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文档简介
DB52DBS52/021—2016食品安全地方标准白酒中甲醇、高级醇类和酯类的同时测定气相色谱法2016-12-30发布2017-06-01实施贵州省卫生和计划生育委员会发布I 1 1 1 1 1 2 3 4 41本标准规定白酒中甲醇、高级醇类(正丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇)和酯类(乙酸乙酯、丁酸乙GB/T6682分析实验室用水规4.1样品被气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,4.2毛细管柱各组分检出限为:甲醇0.0050g4.3填充柱各组分检出限为:甲醇0.01025.1.4甲醇(色谱纯):相对密度为0.792g/cm³,含量不低于99.0%。5.1.5正丙醇(色谱纯):相对密度为0.804g/cm³,含量不低于99.0%。5.1.6正丁醇(色谱纯):相对密度为0.810g/cm³,含量不低于99.0%。5.1.7异丁醇(色谱纯):相对密度为0.810g/cm³,含量不低于99.0%。5.1.8异戊醇(色谱纯):相对密度为0.810g/cm³,含量不低于99.0%。5.1.9乙酸乙酯(色谱纯):相对密度为0.897g/cm³,含量不低于99.0%。5.1.10丁酸乙酯(色谱纯):相对密度为0.879g/cm³,含量不低于99.0%。5.1.11己酸乙酯(色谱纯):相对密度为0.866~0.874g/cm³,含量不低于99.0%。5.1.12乳酸乙酯(色谱纯):相对密度为1.03g/cm³,含量不低于99.0%。5.2.2乙酸正戊酯溶液(17.6g/L):使用毛细管柱时作内标用。用乙醇溶液(5.2.15.2.4甲醇溶液(15.8g/L):作标样用。用乙醇溶液(55.2.5正丙醇溶液(16.1g/L):作标样用。用乙醇溶液(5.2.1)将正丙醇(5.1.5)准确5.2.6正丁醇溶液(16.2g/L):作标样用。用乙醇溶液(5.2.1)将正丁醇(5.1.6)准确5.2.7异丁醇溶液(16.2g/L):作标样用。用乙醇溶液(5.2.1)将异丁醇(5.1.7)准确5.2.8异戊醇溶液(16.2g/L):作标样用。用乙醇溶液(5.2.1)将异戊醇(5.1.8)准确5.2.9乙酸乙酯溶液(17.9g/L):作标样用。用乙醇溶液(5.2.1)将乙酸乙酯(5.1.95.2.10丁酸乙酯溶液(17.6g/L):作标样用。用乙醇溶液(5.2.1)将丁酸乙酯(5.1.105.2.11己酸乙酯溶液(17.4g/L):作标样用。用乙醇溶液(5.2.1)将己酸乙酯(5.1.115.2.12乳酸乙酯溶液(20.6g/L):作标样用。用乙醇溶液(5.2.1)将乳酸乙酯(5.1.123吸取样品于10mL容量瓶并定容至刻度,准确加人0.20mL内标溶液乙酸正戊酯(5.——柱温(TC):90℃,等温。4根据待测定样品组分含量情况,准确吸取0.10mL甲醇标准溶液(5.2.4),0.20mL正丙醇标准溶液(5.2.5),0.10mL正丁醇标准溶液(5.2.6),0.10mL异丁醇标准溶液((5.2.8),0.50mL乙酸乙酯标准溶液(5.2.9),0.10mL丁酸乙酯标准溶液(5.2.10),0.10mL己酸乙酯标准溶液(5.2.11),0.60mL乳酸乙酯标准溶液(5.2.12),移入1定容至刻度,加人0.20mL内标溶液乙酸正戊酯(5.2.2)或乙酸正丁酯(5.2.3),混匀,待色谱仪基线稳f......................................(1));样品制备按7.1操作,根据标准物质保留时间对甲醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙XfG内...............................
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