(高清版)DB43∕T 1429-2018 石墨中铜、铅、锌、锰含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法　　

石墨中铜、铅、锌、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法2018-04-19发布2018-07-19实施湖南省质量技术监督局发布I Ⅱ 1 13原理 14试剂及材料 15仪器和设备 26试样的制备 27分析步骤 2 39精密度 3 4附录A(资料性附录)仪器参考工作条件 5本标准依据GB/T1.1—2009《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编制规则》及GB/T20001.4本标准由湖南省地质测试研究院提出。本标准由湖南省国土资源厅归口。本标准由湖南省地质测试研究院负责起草。仝湘滨。1石墨中铜、铅、锌、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了天然石墨及产品中铜、铅、锌、锰的分析测定方法。本标准适应于天然石墨及产品中铜、铅、锌、锰含量的测定，其测定范围见表1。表1测定范围2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备鳞片石墨微晶石墨分析实验室用水规范和试验方法GB8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理石墨样品灰化后，用硝酸-氢氟酸分解，脱除二氧化硅后，用硝酸提取，制备成试样溶液，试样溶液经过雾化由载气(氩气)导入ICP矩焰中，经蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量。4试剂及材料本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的优级纯试剂和GB/T6682中规定的二级及以上水。主要试剂包括：4.2(1+1)硝酸：量取一定体积硝酸(4.1)慢慢注入到等体积的水中，搅拌均匀。24.5(5+95)硝酸：量取50mL的硝酸(4.1)慢慢注入到950mL的水中，搅拌均匀。准确称取0.1000g高纯铜片，置于烧杯中，加入10mL硝酸4.7铅标准储备液[p(Pb)=1.00mg/mL]。准确称取0.1000g高纯铅粉，置于烧杯中，缓慢加入20mL硝酸(4.2),盖上表面皿，低温加热至准确称取0.1245g经800℃灼烧1小时的高纯氧化锌(ZnO),置于烧杯中，用水润湿。加入40mL硝酸(4.2),盖上表面皿，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确称取0.3471g光谱纯四氧化三锰(Wn₃O4),置于烧杯中，加入25mL盐酸(4.3),盖上表面皿，各5.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸(4.5)稀释至刻度，摇匀。5.2分析天平感量0.1mg5.3烘箱5.4马弗炉能自动控温，控温精度±10℃按GB/T3518和GB/T3519规定的取样方法取得的分样品在分析前应在105℃~110℃下烘干至恒重，存放于干燥器中。7分析步骤7.1试料称取0.2g(精确到0.0001g)试样。37.3试样分解称取试料(7.1)置于铂皿中，将铂皿放入马弗炉中，稍微敞开一点炉门，从室温加热到700℃,灼烧至无褐色斑点，冷却，加5mL硝酸(4.1)、0.5mL氢氟酸(4.4),在120℃~150℃电热板上加热，蒸至微干(白烟冒尽),用5mL硝酸(4.2)加热提取，使盐类完全溶解。冷却后将溶液移入25mL比色管中，用水定容至刻度，摇匀。7.4混合标准溶液系列的配制分别移取混合标准溶液①(4.10)、混合标准溶液②(4.11),再用硝酸(4.5)稀释配制成所需的混合标准溶液系列(见表2)。表2混合标准溶液系列空白标准溶液1仪器工作条件及分析谱线波长可参见附录A。7.5.1校准曲线的绘制把混合标准溶液系列按浓度从低到高的顺序依次雾化引入等离子体炬内，以浓度为横坐标，待测元素分析线光谱强度为纵坐标绘制校准曲线。待测元素校准曲线拟合相关系数必须大于0.999。7.5.2试液的测定测定试液溶液中待测元素分析线的光谱强度，根据校准曲线计算待测元素的浓度，然后计算出试样中待测元素的含量。8结果计算按下式计算试样中待测元素的含量，数值以μg/g表示：V——试样溶液的体积，mL;m,——试样的质量，g。9精密度过其算术平均值的15%样品中各元素含量大于10μg/g且小于等于100μg/g时，在重复条件下获得的两次独立测定的绝对差值不得超过其算术平均值的10%样品中各元素含量大于100μg/g时，在重复条件下获得的两次独立测定的绝对差值不得超过其算术平均值的5%10质量保证和控制应用国家级标