DB37T 3042-2017 饲料中钼的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法　　

饲料中钼的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法2017-10-25发布2017-11-25实施山东省质量技术监督局发布I本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。本标准主要起草人：崔玉花、张娟、张喜琦、董瑞、陈晓媛、高喜凤、于文江。1饲料中钼的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱测定配合饲料中钼的方法。本标准适用于配合饲料中钼的测定。本标准方法检出限为0.1mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法试样经微波消解后，进行适当倍数的稀释，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，外标法定除非另有说明，所有试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水，其它试剂和材料主要包括：a)钼酸铵：基准试剂；b)硝酸溶液：量取2.0mL硝酸，加水至100mL,混匀；c)钼标准溶液(1.0mg/mL):称取0.1840g钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O24·4H₂0],溶于水中，移于100mL容量瓶中，稀释至刻度或选用有证标准物质；d)钼标准使用液(100μg/mL):吸取10.00mL钼标准储备液于100mL容量瓶中，用20mL/L硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。5仪器和设备仪器和设备主要包括：a)电感耦合等离子体原子发射光谱仪；b)微波消解炉；c)分析天平：感量为1mg;d)赶酸电热板：控温精度±2℃。6分析步骤26.1试样处理6.1.1取有代表性试样2kg,用四分法将试样缩分至250g,粉碎过0.42mm孔筛，装入样品瓶中，6.1.2称取0.3g~0.5g(精确至1mg)试样于微波消解罐内，依次加入7mL硝酸、1mL过氧化氢。a)0～6min由室温升至120℃;b)6min~9min保持3min;c)9min~17min由120℃升至170℃,保持20min。6.1.3消解后，赶酸板120℃赶酸1h,待试样自然冷却至室温，转入100mL容量瓶内，用水少量多6.1.4微波消解条件，可根据不同仪器特点，对操作参数做适当调整。6.2测定6.2.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪操作条件f)提升量：1.0mL/min;g)积分时间：5s;h)测量次数：3次。6.2.2标准曲线的绘制中，用20mL/L硝酸溶液稀释至刻度并摇匀，配制成浓度依次为0g/mL、0.5g/mL、1.0g/mL、1.5g/mL、6.2.3试样的测定7.1试样中钼的含量按式(1)计算：W——试样中钼的质量分数，(%);3c₁——由标准工作曲线得到的试样溶液中钼的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);co——由标准工作曲线得到的空白溶液中钼的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V——试样溶液的体积，单位为毫升(mL);m——试样质量，单位为克