DB32T 3596-2019 石墨烯材料热扩散系数及导热系数的测定闪光法　　

DB32GraphenematerialsDeterminationofthermaldiffusivityandthermalconductivity江苏省市场监督管理局发布I本标准按照GB/T1.1-2009给本标准起草单位：江苏省特种设备安全监督检验研究院（国家石墨烯产品质量监督检验中心（江））本标准起草人：王勤生、金玲、刘峥、区炳显、梁铮、李佳、周延、黄华杰、屈晓兰、丁荣、秦1石墨烯材料热扩散系数及导热系数的测定闪光法本标准适用于测试温度在20℃~400℃范围内、热扩散系数在10-7m2/s～10-3m2/s范围内，石墨GB/T19466.4－2016塑料差示扫描量热法(DSC)第4部分：比热容的GB/T22588－2008闪光法测量热扩散系数或导热系数GB/T24586－2009铁矿石表观密度、真密度和孔隙率的测定单位时间内在单位温度梯度下沿热流方向通过材料单位面积传递的热量。单位为瓦每米开尔文）；t1/2——半升温时间，即背面温度升高至最大值一半的）；）；）；2）；4测量原理4.1热扩散系数），0.13879L2/t1/2 4.2导热系数根据热扩散系数、密度及比热容可按式（2）计算试样Cp 5.1激光闪光热扩散系数测试仪：主要由激光发射光源、试样加热装置、数据采集记录装置和信号探5.2闪光源：激光脉冲、闪光灯或者其他能形成短周期高能量脉冲的装置。能量脉5.3环境控制设备：非温室条件下的测试，需配置环境控制设备，使试样温度达到所要求的温5.4检测器：对微小温度变化能够提供线性电信号输出的器件，且能够探测到试样初始温度5.5信号处理装置：包括读取试样温度与环境温度之差的电子回路、脉冲峰过滤器、扩大器和模拟-6.1试样接受脉冲能量辐射表面积比能量束斑小。法向测试典型的试样直径为636.2试样要求有两个平行平面，制备试样的平整度要求参照GB/T22588-2008中8.3部分。6.3取样方式：推荐将试样均匀分为四个取样区域，如图1所示，在每个测试区域选择不少于1个取7测试步骤7.1.1测量试样厚度，测试方法参见GB/T22588-2008中10.3.1部分。7.1.2仪器准备：开机预热稳定半小时以上。7.1.3试样安装：试样、试样支架、脉冲激光三者同轴。7.1.4测试温度高于100℃时需抽真空或通惰性气体。7.1.5设置参数：输入厚度等参数，选择支架、设置激光电压、脉冲宽度、增益时间等参数，闪射点个数不少于5个，设置测量温度，开始测量。7.1.6脉冲宽度小于半升温时间t₁/2的2%,信号高度控制在1V～10V范围内，采样时间控制为t₁2的10～12倍。厚度小于0.1mm的试样，测试横向热扩散系数时，减小制在1V±0.2V。7.1.7得到有效的升温曲线。7.3密度测试试样真密度测试质量不少于20mg,测试步骤参见GB/T24586-2009中4.1～4.5。8数据处理8.1.1确定基线和最高升温，得出温度变化△Tmx,确定半升温时间t/2,根据式(1)计算出未修正的48.1.2法向热扩散系数：较薄（小于2mm）且测试温度较低），9精密度注2r）=重复性，百分比（相对注4R）=再现性，百分比（相对）。b)试样厚度，m或mm；e)标明对热损失和有限脉冲时间效应的修正方法；g)试验温度下，计算x=50%时的热扩散系数，m2/s或mm2/s；h)每个试样片及每个温度点下重复测试的结果；5c)采用本文本外方法获得比热容值或密度值应在报告中注明；e)热扩散系数和导热系数结果保留小数点后两位数字。6a=0.13879L²/t₁/2.........初始温度T₀温度升高T₀+△T(t)7A(β,η,t)=A(β,t)R(ŋ,t).......................(A.2)一8算这个宽度范围内的平均径向影响部分，得理论温度公式A.5计算A.2非理想情况下热扩散系数测量的有效性可由温升曲线上除半升温时间外的至少两个点按式（AkxL2/tx...................................(A.900可以根据表中的△T/△Tmax和t/t1/2值画出理论模型曲线，并将试验数据进行归一化，所有归一化试验曲线应经过点△T/△Tmax=0.5和t/t1/2=1.0。计算需包括25%～35%及65%～80%范围内的点，以便将温温升02数学模型图A.5背面升温：数学模型(无有脉冲时间效应)与试验数据(存在有脉冲时间效应)的对比图A.6背面升温：数学模型（无热损是试样正面的非均匀吸收造成，如冷中心，而后者A.2.1有限脉冲时间校正k1L2/(K2Tx)...............................(A.7)能量脉冲的形状可以使用光学检测器来确定。从脉冲的形状可以得βA.2.2热损失修正采用5倍t1/2和10倍t1/2的时的净升温与t1/2的净升温的比值，比值分别为△t5和△t10。如果没有热量损失，则△t5=△t10=2.0。5t1KcAB(t)C(t)2D(t)3E(t)4F(t)5G(t)6H(t)7.....(A.8)式中系数A到H的值列于表A.4。修正后的扩散系数按corrected0.5kc/0.13885...........ABCDEFGHA.2.2.2Cape-Lehman方法将样品正面、背面、侧面的热损耗以及有限脉冲修正都加入考虑，样品背面温升可写作如式A.10T(r,t)TCmXmDi(r,Yr)dW()expim(t)/tc............(A.1