《高温形状记忆合金化学分析方法 第2部分：镍含量的测定 丁二酮肟重量法》

1YS/TXXX.2—202X高温形状记忆合金化学分析方法第2部分：镍含量的测定丁二酮肟重量法警示—使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了高温形状记忆合金中镍含量的测定方法。本文件适用于高温形状记忆合金中镍含量的测定，测定范围（质量分数）：10.00%～30.00%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14666分析化学术语3术语和定义GB/T14666界定的术语和定义适用于本文件。4原理试料用盐酸硝酸混合酸和硫酸溶解，在酸性条件下以丁二酮肟沉淀分离钯元素，以柠檬酸钠掩蔽铁、钴等元素，在氨性条件下，用丁二酮肟沉淀镍元素，烘干沉淀，恒重，计算镍的质量分数。5试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水及以上。5.1丁二酮肟。5.2盐酸(ρ=1.19g/mL）。5.3硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.4硫酸(ρ=1.84g/mL）。5.5氨水(ρ=0.89g/mL）。5.6无水乙醇(ρ=0.79g/mL）。5.7混合酸：盐酸（5.2）与硝酸（5.3）按体积比为3:1混合，现用现配。5.8盐酸（1+1）。5.9硫酸（1+1）。25.10丁二酮肟乙醇溶液（10g/L）：称取10g丁二酮肟（5.1），于1000mL无水乙醇（5.6）中溶解，混匀。5.11乙醇洗液：将10mL无水乙醇（5.6）溶于90mL60℃左右热水中，混匀。5.12柠檬酸钠溶液（200g/L）：称取200g柠檬酸钠，于1000mL水中溶解，混匀。6仪器6.1烘箱（工作温度不低于120℃)。6.2G4玻璃砂芯漏斗。7样品样品为碎屑状。8试验步骤8.1试料称取0.10g样品（7），精确至0.0001g。8.2平行试验平行做两份试验。8.3空白试验随同试料（8.1）做空白试验。8.4测定8.4.1样品处理8.4.1.1含钯样品:试料（8.1）置于400mL烧杯中，依次加入10mL混合酸（5.7）和2mL硫酸（5.9加热至试料溶解完全后，继续加热至刚冒白烟，取下，冷却。加入10mL盐酸（5.8），以水冲洗表面皿和杯壁至150mL，摇动至溶液澄清。搅拌下加入50mL丁二酮肟乙醇溶液（5.10），继续搅拌3min，静置4h。将上述沉淀溶液用快速定量滤纸过滤，用水洗涤烧杯4次～6次，洗涤沉淀及滤纸8次～10次，所有滤液收集于500mL烧杯中。将滤液加热蒸发至体积不超过50mL，向烧杯中加入10mL硫酸（5.9）、20mL硝酸（5.3），继续加热至冒浓白烟，取下，冷却。以水冲洗表面皿和杯壁并加水至150mL，加热至溶液澄清。加热至试料溶解完全后，继续加热至冒浓白烟，取下，冷却。以水冲洗表面皿和杯壁并加水至150mL，加热至溶液澄清。8.4.2沉淀将上述溶液（8.4.1.1）或（8.4.1.2）加热至约70℃~80℃,边搅拌边加入10mL柠檬酸钠溶液（5.12），加入氨水（5.5）并调节至溶液pH值为8～9，加入30mL丁二酮肟乙醇溶液（5.10），充分搅拌，并于70℃~80℃保温1.5h。8.4.3称重3YS/TXXX.2—202X8.4.3.1将空的G4玻璃砂芯漏斗（6.2）置于烘箱中，逐渐升温至120℃,保持2h。取出置于干燥器中，冷却至室温，称量，反复烘干至恒重。8.4.3.2用已恒重的G4玻璃砂芯漏斗（8.4.3.1）抽滤溶液（8.4.2）中的沉淀，用乙醇洗液（5.11）洗涤烧杯和沉淀各6次～8次，再用水洗涤沉淀3次～5次，将带有沉淀的G4玻璃砂芯漏斗置于烘箱中，逐渐升温至120℃,保持2h。取出置于干燥器中，冷却至室温，称重，反复烘干至恒重。9试验数据处理镍含量以质量分数wNi计，按公式（1）计算：Ni=×100%………（1）式中：m1——丁二酮肟镍和玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（gm2——玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（gm3——空白试验玻璃砂芯漏斗和随同试料空白的质量，单位为克（gm4——空白试验玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（gk——丁二酮肟镍对镍的质量换算系数，数值为0.2032；m0——试料的质量，单位为克（g）。计算结果表示至小数点后两位。数值修约按GB/T8170的规定执行。10精密度10.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。表1重复性限（r）w/%r/%10.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。表2再现性限（R）w/%R/%11试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容：4——试验对象；——本文件编号；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤的差异；——观察到的异常现象；——试验日期。5YS/TXXX.2—202X附录A（资料性）精密度试验原始数据精密度数据是在2023年由10家实验室对3个不同水平镍