LabSpark750ABC光谱仪操作规程

LabSpark750ABC光谱仪操作规程

一.试验室环境规定：

＞试验室内温度：恒定在20〜25℃之间某一温度

＞试验室内湿度：W70%。

＞仪器工作场所应防止震动，如周围有较大震动，宜采用减震措施。

＞试验室保持清洁，尽量不与酸碱等腐蚀性物质在一起。

＞防止电磁干扰，环境存在强电磁场时，试验室宜采用屏蔽措施。

＞供电：220V,50Hz单相；有单独地线；在工厂自发电时慎用仪器，局域电

压的大幅波动有也许对仪器导致损坏。

二.仪器使用规定：

＞氧气：纯度99.999%。氧气减压器控制压力，二级表头分压力0.2〜0.5MPa,

当一级表头总压力到IMPa时，需要更换一瓶新的氨气。

＞仪器温度：仪器采用内部恒温系统，一般设定35℃,每台仪器也许不一样，

实际温度规定在30〜37℃之间某温度恒定。

＞仪器真空度：不不小于150mT(20Pa),最佳在100mT(13Pa)以内，并恒

定于某一值。分析有色金属仪器，真空值可高于该值。

＞有间歇式真空时，真空泵自动在设定范围内启动、停止。一般设定范围

LOPa〜10.OPa0

＞仪器长时间关机想要启用时，环境相对湿度270%时，要提前4小时启动空

调，待室内温度、湿度满足规定后启动仪器，仪器通电后只进行“加热”进

行自恒温，启动真空泵抽真空。其他操作待12小时后再进行。如室内湿度

过大，仪器电器部分易短路损坏

＞强雷雨天气慎用，以免雷击导致电路板烧毁。

＞仪器除非长时间不用，提议不要关机。常常开关机会对仪器的稳定性及寿命

导致影响。仪器分析使用时功率在2023W左右，待机功率500W左右。

＞仪器所用电脑为专用设备，提议不作他用。上网、插带病毒存储设备会使电

脑感染病毒，导致程序不能运行。

三.开关机环节

＞开机：

1.打开氨气总阀，调整出气压力在合适位置。

2.按下交流接触器绿色按钮。

3.打开稳压电源。

4.按下接线插座上按钮，灯亮为打开。

5.启动光谱仪主。按仪器右下方绿色“启动”开关，如芍真空泵控制开关，

同步按下。

6.打开电脑及显示屏。

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7.进入主分析操作界面。双击桌面上快臂方式-3或12小79进入分析

主界面。

8.选择所用工作曲线

9.启动“光源”、“负高压”、“加热”。在平板电脑上有“光源”、“负高压”、

“加热”，触摸可实现对应功能，绿色为启动。

10.打开急停按钮。按急停按钮上箭头指示方向右旋弹开，灯亮为打开状态。

11.检查氨气流量。在操作界面下“系统管理”，“手动冲气”，检查压气流量

计浮子高度与否合适，调整旋钮，左旋升高，右旋减少。然后在操作界面“系

统管理”，“手动停止”停止冲气。

12.完毕以上操作，仪器即进入待用状态。

＞关机：

1.按下急停按钮。灯熄为关闭状态。

2.停止“光源”、“负高压”、“加热”。平板电脑有“光源”、“负高压”、“加热”

项，触摸可实现对应功能，绿色为停止。

3.退出分析程序。在分析主界面左下单击“退出”即退出分析程序。

4.关闭电脑、显示屏。

5.关闭仪器。按下急停按钮，按下仪器右下红色停止开关。

6.按下接线插座上按钮，灯熄为关闭。

7.关闭稳压电源。

8.关闭交流接触器。

9.关闭氧气总阀。

＞如要使仪器处在稳定状态，房间内温度由空调控制恒定，不分析使用仪器时,

系统监控窗口只“启动”加热，使仪器恒温，其他的不需要启动。

四.平常分析操作。

仪器按照开机次序处在开机。操作前确认：

A确认仪器各开关处在打开状态，平板电脑上“光源”、“负高压”、“加热”呈

绿色，处在启动状态。

B氮气流量确认：仪器流量计浮子在8〜101/min之间某一值恒定。

C氨气纯度确认：找一块样品空烧3~5点，待激发斑点正常，僦气纯度满足

规定后再进行下一步操作。

1.描迹。在火花台上放上描迹样品。

警示：刚换氧气，尤其需要确认氨气纯度，通过激发斑点判断氨气与否可

用。氧气不纯时，不要进行描迹操作，否则会得到错误的描迹成果，导致仪器

不能正常使用。

A.进入主操作界面，“曲线选择”所用分析曲线，单击如下左侧“描迹”，进

入描迹操作界面。

B.在描迹操作界面通道处选择元素，所选元素与火花台上所放样品最大具有

元素一致。一般选择基体元素，如分析钢铁选择“Fe”。分析铝合金选择“A1”

等。

E.点击“NCS”激发，等目前通道元素强度上升到一定高度，没有增长趋势时再

进行描迹轮操作。

F.描迹轮操作。在拨码盘下侧，向左拨打开描迹轮锁钮，然后手均匀用力向左转

动描迹轮，使目前通道元素强度降到5000如下时，开始向右转，在强度为最大强

度二分之一左右时记下描迹轮上读数，为“第一次”值，继续向右转动描迹轮，

在描迹强度值通过最大值又减少到与“第一次”在一种水平位置上时，停止转动

描迹轮，停止激发。读取描迹轮上读数为“第二次”值。

G.描迹轮值的计算。在描迹界面上左下处，对应“第一次”、“第二次”位置输入

所记两次值，自动计算出平均值，平均值即为描迹轮所要定位日勺值。

H.描迹轮的定位。往左转动描迹轮，通过平均值时，继续向左转动使描迹论读数

低于平均值50个读数时，再向右转到平均值，锁定锁钮。

I.描迹成功的验证。单击“NCS”看元素强度与否与最大强度靠近，如靠近则描

迹成功，点击“分析”回到分析界面。如差异较大，重新进行描迹操作。

J.描迹轮左右转动不要超过100个读数。

K.描迹结束后，点击“分析”返回分析操作界面，进行其他操作。

2.全局原则化。

A.进入主操作界面，“曲线选择”所用分析曲线，在分析主界面左侧点击“全

局原则化”，出现“选定校正元素”窗口，点击“确定”出现全局原则化界面，在

右上角依次选择原则化样品激发取数。

B.全局原则化样品激发取数完毕后，点击“全局校正”由彩色变为灰色。即

全局校正完毕。

C.点击左侧“分析”回到分析界面。

3.类型原则化。

A.进入主操作界面，“曲线选择”所用分析曲线，在分析主界面左侧点击“类

型原则化”，出现“选择局部校正标样”窗口，鼠标选择样品名称变蓝，点击“确

定”出现类型原则化界面，在右上角“原则化样”显示所选样品名称，激发该原

则样品取数。

B.类型原则化样品激发取数完毕后，点击“局部校正”由彩色变为灰色。即

局部校正完毕。

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C,点击左侧“分析”回到分析界面。

4.样品分析。

仪器做完描迹、全局原则化、类型原则化后，就为分析该类材料做好了准

备。

A.分析界面。分析界面的标识：工具栏“全局校正”、“局部校正”显示为灰

色。状态栏“分析”凸显。不是此标识时，可点击左侧“分析”刷新。

B.分析样品的直径应在不小于10mm,以盖住激发孔。小尺寸样品应采用小

样品夹具。样品重量应不不小于lOKgo

C.浇铸类样品，一般分析位置在半径二分之一处，以减小元素偏析的影响。

D.每次分析样品前刷一次电极，减小分析样品间的影响。分析数据一般2次

以上平均值作为成果，分析一点原则上不能报数。

D.激发在样品缺陷部位、氨气不纯等状况，分析数据不能作为参照。

E.分析材料与分析程序对应。否则会得到错的分析数据。

5.仪器校正意义及周期。

描迹：光路校正。

全局原则化：各元素强度校正。

类型原则化：各元素含量校正或分析产品牌号校正。

校正次序：描迹、全局原则化、类型原则化要依序进行。

校正周期：描迹：一般周期15天左右，如环境条件很好可延长周期。清理

火花台或擦拭透镜后或仪器长时间关机开机12小时稳定后提议描迹，换氧

气与描迹无关。

全局原则化：每天做一次。

类型原则化：根据状况1・4小时做一次，如分析产品单一，环

境条件较稳定期间可延长。

6.软件其他常用功能。

7.类型原则化的添加。

A.首先进行“曲线选择”，选择添加类型原则化样品所在的工作曲线。

B.在主界面左上角“工作曲线”处点击，出现下拉菜单，在“添加单校标

样”处点击，会出现“原则样品库”。

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c.在“原则样品库”中，首先选择基体。

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D.然后鼠标在右侧标样库栏目中随便点击一种标样名称，使其上有蓝条,

迅速输入所添加标样名称，可自动搜索到该标样。

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E.找到该标样后，鼠标点中该标样显示蓝条。点击“确定/参照”，即添加

完毕。

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F.添加完毕检查。点击类型原则化时，在“选择局部校正标样”窗口显示

有该标样，即类型原则化样品添加成功。

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G.标样库中如没有所要添加的标样时，从第C环节开始，点击新建，在

“牌号”处输入标样名称，在“标钢编辑”栏中依次添加各元素含量，基体元素

含量自动减值计算。点击“保留”，该标样即进入了标样库。其他环节同D、E、F。

五仪器平常维护。

1.火花台及氧气尾气过滤器清灰：

目的：保证氧气尾气排出畅通，提供好的激发环境。

周期：一瓶氧气清灰一次。

操作：火花台:拆开火花台，用毛刷打扫激发腔辅以吸尘器吸去灰尘；

尾气过滤器:拧开过滤杯，用吸尘器吸去滤芯表面及尾气导管内灰。清

灰完毕后对的安装火花台及氨气尾气过滤器。

注意：A安全起见，清灰前关闭光源，按下急停按钮。

B滤芯对时安装到位，拧紧过滤杯、排气导管不漏气。

C火花台安装到位，密封紧固螺丝拧紧。

D滤芯在使用完3瓶气后，更换。

2.透镜擦拭：

目的：增长透光率，提高光强。

周期：使用完3瓶气后擦拭透镜。

操作：

A.在火花台刚清完灰后擦拭透镜，同步在入射光孔处用气堵塞住，以

防灰尘倒吸。

B.打开系统监控窗口，记下真空度数据。

C.水平方向均匀用力慢慢拔出透镜插板，到位后竖直上提小心取下活

动板。

D.取下透镜在无水酒精（纯度99.7%）里浸泡3