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DB22DB22/T3049—2019血液、尿液中6种蘑菇毒素的测定液相色谱-串联质谱法DeterminationofsixmushroomtoxinsinhumanurineandbloodbyLC-MS/MS2019-05-27发布2019-06-17实施吉林省市场监督管理厅发布I1警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验,本标准并未指出所有可能的安全问本标准规定了血液和尿液中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽、本标准适用于血液和尿液中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽、4.6.1α-鹅膏毒肽标准品,CAS:231024.6.2β-鹅膏毒肽标准品,CAS:211504.6.3γ-鹅膏毒肽标准品,CAS:21154.6.4二羟鬼笔毒肽标准品,CAS:17466-45-4,纯度≥4.6.5羧基二羟基鬼笔毒肽标准品,CAS:26645-35-2,纯度≥94.7.1标准储备液:分别精确称取4.7.3混合标准使用液:准确吸取混合标准37.1.1.2柱温:40℃。%%0150℃;脱溶剂气温度:500℃;脱溶剂气流量:800L/h。α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二7.2.1血液样品标准工作曲线:在试管中分别按),7.2.2尿液样品标准工作曲线:在试管中分别按定量离子所对应的LC-MS/MS色谱峰面积相对丰度进行定性。要求被测试样中目标化合物的保留时间与4>50ρi…………(1)i——试样中每种蘑菇毒素的含量,单位为微克每升(μg/LA——从标准工作曲线上分别查得的试样中各蘑菇毒素的浓度,单位V——所取血液、尿液的体积,单位为毫升(mL);在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术每批样品应做样品加标,加标样与原样品在完全相同的测试条件下进行分析。加标回收率应在5););66种蘑菇毒素定性定量离子对及锥孔电压、碰撞能7DB22/T3049—201911234101a10101002020202020010303360304040440460145030542402002010“3511030”40045040440000o注:1.β-鹅膏毒肽(β-AMA);2.α-鹅膏毒肽(a-AMA);3.γ-鹅膏毒肽(γ-
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