2025年探索性实验研究报告指南

试验一分析天平的使用和称量练习一、试验目的1.理解分析天平的构造。2.学会用直接法和减量法称量试样。3.加深对有效数字的认识。4.培养精确、简要地记录试验原始数据的习惯。使用杠杆原理制成的分析天平可直接称取某一物体的质量，也可运用减量法称空气中CO₂的物质，即两次称重之差就是所要称取物质的质量。三、仪器与试剂仪器：托盘天平，分析天平，称量瓶，小坩埚，试剂：Na₂CO₃固体(仅供称量使用)(一)外观检查1.检查砝码与否齐全，各砝码位置与否对的，圈2.检查天平与否处在休止状态，天平梁和吊耳的位置与否正常。3.检查天平与否处在水平位置，如不水平，可调成天平箱前下方的两个调水平螺4.天平盘上如有灰尘或其他落入的物体，应当用软毛刷轻扫洁净。(二)称量练习1.直接法称量用叠好的纸条从干燥器中取出干燥的小坩埚，先在托盘天平上粗称其质量(精确至0.1g)记在记录本上。然后按照粗称质量在分析天平上添加砝码，调整指数盘，精确称量，精确读取砝码质量，指数盘读数及投影屏读数(精确至0.1mg),记录下质量m。2.减量法称量本试验规定用减量法从称量瓶中精确称量出0.2-0.3g固体试样(精确至0.1mg)。取1只装有试样的称量瓶，粗称其质量，再在分析天平上精确称量，记下质量m₂。然后自天平中取出称量瓶，将试样慢慢倾入上面已称出精确质量的小坩埚中。倾样时，由于初次称量，缺乏经验倾准，因此要试称，即第1次倾出少某些，粗称此量，根据此质量估计局限性的量，继续倾出直至符合规定，精确称量，记下质量m₃,则m₂-m₃即为试样的质量。3.再称出“小坩埚+试样”的质量，记为m₄。则m₄-m也为试样的质量。以同样措施精确称出另一小坩埚的质量m5和“称量瓶+试样”的质量m₆。从称量瓶中转移0.2-0.3g试样于小烧杯中，再精确称量出倾出试样后“称量瓶+试样”的质量m₇和“小坩埚+试样”的质量ms。则m₆记录项目IⅡ称量瓶+试样重(倾出试样前)(g)称量瓶+试样重(倾出试样后)(g)小坩埚+试样重(g)空小坩埚重(g)称取试样重(g)绝对差值(g)1.无论把物体或砝码从盘上取下或放上去，为何须须把天平梁完全托起?2.什么状况下用直接法称量?什么状况下则需要用减量法称量?称量其质量。若称量试样的质量是不规定固定的数值，而只规定在一定质量范围内，这3.电光分析天平称量前一般要调好零点，如偏离零点标线几小格，能否进行称量?1.学会用基准物质标定原则碱溶液的措施2.深入熟悉滴定操作，对的判断滴定终点3.巩固用减差法称量的操作4.掌握甲醛法测定铵盐中铵态氮含量的原理和措施二、试验原理氢氧化钠轻易吸取空气中的CO₂使配得溶液中具有少许Na₂CO3,Na₂CO₃的存在会使NaOH溶液的标定和对酸样品的测定产生误差，配制不含Na₂CO₃的NaOH原则溶液最常用的措施是取一定量的NaOH的稀释至所需浓度，即可得含Na₂CO₃很少的NaOH溶液。标定NaOH常用的基准物质有H₂C₂O₄·2H₂O、KHC₂O₄、苯甲酸、邻苯二甲酸氢钾等，但最常用的是邻苯二甲酸氢钾。这种基准物轻易用重结晶措施制得纯品，不含结晶水，不吸潮，轻易保留，摩尔接滴定外，其他铵盐由于NH₄+是一种极弱酸(Ka=5.6×10-10),不能用原则碱直接滴定。4NH₄++6HCHO====(CH₂)₆N₄H*+再以酚酞为指示剂，用NaOH原则溶液滴定反应中生成的酸。仪器：分析天平，50mL滴定管，250mL锥形瓶，称量瓶。试剂：酚酞，邻苯二甲酸氢钾(G、R),NaOH溶液(约0.1mol·L¹),40%甲醛溶液四、试验环节123KHC₈H₄O4质量/g123计算公式六、思索题1.滴定管在使用前为何要用欲盛的原则溶液润洗?加入蒸馏水的量与否要精确?答：为了防止滴定管中残存的水使原则溶液稀释，产生误差；加入蒸馏水的目的是使基准物溶解，并不影响其物质的量，因此不需精确加入，用量筒量取即可。2.苯法加入甲醛的作用是什么?答：铵盐酸性弱，不能用碱直接滴定。加入甲醛使铵盐所有反应4NH₄++6HCHO====(CH₂)6N₄H++6H₂O+3H+再以NaOH原则溶液滴定反应中生成的四个H+,进行间接测定。试验三HC1原则溶液的标定1.掌握用碳酸钠作基准物标定盐酸原则溶液的原理及措施2.对的判断甲基橙指示剂的终点3.学习用双指示剂法测定混合碱中氢氧化钠及碳酸钠含量的原理和措施煮沸除去二氧化碳，使化学计量点敏锐，选用甲基橙为指示剂混合碱中NaOH和Na₂CO₃的含量可采用双指示剂法进行测定。所谓双指示剂法，就是运用两种指示剂在不一样等量点时颜色变化，得到两个化学计量点，分别根据各化学计量点时所常用的两种指示剂是酚酞和甲基橙。在具有NaOH和Na₂CO3混合碱的试液中，加入酚酞指示剂，用也被滴定成NaHCO₃,记下此时HCI原则溶液的耗用量V₁。再加入甲基橙指示剂，溶液呈黄色，滴定至终点时呈橙色，此时NaHCO₃被滴定成H₂CO₃,HCl原则溶液的耗用量为V₂。根据V₁、V₂可以计算出试液中仪器：分析天平，50mL酸式滴定管，250mL锥形瓶，250mL容量瓶，25mL移液管，电炉。试剂：无水碳酸钠(G、R),HCI溶液(0.1mol·L¹),混合碱试液，0.1%甲基橙水溶液，0.1%精确称取已取在270—300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.11~0.16g,放入250mL锥形瓶中，加入30mL水使之溶解，加1滴甲基橙指示剂，用HCI准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。平行标定三份，计算出HCI原则滴定溶液的浓度。2.混合碱液中NaOH及Na₂CO3含量的测定精确移取25.00毫升混合碱试液于250毫升锥形瓶中，加1~2滴0.1%酚酞指示剂，用盐酸原则溶液滴定，边滴加边充足摇动，以免局部Na₂CO₃被直接滴定成H₂CO3。慢慢地滴定到酚酞恰好褪色为止。记下所消耗的盐酸原则溶液体积Vi。然后再加入1滴甲基橙指示剂，此时溶液呈黄色，继续用盐酸原则溶液滴定到转变为橙色。记下滴定管读数，算出从酚酞褪色到甲基橙变为橙色所消耗的盐酸原则溶液体积V₂。平行测定三份，计算出混合碱液中NaOH及Na₂CO₃的含量。1.0.1mol·L'HCI溶液的标定123Na₂CO₃质量/g2.混合碱液中NaOH及Na₂CO₃含量的测定123净用量V₁/mL净用量V₂/mLNaOH含量/mol·L¹Na₂CO₃含量/mol·L¹1.硼砂Na₂B₄O₇·10H₂O因保留不妥，失去部分结晶水，对标定盐酸溶液的浓度有何影响?2.有一碱液，也许为NaOH、Na₂CO₃、NaHCO3或它们的混合物。用原则酸滴定至酚酞化学计量点时消耗VimL,继续以甲基橙为指示剂，滴定又消耗V₂mL,若V₁不不小于V₂,则此碱液为下列哪一种：(1)NaOH;(2)Na₂CO₃;(3)NaHCO₃;(4)NaOH+Na₂答：(5)试验四EDTA原则溶液的标定及水硬度的测定1.掌握EDTA原则溶液的配制和标定措施。2.掌握配位滴定的原理，理解配位滴定的特点。3.理解水的硬度测定措施和常用的硬度表达措施。5.掌握铬黑T和钙指示剂的使用条件和终点变化。理解缓冲溶液的应用。配位滴定中一般使用的配位剂是乙二胺四乙酸的二钠盐(Na₂H₂Y·2H₂O,习惯上称作EDTA),其水溶液pH为4.4左右。若pH偏低，应当用NaOH溶液中和到pH=5左右，以免溶液配制后有乙二胺四乙酸标定EDTA溶液的基准物常用的有Zn,ZnO,Cu,Pb,CaCO₃,MgSO₄·7H₂O等。选用标定条件应尽量与测定条件一致，以免引起系统误差。假如用被测元素的用金属锌为基推物，先把Zn溶解制成Zn标难溶液，用铬黑T(EBT)作指示剂，在NH3·H₂O-NH₄ClZn²++In³-用Zn作基准物也可用二甲酚橙为指示剂，六亚甲基四胺作缓冲剂，在P用CaCO₃作为基准物时，首先用盐酸把CaCO₃溶解制成钙原则液，用K-B指示剂在氨性缓冲溶液中进行标定。用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。如硬度不小于10nmol·L¹,的水就不可饮用.测定水的总硬度有很重要的实际意义。在pH=10的氨性缓冲溶液中.以铬黑T为指示刘、用EDTA滴定法测定水的总硬度是国际规定的原则措施.合用于生活饮用水、锅炉用水、冷却水、地下水及没有严重污染的地表水的测定。测定Ca²+、Mg²+总量时，在pH=10的缓冲溶液中，加入铬黑T指示剂，然后用EDTA滴定，铬黑T和EDTA分别都能与Ca²+、Mg²+则先与游离的Ca²+结合，另一方面与游离的Mg²+结合，最终夺取与铬黑T结合的Mg²+,使铬黑T的阴离含量，根据总硬度.就可算出Mg²+含量。等重金属则可用KCN或Na₂S等掩蔽。假如水样中没有或很少有Mg²+时，终点变色不够敏仪器：150mL、250mL和500mL烧杯，250mL容量瓶，10mL量筒，250mL锥形瓶，25mL移液管，50mL酸式滴定管。2.氨性缓冲溶液(pH=10):67gNH₄CI溶于300mL蒸馏水中，加入570mL氨水，稀释至IL。3.锌粉或锌片(固体.AR)5.1:1氨水：一份浓氨水与一份纯水等体积混匀6.铬黑T:1g铬黑T加100gNaCl.研细。1.0.02mol·L¹锌原则溶液的配制精确称取纯金属锌0.33—0.35g,置于150mL烧杯中，盖上表面皿，从杯嘴处缓慢加入10mLl:1HCl溶液，在水浴上加热，使其完全溶解，冷却后，冲洗表面皿及杯壁，定量转移至250mL容量瓶中，定容2.EDTA溶液浓度的标定以铬黑T为指示剂：精确移取25.00mL锌标淮溶液于锥形瓶中，仔细滴加1:1氨水至开始出现白色Zn(OH)₂沉淀，经摇动沉淀慢慢消失为止，加入10mL氨性缓冲溶液和铬黑T3滴，用EDTA溶液滴定，溶液由酒红色变成纯蓝色即为终点，平行测定3次，其体积之差不得超过0.04mL。取平均值，计算EDTA3.水的总硬度测定用移液管吸取自来水样100.00mL于锥形瓶中，加5mL氨性缓冲溶液，再加少许铬黑T至溶液呈紫红平行测定3次，所用体积相差不得超过0.04mL。溶液2滴，煮沸，除去CO₂,冷却后再进行测定。成果用度(°)表达。1232.水的总硬度测定123水的总硬度六、思索题1.在配位滴定中，指示剂应具有什么条件?答：(1)指示剂与金属离子形成的配合物的颜色应与指示剂自身的颜色有明显区别；(2)指示剂与金属离子形成的配合物稳定性要合适。既要保证配合物有足够的稳定性，防止终点提前，又要使其稳定性不不小于EDTA与金属离子配合物的稳定性(3)指示剂与金属离子的反应必须进行迅速，且有良好的稳定性。2.若调整溶液pH=10的操作中，加入诸多氨水后仍不见有白色沉淀出现，是何原因?应怎样防止?1.掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD的分析措施2.理解测定COD的意义化学需氧量(COD)是指在特定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量，一般以对应的氧量(O₂,mg·L¹)来表达。COD是表达水体或污水的程度的重要综合性指标之一，反应了水体受还原性物质污染的程度。水中除具有NO₂、S²、Fe²+等无机还原性物质外，还2MnO₄⁻+5C₂O₄²-+16H+====2Mn²++10CO试剂：0.013mol·L¹Na₂C₂O4原则溶液精确称取基准Na₂C₂O40.42g左右溶于少许的蒸馏水中，定0.005mol·L¹高锰酸钾溶液，硫酸(1:2),硝酸银溶液(w为0.10)1.取适量水样于250mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100mL,加1:2硫酸10mL,再加入w为0.10加0.013mol·L¹Na₂C₂O₄原则溶液10.00mL,摇匀(此时溶液应为无色),2.在250mL锥形瓶中加入蒸馏水100mL和1:2硫酸10mL,移入0.013mol·L¹Na₂C₂O₄原则溶液3.在250mL锥形瓶中加入蒸馏水100mL和1:2硫酸10mL,在70~80℃下，1234六、思索题1.哪些原因影响COD测定的成果，为何?1.有机物种类：对于重要含烃类、脂肪、蛋白质以及挥发性物质(如乙醇、丙酮等)的生活污水和工业废水，其中的有机物大多数可以氧化90%以上，象吡啶、甘氨酸等有机物则难以氧化。应使用回流冷凝装置加热，否则成果将偏低。水样中Cl在酸性高锰酸钾中能被氧化，使成2.水中化学需氧量的测定有何意义?测定水中化学需氧量有哪些措施?化学需氧量(COD)是指在特定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量，一般以对应的氧量(O2,mg·L¹)来表达。COD是表达水体或污水的程度的重要综合性指标之一，反应了水体受还原性物质污染的程度。水中除具有NO₂、S²、FCOD的测定分为酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和重铬酸钾法，一般状况下多采用酸性高锰酸钾法，此法简便、迅速，适合于测定地面水、河水等污染不十分严重的水质。工业污1.掌握铁(IⅡ)-邻菲罗啉配合物测定抗坏血酸的原理与措施；2.理解铁(IⅡ)-邻菲罗啉配合物测定抗坏血酸的条件；3.掌握运用配位掩蔽法消除光还原作用的措施；4.掌握用Excel电子表格法绘制吸取曲线及原则曲线的措施；5.理解抗坏血酸测定的意义，6.理解样品处理与制备、含量测定的全过程。Fe³+(剩余)+3Phen(邻菲罗啉)=Fe(Phen)₃³+Fe(Phen)3³++hγ=Fe(PFe(Phen)3³++6F=FeF₆³+3仪器：电子天平；分光光度计(1厘米比色皿);移液管(5、10mL);比色管或容量瓶(25或50mL)试剂：100μg/LFe³+原则溶液(用铁铵矾配制，精确称取铁铵矾0.4318g,置于100mL烧杯中，加入盐酸(1:1)10mL和少许水溶解后转移至500mL客量瓶中，以水定，摇匀。);0.1%(W/V)邻菲罗啉(Phen)溶液；40μg/mL抗坏血酸(内含1%的HAc,现配现用);0.2mol/LHAc-NaAc缓冲溶液(pH4.75);1%(W/V)氟化钠溶液；1%HAc溶液。1.吸取曲线的绘制加入精确吸取的40μg/L抗坏血酸原则溶液5.00mL置于系列洁净50mL容量瓶中，依次加入100μg/LFe³+原