DB43∕T 889-2014 饲料中巴氯芬的测定 高效液相色谱法_第1页
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饲料中巴氯芬的测定高效液相色谱法2014-06-10发布2014-08-10实施湖南省质量技术监督局发布I前言 4试剂与材料 5仪器与设备 26采样与试样的制备 2 28结果计算 3 4Ⅱ本标准按GB/T1.1-2009的规则编制。本标准由湖南省畜牧水产局提出并归口。本标准起草单位：湖南省兽药饲料监察所。本标准主要起草人：易建希、武深树、陈福华、胡保国、肖安东、隆雪明、欧阳龙、魏群、何红艳、邓昉、周宇骏。1饲料中巴氯芬的测定高效液相色谱法2规范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备4试剂与材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验室用水应符合GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇色谱纯。4.2乙腈色谱纯。4.3磷酸色谱纯。4.6偏磷酸溶液：称取14.29g偏磷酸用水溶解，并稀释至1L。4.7流动相：1mL磷酸用水稀释至1L,并按89:11的比例和乙睛混合，用前超声脱气5min。4.10标准储备液的配制：精确称取巴氯芬标准品10mg(精确到0.00001g),加适量甲醇超声溶解并用甲醇定容于50mL容量瓶中。配制成浓度为0.2mg/mL的标准储备液。4℃以下避光可保存3个月。25.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。5.2分析天平：感量0.00001g和0.001g。5.5离心机：转速≥8000r/min。5.6超声波清洗机。6采样与试样的制备6.1采样按GB/T14699.1的规定执行。6.2试样制备按GB/T20195的规定执行。7分析步骤7.1提取称取试样2g(精确到0.001g),置于100mL具塞锥形瓶中，准确加入50.00mL偏磷酸溶液，室温下超声提取10min,振荡摇床120r/min,振荡20min。静置分层，取上清液30mL,8000r/min离心5min,将固相萃取柱依次用5mL甲醇、5mL水活化，准确移取5.00mL上述提取液过柱，分别用5mL水、速控制在1mL/min。洗脱液于50℃下氮气吹干，准确移取1.00mL流动相溶解残留物，涡旋混合1min,7.3测定色谱图参见附录A,巴氯芬标准溶液高效液37.3.3空白试验8结果计算x——试样中巴氯芬含量，单位为毫克每千克(mg/kg);Cs——标准工作液中巴氯芬的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);9灵敏度、准确度、精密度9.1灵敏度巴氯芬在饲料中的定量限为0.5mg/kg。9.2准确度本方法在(0.5～10.0)mg/kg添加浓度的回收率为(70～110)%9.3精密度4(资料性附录)饲料中巴氯芬高效液相色谱图4321o

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