DB37T 3461-2018 山东省固定污染源废气颗粒物中铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法　　

DB37DB37/T3461—2018定火焰原子吸收分光光度法StationarysourceemissionofShandong-Determinationofcopperandzincinambientparticulatematter-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod2018-12-29发布2019-01-29实施山东省市场监督管理局发布I 1 1 1 1 2 2 2 2 2 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 5 5 5 5 6 6 6 6 6 6 6 6 6 7 7 7 7 7 7 7 8 1 31山东省固定污染源废气颗粒物中铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气HJ/T55大气污染物无组织排放HJ/T374总悬浮颗粒物采样器技术要或电热板消解制备成溶液。溶液中的铜、锌在空气-乙炔火焰中原子化，基态铜和锌原子分空心阴极灯发射的324.7nm和213.8nm特征谱mg/L的钾、钠、镁、铁，400mg/L的钙，50mg/L的钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛和铊对锌的25.2盐酸：ρ（HCL）=1.19g/ml。5.4氢氟酸：ρ（HF）=1.16g5.5高氯酸：ρ（HCLO4）=1.67g/m），3温度控制40℃~250℃,控温精度优于±5℃。具有自动添加试剂、精确程序控温、加热、消解、振荡混匀、赶酸和定容功能，配备PFA、T分析前样品保存在15℃~30℃的环境下，保存最长期限为180天。4滤膜样品：取适量滤膜（小张滤膜取整张或1/2，大张滤膜取1/8～1/4用陶瓷剪刀剪成小块置于消解罐中，加入10.0ml硝酸-盐酸混合溶液（5.6使滤膜碎片浸没其中，加盖，置于消解罐组件滤膜样品：取适量滤膜（小张滤膜取整张或1/2，大张滤膜取1/8～1/4用陶瓷剪刀剪成小块置于消解容器中，加入10.0ml硝酸-盐酸混合溶液（5.6使滤膜碎片浸没其中，插入回流漏斗或盖上表面皿，在100±5℃加热回流2.0h，然后冷却。以10ml水滤膜样品：取适量滤膜（小张滤膜取整张或1/2，大张滤膜取1/8～1/4用陶瓷剪刀剪成小块置于消解罐中，加入1.5ml氢氟酸（5.4使滤膜溶解完全，再加入5.0ml硝酸（5.11.0ml过氧化氢（5.3摇动消解罐，待反应不再剧烈后加盖加入0.5ml高氯酸（5.5在电热板上赶酸至近干，取下滤膜样品：取适量滤膜（小张滤膜取整张或1/2，大张滤膜取1/8～1/4用陶瓷剪刀剪成小块置于Teflon烧杯中，加入2.0ml氢氟酸（5.4使滤膜溶解完全，加入10.0ml硝酸（5.1插入回流漏斗或盖上表面皿，低温加热并保持微沸1.0h，然后取下冷却，取下回流漏斗或表面皿，加入1.0高氯酸（5.5升高温度消解，赶酸至近干，取下滤筒体积减小，摇动烧杯，使滤筒碎片浸没其中，静置5min后，加入10.0ml硝酸（5.1），插入回流漏斗或盖上表面皿，低温加热并保持微沸1.0h，加热过程中不时摇动烧杯，使滤筒消解彻底。若仍有滤筒碎片，再加入1.0ml氢氟酸（5.4直至消解彻底。然后取下冷却，取入1.0ml高氯酸（5.5升高温度消解，赶酸至近干，取下冷却，5滤膜样品：取适量滤膜（小张滤膜取整张或1/2，大张滤膜取1/8～1/4用陶瓷剪刀剪成小块置于消解罐中，加入1.5ml氢氟酸（5.4使滤膜溶解斗，加热至120℃并保持0.5h，再加热至140℃并保持1.0h），使滤筒消解彻底。若仍有滤筒碎片，再加入1.0ml氢氟酸（5.4），直至消解彻），铜4锌5各取7个100ml容量瓶，分别加入一定量铜标准使用溶液（5.10）和锌标准使用溶液（5.12用硝酸溶液（5.8）定容，配制铜和锌的标准系列溶液。按仪器说明书的操作步骤调试仪器并选铜锌68.3样品测定按校准曲线绘制时的仪器工作条件测定并计算试样的浓度(p)。当试样响应值处于校准曲线上限范围以外时，应使用硝酸溶液(5.8)稀释适当倍数(f),使其响应值处于校准曲线的线性范围内。8.4空白试验按校准曲线绘制时的仪器工作条件测定并计算实验室空白试样的浓度(p。)。9结果计算与表示9.1结果计算颗粒物中铜、锌的浓度按下式计算：p′——颗粒物中铜或锌的质量浓度，μg/m³;p——试液中铜或锌的浓度，μg/ml;P。——与消解时截取颗粒物样品同样面积空白滤膜(滤筒)的铜或锌含量，μg/ml;V₅——试样消解后定容体积，ml;f——试样的稀释倍数；n——滤膜(滤筒)切割的份数(或采样滤膜面积与消解时截取的面积之比);Vta——标准状态下(273K,101.325Pa)采样体积，m³。对污染源废气样品，V₃为标准状态下干气的采样体积，m³。9.2结果表示测定结果小数位数与方法检出限保持一致，最多保留三位有效数字。10精密度和准确度10.1精密度6家实验室采用编制组统一提供的两个颗粒物样品制备滤膜、滤筒模拟样品，并分别对滤膜、滤筒模拟样品和实际无组织排放废气样品采用四种前处理方法进行精密度测定，样品中铜、锌的含量均值(x)、实验室间标准偏差(S')、实验室间相对标准偏差(RSD')、重复性限(r)、再现性限(R)见附录B。10.2准确度6家实验室采用编制组统一提供的两个颗粒物样品制备滤膜、滤筒模拟样品，并分别对质控滤膜和模拟样品加标回收率采用四种消解方法进行准确度测定，相对误差均值(RE)、相对误差的标准偏差 (S)、加标回收率均值(p)、加标回收率标准偏差(S-)见附录C。11质量保证和质量控制7每次分析样品应绘制校准曲线。通常情况下，校准曲线的相关系数应达到0.999以上。在测定过程每批样品应尽可能测定10%的平行双样。平行样测定结果的相对标准偏差视含量不同一般应小于12.6采用硝酸-盐酸混合溶液浸提法对滤筒样品进行处8质铜解解锌解解注：无组织排放废气采样量为10m3（标准状态有组织排放废1方法精密度本方法列出方法精密度模拟样品见表B