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备案号:58317-2018DB22DB22/T395.4—2017保健用品理化检测方法第4部分:镉的测定MethodofphysicalandchemicaldeterminationforhealthproductPart4:Determinationofcadmium吉林省质量技术监督局发布I本部分代替DB22/T395-20041警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问GB/T6682分析实验室用水规试样经消解后,注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收2282准确吸取镉标准液(1000mg/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(1+99)至刻度,混镉标准曲线工作液:准确吸取镉标准使用液0mL、0.50mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL于g)于消解管中。先放入温度可调的100℃恒温电加热器(5.3)上挥发(不得蒸干)。膏贴、膏药等固g)于消解罐中。先放入温度可调的100℃恒温电加热器(5.3)上挥发(不得蒸干)。膏贴、膏药等固体样品,则直接称取样品0.2g~1g(精确到0.001g)于消解罐内。加入5mL硝酸,放置30min3表A.1),按照消解程序进行消解,冷却后取出消解罐,在可调式电热板(5.5)上于140℃~160℃赶g)于消解罐中。先放入温度可调的100℃恒温电加热器(5.3)上挥发(不得蒸干)。膏贴,膏药等固体样品,则直接称取样品0.2g~1g(精确到0.001g)于消解罐内。加入5mL硝酸浸泡过夜内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱(5.8140℃~160℃保持3h~4h,自然冷却至室温,将标准曲线工作液按浓度由低到高的顺序各取20μL注入石墨炉和5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量),测其吸光度值,以标准曲线工作液的浓度为在与测定标准溶液相同的实验条件下,将20μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶m1000.............................................................X0Vfm1000.............................................................f——试样稀释倍数;ii4当镉含量≥1.00mg/kg(或mg/L)时,计算结果保留当称样量为0.5g(或0.5mL)定容体积为10mL时,方法的检出限为0.003mg/kg(或0.003mg/L),),55.0ng/mL、10ng/mL、50ng/mL和100先放入温度可调的100℃恒温电加热器(12.3)上挥发(不得蒸干)。膏贴、膏药等固体样品,则直接称取样品0.2g~1g(精确到0.001g)于消解罐内。加入5mL硝酸,放置30min,盖好安全阀,将照消解程序进行消解,冷却后取出消解罐,在可调式电热板(12.5)上于140℃~160℃赶酸至1mL,6固体样品,则直接称取样品0.2g~1g(精确到0.001g)于内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱(12.8140℃~160℃保持3h~4h,自然冷却至室温,然后缓慢旋松不锈钢外套,将消解内罐取出,用少量水冲洗内盖,放在控温电热板上于140℃~160℃赶去棕色气体。取出消解内罐,将消化液转移10mL容量瓶或比色管中,用少量水洗涤内罐3次,合并RF功率1550W;载气流速1.14L/min;采 X0Vf f——试样稀释倍数;7当各元素含量≥1.00mg/kg(或mg/L)时,计算结果保留三位有效数字;当各元素含量<1.00当称样量为0.5g(或0.5mL)定容体积为10mL时,方法的检出限为0.008mg/kg(或0.008mg/L),8℃1552535A.2石墨炉原子吸收光谱法仪器参考元素波长nm狭缝nm灯电流mA干燥灰化原子化镉228.80.58~1285
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