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省地DB32alloys——Flameatomicabsorptionspectr江苏省质量技术监督局发布本标准主要起草人:何莉、陈社勤、周滢、许丰、铝及铝合金中铁、锰含量的测定火焰原子吸收光谱法本方法适用于铝及铝合金中铁、锰含量的测定。测定范围:铁:0.0010%~3.50%;锰:0.0010%~通过采用火焰使试样溶液蒸发产生原子蒸气,从光源发出的待测元素的特征谱线通过试样的原子蒸气时,被原子蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,其吸光度在一定范围内与原子蒸气中待测元素的基态原子浓度成正比,据此测定样品中待测元素溶液直接或稀释合适倍数后以火焰原子吸收法进行光谱测定,以基体匹配法校正基体对测定的影3.12高纯铝(Al≥99.99不含铁、锰或铁、锰分别≤0.0001%)。2溶,至完全溶解,然后加入数滴优级纯过氧化氢(3.1),煮沸数分钟,分解过量的过氧化氢,冷却,将准确称取1.0000g电解锰片(Mn≥99.99%)置于400mL烧杯中,用(5+95)硫酸(3.10)漂洗后,盖上表面皿,加入40mL优级纯盐酸(3.6),缓慢加热至完全溶解,冷却,将溶液移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.000mg锰。也分析天平或电子天平:精度0.0001g,原子吸收光谱仪),称取与试料相同量的高纯铝(3.10),随同试料做空热分解,滴加适量的过氧化氢(3.1),至试料完全溶解,煮沸分解过量的过氧化氢,冷却至室温,移入表1相应体积的容量瓶中用水稀释至刻度,混匀。必要时根据工作曲线范围,稀释待加热至溶解完全,冷却至室温,移入表1相应体积的容量瓶中用水稀释至刻度,混匀。必要时根据工作3此溶样方法适用于硅含量大于0.80%的铝及铝合金中铁、锰含量的测定。将按表1称取的试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL硝酸(3.7),乙烯烧杯一边逐滴加入氢氟酸(3.4)3mL~4mL溶解样品,注意摇动烧杯的手必须戴上塑料防护手套,铝含量与试液中的铝含量基本一致,加入适量的待测元素标准溶液(3.14)或(3.15),使溶液6.5.2根据样品的牌号也可选择相应的铝或铝合金标准系列样品(国家标样),按分析试液的制备方法6.6.1推荐的分析线:铁:波长分析条件:将系列标准溶液(6.5)引入原子吸收光谱仪中,输入根据试验所选择的仪器最佳测定引入原子吸收光谱仪中,分别测定分析试液(6.4)中铁、锰的吸光度,根据吸光度和浓度的关系计算出w(X)(1)c——自工作曲线求得被测元素的质量浓度,单
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