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文档简介
泥炭总氮含量测定方法(凯氏定氮法)吉林省质量技术监督局发布I15.2双氧水:30%,分析纯。25.5定氮混合指示剂:称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中,加入100ml95%酒精研磨溶解,此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至45.60.02mol/L盐酸标准溶液:取浓盐酸(HCl)(比重1.19)1.67ml,用蒸馏水稀释定容至1000ml,5.7纳氏试剂(定性检查用):称氢氧化钾(KOH)134g溶于460ml蒸馏水中;称取碘化钾(KI)20溶于50ml蒸馏水中,加碘化汞(HgI)使溶液至饱和状态(大约32g左右)。然后将以上两种溶液混合即成。6样品处理蒸馏水将样品润湿,然后加8ml浓硫酸,摇匀,放置数小时(最好过夜),瓶口放一弯颈小漏斗,置于电炉上先低温消煮,待浓硫酸发白烟后在升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下,冷却后加入1ml双氧水,再加热至微沸,消煮约10min,冷却后重复加双氧水消煮,min,冷却后用少量水冲洗弯颈漏斗,洗液流入三角瓶,用蒸馏水定容。放置澄清。每批样品消煮时同7测定步骤8计算公式N——泥炭总氮含量%;V——测定样品时消耗标准盐酸的体积,单位为毫升(mL);C——标准盐酸的摩尔浓度,单位为摩尔每毫升(mol/mL);m——烘干样品重量,单位克(g);0.014——氮原子的毫摩尔质量(g);100——换算成百分数。9允许差9.1取两个平行测定结果的算术平均值做为测定结果。9.2两个平行测定结果允许绝对差应符合表1要求。3氮(N)/(%)允许差/(%)10.1样品经浓硫酸消煮后须充分冷却,10.2在使用蒸馏装置前,要先空蒸5min左右,把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除10.3若蒸馏产生倒吸现象,可再补加
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