《硫酸铑化学分析方法 第1部分：铑含量的测定 硝酸六氨合钴重量法》

1YS/TXXX.1—202X硫酸铑化学分析方法第1部分：铑含量的测定硝酸六氨合钴重量法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了硫酸铑中铑含量的测定方法。本文件适用于硫酸铑中铑含量的测定，测定范围（质量分数）：4.00%～16.00%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理试料于聚四氟乙烯消化罐加盐酸-过氧化氢高温高压消解，在稀盐酸介质中，用硝酸六氨合钴使铑呈复盐沉淀，重量法测定硫酸铑中铑的含量。4试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.1亚硝酸钠。4.2盐酸(ρ=1.19g/mL）。4.3过氧化氢（30%，体积分数）。4.4无水乙醇(ρ=0.79g/mL）。4.5乙醚(ρ=1.19g/mL）。2YS/TXXX.1—202X4.6硝酸六氨合钴饱和溶液：称取17g结晶硝酸六氨合钴，加300mL水，加热溶解，用快速滤纸过滤后，加水稀释至1000mL，结晶硝酸六氨合钴制备方法见附录A。4.7硝酸六氨合钴洗液：取15mL硝酸六氨合钴饱和溶液，加水稀释至500mL。5仪器设备5.1玻璃真空干燥器。5.2聚四氟乙烯消化罐。5.3G4玻璃砂芯坩埚。6样品样品储存于密闭容器内，用时现称。7试验步骤7.1试料称取0.50g样品（6），精确至0.0001g。7.2平行试验平行做两份试验。7.3空白试验随同试料（7.1）做空白试验。7.4测定7.4.1将试料（7.1）置于聚四氟乙烯消化罐（5.2）中，加入15mL盐酸（4.2）、5mL过氧化氢（4.3加盖并锁紧消化罐，置于烘箱中，于（150±5）℃加热消解5h，取出，冷却。7.4.2将（7.4.1）试液转入500mL烧杯中，蒸至湿盐状，取下，加水至300mL，盖上表面皿，加热至60℃,加5g亚硝酸钠（4.1），继续加热至溶液沸腾，边搅拌边加入30mL硝酸六氨合钴饱和溶液（4.6），继续搅拌至大量沉淀析出。保持微沸15min，将烧杯浸入冷水中冷却1h。7.4.3预先洗净、干燥、恒重的G4玻璃砂芯坩埚（5.3），称重m1。用G4玻璃砂芯坩埚（5.3）抽滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒将沾附在烧杯壁上的沉淀擦下，用硝酸六氨合钴洗液（4.7）将烧杯中的沉淀完全洗入G4玻璃砂芯坩埚中，以硝酸六氨合钴洗液（4.7）洗涤沉淀2次，无水乙醇（4.4）洗涤3次，乙醚（4.5）洗涤1次。将G4玻璃砂芯坩埚转入玻璃真空干燥器（5.1）中减压干燥30min，称重，再干燥，直至恒重（两次称重差值不大于0.0003g），称重m2。7.4.4试料空白按照7.4.1～7.4.3操作，称重m0。3YS/TXXX.1—202X8试验数据处理铑含量以质量分数w计，按公式（1）计算：w=×100%……………（1）式中：m2——铑复盐沉淀和G4玻璃砂芯坩埚的质量，单位为克（gm1——G4玻璃砂芯坩埚的质量，单位为克（g）；m0——试料空白值，单位为克（g）；m——试料的质量，单位为克（g）；0.19054——铑的复盐换算成铑的因数。计算结果表示到小数点后两位，数值修约按照GB/T8170的规定执行。9精密度9.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验统计数据参见附录B。表1重复性限w/(%)9.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验统计数据参见附录B。表2再现性限w/(%)R/(%)10试验报告试验报告应包括以下内容：——试验对象；——本文件编号；——分析结果及其表示；4YS/TXXX.1—202X——与基本分析步骤的差异；——观测到的异常现象；——试验日期。5YS/TXXX.1—202X附录A结晶硝酸六氨合钴的制备方法将73g分析纯硝酸钴溶于100mL水中，加入80g分析纯硝酸铵，2g分析纯活性炭，180mL分析纯氨水，向溶液中通空气3h～4h。加入1300mL分析纯硝酸酸化水，加热至约70℃。过滤除去活性炭，向滤液中加入200mL分析纯硝酸，用玻砂漏斗过滤析出橙色晶状沉淀。先用水洗涤沉淀2次，再用分析纯乙醇洗涤沉淀3次，于100℃干燥后装入密封试剂瓶中备用。6YS/TXXX.1—202X精密度试验统计数据精密度数据是在2023年由15家实验室对3个不同水平样品进行共同试验确定的。每家实验室对每个水平的铑含量在重复性条件下独立测定7次。测定的统计数据见表B.1。表B.1精密度试验统计数据实验室水平数wRh/%测定次数n=71234567113.963.973.983.993.993.983.9829.889.899.869.949.909.919.883213.983.983.973.973.973.983.9829.909.899.899.909.909.899.893313.953.903.933.953.923.923.9129.859.919.909.939.849.849.923413.983.953.963.973.943.953.9529.929.939.889.939.889.899.933513.983.973.993.973.973.993.9729.849.819.819.839.859.869.813614.003.993.943.933.983.993.9929.889.929.969.949.919.919.933713.913.973.913.993.953.923.9829.919.919.899.869.859.889.873813.973.973.953.983.913.993.9229.899.829.869.859.869.849.913913.993.913.993.904.003.993.9429.919.909.909.929.879.919.8737YS/TXXX.1—202X表B.1精密度试验统计数据（续）实验室水平数wRh/%测定次数n=7123456713.953.983.933.983.973.963.9929.979.959.969.939.929.919.95313.923.913.923.933.943.973.9529.919.929.819.829.929.859.91313.943.923.943.913.923.953.9129.869.929.839.829.919.909.80314.003.99