高三化学一轮复习 第14讲 物质的分离及提纯 课件

第14讲

物质的分离、提纯与检验诊断性评价√【2022·江苏卷】实验室制取少量SO2水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是(

)A．用装置甲制取SO2气体B．用装置乙制取SO2水溶液C．用装置丙吸收尾气中的SO2D．用干燥pH试纸检验SO2水溶液的酸性一、物质分离、提纯的物理方法及实验装置1.固固分离：升华、重结晶2.固液分离：过滤、蒸发、萃取用四氯化碳萃取碘水中的碘单质（原理、萃取剂选择）【结晶总结】蒸发结晶：相当于蒸干结晶，通过蒸发或汽化，减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体，此法主要用于溶解度随温度变化不大的物质。冷却结晶：通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体，此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质。重结晶：将制备出的晶体重新溶于溶剂，又重新析出的过程【进一步提纯该晶体的方法】【重结晶法提纯苯甲酸】(1)重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么?有哪些主要操作步骤?(2)溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么?趁热过滤的目的是什么?(3)实验操作中多次使用了玻璃棒，分别起到了哪些作用?(4)如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净?粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥一种溶质，且其溶解度随温度变化大两种溶质，其中一种为少量杂质（KNO3溶液中的少量NaCl溶液）制备带有结晶水的晶体蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥一种溶质，且其溶解度随温度变化不大两种溶质，其中一种为少量杂质（NaCl溶液中的少量KNO3溶液）【专业术语总结】【例1】①PbO溶解在NaOH溶液中，存在平衡：PbO(s)+NaOH(aq)⇌NaHPbO2(aq)，其溶解度曲线如图所示：②粗品PbO中所含杂质不溶于NaOH溶液。结合上述信息，完成由粗品PbO得到高纯PbO的操作：将粗品PbO溶解在一定量

(填“35%”或“10%”)的NaOH溶液中，加热至110℃，充分溶解后，

(填“趁热过滤”或“蒸发浓缩”)，将滤液冷却结晶，过滤、洗涤并干燥得到高纯PbO固体。35%趁热过滤趁热过滤【例2】【例3】加入NaClO3饱和溶液会发生反应：MgCl2＋2NaClO3===Mg(ClO3)2＋2NaCl↓，请利用该反应，结合溶解度图，制取Mg(ClO3)2·6H2O的实验步骤依次为①取样，加入NaClO3饱和溶液充分反应；②蒸发浓缩；③_________；④冷却结晶；⑤过滤、洗涤，获得Mg(ClO3)2·6H2O晶体。趁热过滤CD趁热过滤冷却结晶除去不溶性杂质，防止与苯甲酸冷却结晶时一起析出【例4】3.液液分离：萃取分液、蒸馏、渗析胶体微粒不能透过半透膜，而较小的离子或分子能透过半透膜【易错辨析】(1)过滤时，为加快过滤速率，可用玻璃棒搅拌漏斗中的液体。(

)(2)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。(

)(3)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。(

)(4)用乙醇萃取溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。(

)(5)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物。(

)(6)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。(

)××××××

二、物质分离、提纯的化学方法及实验装置混合气体除杂乙烷（乙烯）CO2(HCl)乙烯（SO2）Cl2(HCl)H2(NH3)SO2(HCl)CO2(CO)SO2(SO3)CO(CO2)NO(NO2)CO2(SO2)NO2(NO)沉淀法洗气法【气体混合物】杂转纯法【气体混合物/混合溶液】氧化还原法【气体混合物/混合溶液】热分解法【Na2CO3中的NaHCO3、NaCl中的NH4Cl】溶解法【Fe2O3中的Al2O3】电解法【铜的电解精炼】调节pH法【CuCl2溶液中的FeCl3溶液】【例】一种以闪锌矿（ZnS，含有SiO2和少量FeS、CdS、PbS杂质）为原料制备金属锌的流程如图所示：滤渣1的主要成分除SiO2外还有

；氧化除杂工序中ZnO的作用是

，若不通入氧气，其后果是

。【干燥剂的选择】主要成分(杂质)干燥剂选择SO2(H2O)NH3(H2O)Cl2(H2O)HI/H2S(H2O)【易错辨析】(1)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸而除去。(

)(2)通过灼热的CuO除去H2中的CO。(

)(3)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。(

)(4)除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤、洗涤。(

)(5)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤。(

)√×××√三、常见物质检验方法物质检验试剂SO2铁盐亚铁盐NH3HClCl2醛类物质卤代烃中卤原子的检验酚类物质【易错辨析】

√×××√×四、沉淀相关操作的规范解答1.如何判定离子沉淀完全？情况1：定性检验类Na2SO4和NaCl的混合物中加入过量BaCl2溶液，如何判定硫酸根离子是否沉淀完全？情况2：定量计算类“调pH”后滤液中Fe3+刚好沉淀完全(离子浓度小于1×10-5mol·L-1认为沉淀完全)，此时pH约为_____。[Ksp[Fe(OH)3]=1×10-38]Na2SO4和NaCl的混合物中加入过量BaCl2溶液，过滤、洗涤、干燥2.如何洗涤沉淀？沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待蒸馏水自然流下后，重复2～3次。3.洗涤沉淀的目的？洗涤的目的通常是去除杂质离子（Na＋、Cl－）4.洗涤沉淀过程中，如何检验沉淀已经洗涤干净？取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。5.特定试剂洗涤的目的洗涤试剂均具有的作用其他作用蒸馏水洗去沉淀表面的可溶性杂质——冰水降低XX物质的溶解损耗××饱和溶液醇洗洗去沉淀表面的水分降低XX物质的溶解损耗，便于干燥在A中加入4.4g的异戊醇，6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤······在洗涤操作中，第一次、第二次、第三次水洗的目的分别是？【例】终结性评价1.【2023·江苏卷】室温下，探究0.1mol·L-1FeSO4溶液的性质，下列实验方案能达到探究目的的是(

)√选项探究目的实验方案A溶液中是否含有Fe3+向2mLFeSO4溶液中滴加几滴新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察溶液颜色变化BFe2+是否有还原性向2mLFeSO4溶液中滴加几滴酸性KMnO4溶液，观察溶液颜色变化CFe2+是否水解向2mLFeSO4溶液中滴加2～3滴酚酞试液，观察溶液颜色变化DFe2+能否催化H2O2分解向2mL5%H2O2溶液中滴加几滴FeSO4溶液，观察气泡产生情况

√3．【2022·辽宁卷】下列实验能达到目的的是(

)

实验目的实验方法或操作A测定中和反应的反应热酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度B探究浓度对化学反应速率的影响量取同体积不同浓度的NaClO溶液，分别加入等体积等浓度的Na2SO3溶液，对比现象C判断反应后Ba2+是否沉淀完全将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴Na2CO3溶液D检验淀粉是否发生了水解向淀粉水解液中加入碘水√4.【2020·全国卷Ⅰ】下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是

气体(杂质)方法ASO2(H2S)通过酸性高锰酸钾溶液BCl2(HCl)通过饱和的食盐水CN2(O2)通过灼热的铜丝网DNO(NO2)通过氢氧化钠溶液√5.【2022·海南】《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干。”其中未涉及的操作是A.洗涤

B