计实验方案如下:实验铜粉/gFeCl3·H2O/g蒸馏水/mL实验现象10.11.82棕黄色溶液变为墨绿色20.51.82棕黄色溶液变为白色浊液①由以上实验可知,产生白色物质的条件是

。

②实验2生成白色物质的化学方程式为

。

③请你从氧化还原反应规律角度分析实验1中未产生白色物质的原因:

。

(4)以石墨为电极电解CuCl2溶液,发现在石墨上析出的铜在切断电源后消失。从电化学角度进行分析,铜消失的原因为

。

(5)基于上述分析,用CuCl2溶液腐蚀覆铜板效果不理想。查阅资料:工业上常用CuCl2、KCl、盐酸混合物腐蚀覆铜板,原理为Cu2++Cu+4Cl2[CuCl2]。①基态Cu+的价层电子轨道表示式为

。

②KCl的作用是

。

(6)氧化还原反应的应用十分广泛。写出一种氧化剂在生活中的应用:

。

答案:(1)BC(2)①KSCN②FeCl3+3H2OFe(OH)3+3HCl或4Fe(OH)2+O2+2H2O4Fe(OH)3(3)①铜粉过量②CuCl2+Cu2CuCl③Fe3+的氧化性强于Cu2+,Fe3+过量时,Cu不与Cu2+反应(4)析出的铜单质、石墨和氯化铜溶液形成原电池,铜作负极被氧化溶解(5)①②提供配体,促使平衡Cu2++Cu+4Cl2[CuCl2]正向移动(6)过氧化氢或次氯酸钠用于杀菌消毒(合理即可)解析:铜与氯化铁溶液反应生成氢氧化铁,可用酸溶解后加入硫氰化钾溶液进行检验,氯化铜与过量的铜反应可生成白色固体氯化亚铜,通过对比实验中铜的用量的控制可进行验证。(1)将固体与液体分离需进行过滤,过滤需要的仪器有玻璃棒、漏斗和烧杯,故选BC。(2)①若红褐色固体为氢氧化铁,加盐酸溶解,溶液中含Fe3+,可用KSCN溶液进行检验,若溶液变红,即可证明。②产生氢氧化铁的原因可能是Fe3+在溶液中水解形成氢氧化铁,化学方程式:FeCl3+3H2OFe(OH)3+3HCl,也可能是氢氧化亚铁被空气氧化为氢氧化铁,化学方程式为4Fe(OH)2+O2+2H2O4Fe(OH)3。(3)①对比实验中铜的用量可知,产生氯化亚铜的条件是铜粉过量。②生成白色物质氯化亚铜的化学方程式为CuCl2+Cu2CuCl。③Fe3+的氧化性较强,Fe3+过量时将Cu全部氧化为Cu2+,而Cu2+氧化性弱于Fe3+,Fe3+过量时,Cu不与Cu2+反应生成Cu+,则实验1中未产生白色物质。(4)以石墨为电极电解CuCl2溶液,阴极有铜单质析出,断电后析出的铜单质、石墨和氯化铜溶液又形成原电池,铜作负极发生失电子的氧化反应被溶解。(5)①Cu的原子序数为29,基态Cu+的价层电子轨道表示式为;②KCl的作用是提供配体,促使平衡Cu2++Cu+4Cl2[CuCl2]正向移动。(6)过氧化氢或次氯酸钠可用于杀菌消毒。6.(13分)(2024·福建泉州一模)某研究小组利用下图所示装置模拟高炉煤气(主要成分为CO、N2、H2、H2S和少量COS)和金属冶炼厂尾气(含SO2)联合制备Na2S2O3·5H2O。回答下列问题:Ⅰ.模拟Na2S2O3的制备步骤一:打开K3,关闭K1、K2,通入高炉煤气。发生的反应有:丁中COS+H2CO+H2S;乙中H2S+Na2CO3NaHCO3+NaHS。(1)丙装置的主要作用为。

(2)当润湿的(CH3COO)2Pb试纸(填现象),关闭K3,停止通入高炉煤气。

(3)导管b接盛有醋酸亚铜氨溶液的洗气瓶用于吸收CO气体,反应的方程式为CH3COOCu(NH3)2(aq)+CO(g)CH3COOCu(NH3)2·CO(aq)ΔH<0。①过量H2S会导致吸收CO的能力下降的原因是

。

②将吸收液通过(写一种)的方法实现吸收液的再生,同时释放CO,达到资源化利用。

步骤二:打开K1、K2,通入SO2气体。(4)试剂a为。

(5)装置乙中生成Na2S2O3的化学方程式为

。

Ⅱ.Na2S2O3·5H2O纯度的测定将装置乙中溶液过滤,滤液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥获得粗产品。取12.40g粗产品加入足量稀硫酸,得到1.28g沉淀,反应原理为S2O32-+2H+S↓+SO2↑+H2(6)检验粗产品中是否含有SO42-(7)粗产品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为(保留三位有效数字)。

(8)粗产品中含有NaHS,会导致上述实验测得的Na2S2O3·5H2O质量分数(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

答案:(1)冷却气体(2)变黑(3)①H2S能与配合物发生反应②加热(4)Na2SO3(5)2NaHS+4NaHCO3+4SO23Na2S2O3+4CO2+3H2O(6)取粗产品溶于水,加入足量稀盐酸,静置,往上层清液中滴加BaCl2溶液,若观察到生成白色沉淀,则含有SO42(7)80.0%(8)偏大解析:甲用浓硫酸和亚硫酸钠反应制取SO2,乙中用于制取Na2S2O3·5H2O,丙冷却气体,丁用于制取H2S,b接尾气处理装置,据此解答。(1)丙装置的环境为冷水,主要作用为冷却气体。(2)H2S和(CH3COO)2Pb反应生成黑色的PbS,当润湿的(CH3COO)2Pb试纸变黑,说明硫化氢过量,关闭K3,停止通入高炉煤气。(3)①过量H2S会与铜离子反应生成沉淀,导致吸收CO的能力下降,故原因是H2S能与配合物发生反应。②该反应放热,升高温度,平衡逆向移动,故将吸收液通过加热的方法实现吸收液的再生,同时释放CO,达到资源化利用。(4)甲用浓硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫,试剂a为Na2SO3。(5)装置乙中硫氢化钠和碳酸氢钠、二氧化硫反应生成Na2S2O3,化学方程式为2NaHS+4NaHCO3+4SO23Na2S2O3+4CO2+3H2O。(6)结合硫酸根离子和钡离子反应生成硫酸钡沉淀分析,检验粗产品中是否含有SO42-的方法为取粗产品溶于水,加入足量稀盐酸,静置,往上层清液中滴加BaCl2溶液,若观察到生成白色沉淀,则含有S(7)1.28g沉淀为S,其物质的量为0.04mol,根据S2O32-+2H+S↓+SO2↑+H2O,粗产品中Na2S2O3·5H2O的物质的量为0.04mol,质量分数为0.04mol×(8)粗产品中含有NaHS,导致生成S的质量增多,会导致上述实验测得的Na2S2O3·5H2O质量分数偏大。7.(13分)(2024·四川巴中一模)糠酸和糠醇均为重要的化工中间体,工业上可利用糠醛发生歧化反应制取这两种物质(该反应为强放热反应),反应原理如下:已知:①糠酸在热水中溶解度较大,微溶于冷水②相关物质的熔点、沸点物质糠酸糠醛糠醇乙醚熔点/℃13338.729116.2沸点/℃231161.717134.6实验步骤:Ⅰ.向三颈烧瓶中加入8.2mL密度为1.16g·cm3新蒸馏的糠醛,通过仪器B向三颈烧瓶中缓慢滴加8mL36%的NaOH溶液。Ⅱ.通冷凝水,开启搅拌器,打开B的活塞,缓慢滴入8mLNaOH溶液,保持反应温度8~12℃,回流20min,得到粗产品。Ⅲ.将粗产品倒入盛有10mL水的烧杯中,然后将液体转移至分液漏斗中,用乙醚萃取3次,分液得到水层和醚层。Ⅳ.向醚层中加入无水碳酸钾干燥,过滤除掉碳酸钾后,分离乙醚和糠醇。Ⅴ.向水层中分批滴加25%的盐酸,调至溶液的pH=3,冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤、干燥,得到糠酸粗品。回答下列问题:(1)仪器A的名称为。b管的作用是。

(2)该反应必须严格控制反应温度为8~12℃,实验中采用了哪些保障措施?、。

(3)步骤Ⅳ中分离乙醚和糠醇的实验操作为。

(4)步骤Ⅴ中洗涤粗糠酸用冷水的原因是

。

(5)测定糠酸样品的纯度。准确称取1.120g样品,配制成250mL溶液,用移液管移取25.00mL溶液于锥