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养殖水体中孔雀石绿残留量的测定2014-04-19发布2014-06-19实施辽宁省质量技术监督局发布2规范性引用文件42二氯甲烷。46乙酸铵缓冲溶液[5nd/4]:称取036g无水乙酸铵溶解于100b水中，冰乙酸调pH到4547乙腈-乙酸铵混合溶液(1+1):50b乙腈与50b乙酸铵溶液(46超声混合Sin49盐酸羟胺溶液[Ozg/rb]:称取Zg盐酸羟胺溶于10b水中。411对-甲苯磺酸溶液[1.0d/4]:称取17.2g对-甲苯磺酸，用水溶解，并定容至10b24131孔雀石绿标准储备溶液[1.0g/r]:准确称取10Wg的孔雀石绿配制成1.Og/rb的标准储备溶液，-18C避光保存，保存期3个月。414孔雀石绿标准工作溶液[10g/rb、100g/rb]:准确吸取孔雀石绿标准储备溶液(4131,用乙腈逐级稀释配成1Og/rb和100grb的工作溶液，-18C避光保存，保存期7天。415氘代孔雀石绿标准工作溶液[1Org/rb]:准确吸取氘代孔雀石绿5仪器和设备52电子天平：感量OOrg61样品处理溶液(415、1.5b盐酸羟胺溶液(49、25t对-甲苯磺酸溶液(411),振摇混匀。61.2加入10Ob乙腈、50b二氯甲烷，剧烈振摇3in静置分层10in将下层溶液转移至12b61.3继续向分液漏斗中加入100b乙腈、50b二氯甲烷，剧烈振摇3in静置分层10in合61.4向鸡心瓶中加入1.Ob乙腈-乙酸铵混合溶液(47),涡旋振荡1rin超声振荡1rin样液63测定3631.1色谱柱：Gs柱，10m(30m(内径),粒度1.8m64标准曲线的配制65定性依据7结果计算47.1制备液中孔雀石绿的浓度Q由仪器工作站依据内标法标准曲线自动计算。7.2样品中孔雀石绿的含量按式(1)计算。计算结果需扣除空白值。a一制备液中孔雀石绿的浓度，单位为微克每升(Ig/L);V—样品体积，单位为毫升(rb)。9回收率和精密度于10%批间相对标准偏差小于15%5(资料性附录)孔雀石绿和氘代孔雀石绿标准溶
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