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备案号：60790-2018DB22DB22/T1586—2018农田土壤中甲基汞、乙基汞的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法Determinationofmethyl-andethyl-mercuriesinfarmlandsoilbyHPLC-ICP-MS2018-07-30发布2018-08-30实施吉林省质量技术监督局发布I1警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问本标准在称样量5g、提取液定容体积为100mL时，甲基汞和乙基汞检出限分别为0.004mg/kgGB/T6682分析实验室用水规GB/T8170数值修约规则与极限数NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集25.2氯化甲基汞，CAS115-09-3，纯度大于98.5%。本品属Ⅰ级毒5.3氯化乙基汞，CAS107-27-7，纯度大于98.0%。本品属Ⅰ级毒），5.13甲基汞、乙基汞混合标准储备液，或使用有证标准物质，准确称取氯化甲基汞（5.配制成1000mg/L的甲基汞、乙基汞标准储备液，于0℃~4℃冰箱中储存，有效期为3个月。用水逐级稀释，配制成10mg/L的标准中间液，于0℃~4℃冰箱中储存，有效期为1个月。超声波500W提取1.0h，4000r/min离心5分钟，吸取上层澄清溶液5.00mL于25mL烧杯中，用氨水溶液（5.11）调pH到7.5，转移至253量氨水（5.6再用氨水溶液（5.10）调pH值至7.5。流动相现用现配，使用时间不超过注：本工作参数设定值为参考值，实际工作中应根据不同仪4将甲基汞、乙基汞混合标准工作液（5.14）按照8.2.1的仪器条件进行分Xn..................................(1)）；C——标准曲线上查得的甲基汞、乙基汞的浓度(µg/mL）；标准曲线应至少包含5个非零浓度点，立相同的仪器条件，测定标准曲线浓度范围内的1个有证标准样品的汞含量，测量值应在证书标准值每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应分析一个平行样，平行样品测定结果的相对偏差

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