专题78 无机物制备综合实验 十年（2015-2024）高考化学真题分类汇编(原卷版)

2015-2024年十年高考真题汇编PAGEPAGE1专题78无机物制备综合实验考点十年考情(2015-2024)命题趋势考点1单一无机综合实验2024·河北卷、2024·浙江1月卷、2023•全国甲卷、2023•山东卷、2022•全国甲、2022•全国乙、2022•湖南选择性、2022•重庆卷、2022•海南省选择性、2022•湖北省选择性、2022•辽宁省选择性、2021•湖北选择性考试、2021•海南选择性考试、2020•新课标Ⅲ、2019•海南卷、2018•新课标Ⅰ、2018•北京卷、2016·全国I卷、2016·江苏卷、2016·浙江理综以物质制备为载体，考查化学实验的设计及评价能力是常见的题型。物质制备类综合实验题是近几年高考实验命题的一大亮点，也是难点。常常是以陌生物质的制备为载体，综合考查实验相关知识和考生综合分析问题的能力。一般以工艺流程题、实验题形式出现。考查学生对综合实验的处理能力及运用化学知识解决化学实验中具体问题的能力，该部分内容源于教材，高于教材，起点高，落点低，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。考点2含有流程综合实验2024·甘肃卷、2024·湖南卷、2023•浙江省1月选考、2023•湖南卷、2020•浙江1月、2019•新课标Ⅰ、2016·海南卷、2016·江苏卷、2016·全国Ⅲ卷、2016·全国Ⅲ卷、2016·全国I卷、2016·海南卷、2016·四川卷考点1单一无机综合实验1．(2024·河北卷，15，15分)市售的溴(纯度99%)中含有少量的和I2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：(1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为_________；CaBr2溶液的作用为_________；D中发生的主要反应的化学方程式为_______________________________________。(2)将D中溶液转移至_______(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为___________________________。(3)利用图示相同装置，将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为_______和_______。(4)为保证溴的纯度，步骤(3)中K2Cr2O7固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(以计)，则需称取_______gK2Cr2O7(M=294g·molˉ1)(用含m的代数式表示)。(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内2．(2024·浙江1月卷，20，10分)H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用与MgCl2反应制备液态H2S，实验装置如图，反应方程式为：CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。已知：①H2S的沸点是，有毒：②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。请回答：(1)仪器X的名称是。(2)完善虚框内的装置排序：A→B→→F+G(3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。A．氢氧化钾B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰(4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②。(5)下列说法正确的是_______。A．该实验操作须在通风橱中进行B．装置D的主要作用是预冷却H2SC．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2SD．该实验产生的尾气可用硝酸吸收(6)取0.680gH2S产品，与足量CuSO4溶液充分反应后，将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230g的坩埚中，煅烧生成CuO，恒重后总质量为32.814g。产品的纯度为。3．(2023•全国甲卷，27)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。具体步骤如下：Ⅰ．称取2.0gNH4Cl，用水溶解。Ⅱ．分批加入入3.0gCoCl2·6H2O后，将溶液温度降至以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。Ⅴ．滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。(3)指出下列过滤操作中不规范之处：_______________________________。(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是____________________________________。4．(2023•山东卷，18)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据反应Si+3HClSiHCl3+H2，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。(2)已知电负性Cl＞H＞Si，SiHCl3在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。(3)采用如下方法测定溶有少量的SiHCl3纯度。m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含m1、m2的代数式表示)。5．(2022•全国甲，27)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______。(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热

②关闭冷凝水

③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。A．①②③

B．③①②

C．②①③

D．①③②(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到Na2S·H2O。6．(2022•全国乙，27)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2Cu[(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题：(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。(2)长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是________。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)：n(K2CO3)=1.5：1，写出反应的化学方程式________。(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取________的方法。(6)Ⅲ中应采用________进行加热。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。7．(2022•湖南选择性，15)某实验小组以溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水步骤1.BaCl2·2H2O的制备按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。步骤2，产品中BaCl2·2H2O的含量测定①称取产品0.5000g，用水溶解，酸化，加热至近沸；②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol·L-1H2SO4溶液，③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。回答下列问题：(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；(2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______；(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是_______；(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为_______(保留三位有效数字)。8．(2022•重庆，17)(14分)研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。(1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。①存贮时，Na应保存在_____中。②冷凝水的进口是______(填“a”或“b”)。③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化学方程式表示)。④回流过程中，除水时打开的活塞是_____；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。(2)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为_____。用Ar气赶走空气的目的是_____。②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是_____和_____。③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为_____kPa，需NaN3的物质的量为______mol(保留3位小数)。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，n为气体产物的物质的量。9．(2022•海南省选择性，17)(12分)磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备(NH4)2HPO4，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。回答问题：(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制备氨气的化学方程式为_______。(2)现有浓H3PO4质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的H3PO4溶液，则需浓H3PO4_______mL(保留一位小数)。(3)装置中活塞的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭，打开。(4)当溶液pH为8.0~9.0时，停止通NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。若继续通入NH3，当时，溶液中OH-、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______时，停止通NH3。10．(2022•湖北省选择性，18)(14分)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30℃)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：回答下列问题：(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是___________。(3)空气流入毛细管的主要作用是防止_________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为________(填标号)。A．20℃

B．30~35℃

C．42~100℃(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。11．(2022•辽宁省选择性，17)(14分)H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下：已知：H2O、HX等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题：(1)A中反应的离子方程式为___________。(2)装置B应为___________(填序号)。(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温45℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。(4)装置F的作用为___________。(5)反应过程中，控温45℃的原因为___________。(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为___________。(7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用0.0500mol·L－1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98mL、20.90mL、20.02mL。假设其他杂质不干扰结果，产品中H2O2质量分数为___________。12．(2021•湖北选择性考试，18)(14分)超酸是一类比纯硫酸更强的酸，石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：SbCl3＋Cl2SbCl5SbCl5＋5HF＝HSbF6＋5HCl制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)。相关性质如下表：物质熔点沸点性质SbCl373.4℃220.3℃极易水解SbCl53.5℃140℃分解，79℃/2.9kPa极易水解回答下列问题：(1)实验装置中两个冷凝管(填“能”或“不能”)交换使用。(2)试剂X的作用为、。(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移(填仪器名称)中生成的至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是。(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为。(写化学反应方程式)(5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解得：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH＋H2SO4＝[CH3C(OH)2][HSO4]以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为。(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(－CH3)＜亚甲基(－CH2－)＜次甲基()。写出2-甲基丙烷与反应的离子方程式。13．(2021•海南选择性考试，17)(12分)亚硝酰氯(NOCl)可作为有机合成试剂。已知：①②沸点：NOCl为-6℃，Cl2为-34℃，NO为-152℃。③NOCl易水解，能与反应。某研究小组用NO和在如图所示装置中制备NOCl，并分离回收未反应的原料。回答问题：(1)通入Cl2和NO前先通入氩气，作用是___________；仪器的名称是___________。(2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是___________。(3)实验所需的NO可用NaNO2和FeSO4溶液在稀H2SO4中反应制得，离子反应方程式为___________。(4)为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在___________，仪器C收集的物质是___________。(5)无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是___________。14．(2020•新课标Ⅲ，27)氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。回答下列问题：(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。(2)b中采用的加热方式是_________，c中化学反应的离子方程式是________________，采用冰水浴冷却的目的是____________。(3)d的作用是________，可选用试剂________(填标号)。A．Na2SB．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶体。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显____色。可知该条件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于")。15．(2019•海南卷，17)干燥的二氧化碳和氨气反应可生成氨基甲酸铵固体，化学方程式为：2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s)△H<0，在四氯化碳中通入二氧化碳和氨制备氨基甲酸铵的实验装置如下图所示，回答下列问题：(1)装置1用来制备二氧化碳气体：将块状石灰石放置在试管中的带孔塑料板上，漏斗中所加试剂为____；装置2中所加试剂为____；(2)装置4中试剂为固体NH4Cl和Ca(OH)2，发生反应的化学方程式为________；试管口不能向上倾斜的原因是__________。装置3中试剂为KOH，其作用为______________。(3)反应时三颈瓶需用冷水浴冷却，其目的是_______________________。16．(2018•新课标Ⅰ，27)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________。仪器a的名称是_______。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、_________、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点______________。17．(2018•北京卷，11)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。(1)制备K2FeO4(夹持装置略)①A为氯气发生装置。A中反应方程式是________________(锰被还原为Mn2+)。②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有________________。(2)探究K2FeO4的性质①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。方案Ⅱ用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。i．由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有______离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由________________产生(用方程式表示)。ii．方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是________________。②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________FeO4(填“＞”或“＜”)，而方案Ⅱ实验表明，Cl2和FeO42-的氧化性强弱关系相反，原因是________________。③资料表明，酸性溶液中的氧化性FeO4＞MnO4-，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性FeO4＞MnO4-。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：________________。18．(2016·全国I卷，26)氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2，某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：(1)氨气的制备①氨气的发生装置可以选择上图中的_________，反应的化学方程式为_______________。②预收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→______(按气流方向，用小写字母表示)。(2)氨气与二氧化氮的反应将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。操作步骤实验现象解释原因打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中①Y管中_____________②反应的化学方程式____________将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温Y管中有少量水珠生成的气态水凝集打开K2③_______________④______________19．(2016·江苏卷，22)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量Na2S2O5的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如下图所示。当溶液pH约为4时，停止反应，在20℃左右静置结晶。生成Na2S2O5的化学方程式为2NaHSO3===Na2S2O5+H2O(1)SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，其离子方程式为____________________。(2)装置Y的作用是______________________________。(3)析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25℃～30℃干燥，可获得Na2S2O5固体。①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、________________和抽气泵。②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。用饱和SO2水溶液洗涤的目的是______。(4)实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______。20．(2016·浙江理综，29)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴。步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4常温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。已知：①Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5请回答：(1)仪器A的名称是____________。实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是___________。(2)如将装置B改为装置C(图2)，可能会导致的后果是___________。(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是___________。(4)有关步骤4的说法，正确的是___________。A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗涤晶体可选用0℃的苯C．加热至160℃的主要目的是除去苯D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴(5)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2++Y4-====MgY2-①滴定前润洗滴定管的操作方法是__________。②测定前，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________________________(以质量分数表示)。考点2含有流程综合实验1．(2024·甘肃卷，16)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案：(1)采用下图所示装置制备SO2，仪器a的名称为；步骤I中采用冰水浴是为了；(2)步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是；(3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是；(4)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断已沉淀完全的操作是；(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中。A．蒸发皿中出现少量晶体B．使用漏斗趁热过滤C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干D．用玻璃棒不断搅拌E．等待蒸发皿冷却2．(2024·湖南卷，15，3分)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下：·6H2O+实验步骤如下：分别称取3.71g·6H2O和0.76g粉置于乙腈()中应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；②相关物质的信息如下：化合物·6H2O相对分子质量327.5371在乙腈中颜色无色蓝色回答下列问题：(1)下列与实验有关的图标表示排风的是(填标号)；A．

B．

C．

D．

E．(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为；(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是；(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是；(5)不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是(6)为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是(填标号)；A．水

B．乙醇

C．乙醚(7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32g，则总收率为(用百分数表示，保留一位小数)。3．(2023•浙江省1月选考，20)某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF，流程如下：已知：①含锌组分间的转化关系：②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39℃以下稳定。请回答：(1)步骤Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是___________。(2)下列有关说法不正确的是___________。A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分B．步骤Ⅰ，若将过量溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用的热水洗涤D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小(3)步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是___________。(4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO，沉淀无需洗涤的原因是___________。(5)为测定纳米ZnO产品的纯度，可用已知浓度的标准溶液滴定。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“___________”上填写一件最关键仪器，“(___________)”内填写一种操作，均用字母表示]。___________用___________(称量ZnO样品)→用烧杯(___________)→用___________(___________)→用移液管(___________)→用滴定管(盛装标准溶液，滴定)仪器：a.烧杯；b.托盘天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.试剂瓶操作：f.配制一定体积的Zn2+溶液；g.酸溶样品；h.量取一定体积的Zn2+溶液；i.装瓶贴标签(6)制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范围内的关系如图。某研究小组取7.5×10-3g人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5×105)，经预处理，将其中Cu元素全部转化为Cu2+并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.2，则1个血浆铜蓝蛋白分子中含___________个铜原子。4．(2023•湖南卷，15)金属N对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼N后，其催化活性显著提高。已知：①雷尼N暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼N并探究其催化氢化性能的实验如下：步骤1：雷尼的制备步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。回答下列问题：(1)操作(a)中，反应的离子方程式是_______；(2)操作(d)中，判断雷尼N被水洗净的方法是_______；(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_______；(5)仪器M的名称是_______；(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是_______；(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；(8)判断氢化反应完全的现象是_______。5．(2020•浙江1月，30)碘化锂()在能源、医药等领域有重要应用，某兴趣小组制备LiI·3H2O和LiI，，流程如下：已知：a．LiI·3H2O在75～80℃转变成LiI·2H2O，80～120℃转变成LiI·H2O，300℃以上转变成无水LiI。b．LiI易溶于水，溶解度随温度升高而增大。c．LiI在空气中受热易被氧化。请回答：(1)步骤II，调，为避免引入新的杂质，适宜加入的试剂为________。(2)步骤III，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是________。A．为得到较大的晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶B．为加快过滤速度，得到较干燥的晶体，可进行抽滤C．宜用热水洗涤D．可在80℃鼓风干燥(3)步骤Ⅳ，脱水方案为：将所得LiI·3H2O置入坩埚中，300℃加热，得LiI样品。用沉淀滴定法分别测定所得LiI·3H2O、LiI样品纯度，测定过程如下：称取一定量样品，溶解，定容于容量瓶，将容量瓶中的溶液倒入烧杯，用移液管定量移取烧杯中的溶液加入锥形瓶，调pH＝6，用滴定管中的AgNO3标准溶液滴定至终点，根据消耗的AgNO3标准溶液体积计算，得LiI·3H2O、LiI的纯度分别为99.96%、95.38%。LiI纯度偏低。①上述测定过程提及的下列仪器，在使用前一定不能润洗的是________。A．容量瓶B．烧杯C．锥形瓶D．滴定管②测定过程中使用到移液管，选出其正确操作并按序列出字母：蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→________→_______→_______→_______→洗净，放回管架。a.移液管尖与锥形瓶内壁接触，边吹气边放液b.放液完毕，停留数秒，取出移液管c.移液管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液设备d.洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口e.放液完毕，抖动数下，取出移液管f.放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口③纯度偏低，可能的主要杂质是________。(4)步骤IV，采用改进的实验方案(装置如图)，可以提高纯度。①设备X的名称是________。②请说明采用该方案可以提高纯度的理由________。6．(2019•新课标Ⅰ，27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。(2)步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95℃，采用的合适加热方式是_________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________(填标号)。(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是_______________。分批加入H2O2，同时为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。7．(2016·海南卷，14)KAl(SO4)2·12H2O(明矾)是一种复盐，在造纸等方面应用广泛。实验室中，采用废易拉罐(主要成分为Al，含有少量的Fe、Mg杂质)制备明矾的过程如下图所示。回答下列问题：(1)为尽量少引入杂质，试剂①应选用___(填标号)。A．HCl溶液B．H2SO4溶液C．氨水D．NaOH溶液(2)易拉罐溶解过程中主要反应的化学方程式为________________________________。(3)沉淀B的化学式为________；将少量明矾溶于水，溶液呈弱酸性，其原因是__________。(4)已知：Kw=1.0×10-14，Al(OH)3AlO2-+H++H2OK=2.0×10-13。Al(OH)3溶于NaOH溶液反应的平衡常数等于_________。8．(2016·江苏卷，16)以电石渣[主要成分为Ca(OH)2和CaCO3]为原料制备KClO3的流程如下：(1)氯化过程控制电石渣过量，在75℃左右进行。氯化时存在Cl2与Ca(OH)2作用生成Ca(ClO)2的反应，Ca(ClO)2进一步转化为Ca(ClO3)2，少量Ca(ClO)2分解为CaCl2和O2。①生成Ca(ClO)2的化学方程式为。②提高Cl2转化为Ca(ClO3)2的转化率的可行措施有(填序号)。A．适当减缓通入Cl2速率B．充分搅拌浆料C．加水使Ca(OH)2完全溶解(2)氯化过程中Cl2转化为Ca(ClO3)2的总反应方程式为6Ca(OH)2+6Cl2＝Ca(ClO3)2+5CaCl2+6H2O氯化完成后过滤。①滤渣的主要成分为(填化学式)。②滤液中Ca(ClO3)2与CaCl2的物质的量之比n[Ca(ClO3)2]∶n[CaCl2]1∶5(填“＞”、“＜”或“＝”)。(3)向滤液中加入稍过量KCl固体可将Ca(ClO3)2转化为KClO3，若溶液中KClO3的含量为100g▪L-1，从该溶液中尽可能多地析出KClO3固体的方法是。9．(2016·全国Ⅲ卷，26)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：(一)碳酸钙的制备(1)步骤①加入氨水的目的是_______。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于____。(2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是______(填标号)。a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b．玻璃棒用作引流c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d．滤纸边缘高出漏斗e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO滤液白色晶体(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈____性(填“酸”、“碱”或“中”。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是___________。(4)步骤③中反应的化学方程式为________，该反应需要在冰浴下进行，原因是_________。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_______。(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是______，产品的缺点是_______。10．(2016·全国Ⅲ卷，36)聚合硫酸铁(PFS)是谁处理中重要的絮凝剂，下图是以回收废铁屑为原料制备PFS的一种工艺流程。回答下列问题(1)废铁屑主要为表面附有大量铁锈的铁，铁锈的主要成分为_________。粉碎过筛的目的是_______(2)酸浸时最合适的酸是_____，写出铁锈与酸反应的离子方程式_____________________。(3)反应釜中加入氧化剂的作用是_________，下列氧化剂中最