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最后改变磁性材料(Fe₃O₄纳米粒子和构。SEM分析结果表明,在反应温度为80℃,pH值为9的反应剥离强度测试表明,EVA树脂100%、萜烯树脂100%、邻苯二热熔胶熔融时间最短,完全熔融时间为67秒;加入200%、150Inthispaper,theFe₃OadjustingtheratioofrawmaterialpreparedbyEVAhotmeltadhesive.percentagecontentandthemeshnumber(Fe₃O₄nanoparticlesandironpowder)werechangedintothecomposimeltingtimewastestedbytheelectromagneticTheresultsofXRDtestshowthatthepreparedproductsareFe₃O₄particlesizeissmallerwiththereactiadhesiveperformanceisthebest,peelstrengthof5.899electromagneticinductionheatingtestshowedthatthemeltingtimeoftotalmeltingtimeis67seconds,themeltingspeedofthecompositehotKeywords:magneticmaterial;compoundhotmeltadhesive; I 1绪论 11.1热熔胶 11.1.1热熔胶简介 1 21.2复合热熔胶国内外研究现状 31.3磁性纳米材料 41.3.1磁性材料的分类 1.3.2磁性材料的性能 51.3.3磁性材料铁粉简介 7 81.3.5Fe₃O₄国内外研究现状 1.4电磁感应简介 1.5课题研究的意义及内容 1.5.1课题研究背景意义 1.5.2课题研究的主要内容 2实验过程 2.1实验药品及设备 2.2实验方法及过程 2.2.2实验反应原理 2.2.4复合热熔胶的制备 2.3样品性能测试 2.3.1X射线衍射仪(XRD)测试 2.3.2扫描电子显微镜(SEM)分析 2.3.4复合热熔胶膜的性能测试 3结果与讨论 3.1.1XRD测试分析 3.1.2SEM测试分析 21 23.3复合热熔胶的熔融时间分析 3.3.1Fe304/EVA热熔胶复合胶膜测试分析 23 胶粘剂就是依靠界面作用(化学力,物理力),从而把各类 (1)固化速度快,几秒钟内就能完成粘接固化;(2)粘合强度 有异氰酸酯基(-NCO-)和氨酯基(-NHCO0-),这两个官能团可以在常温下具备橡胶的弹性,所以是制备热熔压敏胶 4是采用有机过氧化物,在EVA主链官能团上接枝马来酸酐进而改善了热熔胶的耐热性和粘结性能。通过硅烷改性所得的EVA热熔胶,在附着力上有着明显的提高,因改性EVA分子链的质量分数为8%~10%5聚合物的熔融指数大于550g/10min。该热熔胶在低于135℃的温具代表性。超顺磁性纳米粒子(由铁素体)表明,许多生物价值是一种古老而多才多艺的功能材料。使用磁性材料可以追溯到67(1)超顺磁性超顺磁性主要要是指尺寸足够小的磁性纳米材料,纳米晶体颗粒将不再具有原来畴结构,当使矫正力为零的情况下,在常温状态下出现磁极的随意性。只有磁粒子的粒径直径D小于超顺磁打破磁粒子之间的相互作用,使得材料的剩磁和矫顽力都为零,因此在判断一个材料上是否具有超顺磁性时,应首先判断其颗粒大小是否在临界尺寸以下,其次是根据单畴磁化强度、粒子间相超顺磁性的材料均具有与外部磁场保持同步的磁化强度及方向:在没有磁场存在的条件下,通过一定强度的热运动来扰乱磁粒子之间的取向力,材料内部各个粒子的磁化取也变得向毫无规律,因此在宏观上不显示出磁性;当施加外磁场时,由于磁力作用,粒子的磁化方向趋于磁场方向,材料整体具有磁化强度;当突然撤去施加的外磁场时,粒子的热运动足以破坏磁粒子之间的相互作用,使得各个粒子的磁化取向再次变得毫无规律,整体不(2)矫顽力使用已经被磁化到饱和状态的永磁体的磁感应强度降低至零时所施加的反向磁感应强度被我们称之为矫顽力。矫顽力是一个表示磁化强度变化难易的量,通过该量可以表征出一个材料在被磁化后仍保持磁感应的能力。当纳米粒子尺寸小于超顺磁临界尺时通常呈现高的矫顽力。目前主要应用上较为广泛,将具有高矫8(3)居里温度(4)磁化率9膜的强磁性铁粉压缩制成的压粉铁芯等材料开始受到广泛关注。因此引发对铁粉磁学特性的了解与探讨,并促进了新型磁性铁粉目前对铁粉制成的新型磁性材料有高磁感应强度、高磁导率以及低铁损等特性的要求。而磁感应强度则是由磁导率及外加磁场的乘积来决定的,因此,高磁导率的铁粉材料更易产生高磁感应强度。材料的饱和磁感应强度与其所含的磁性体量成正比,所以通过提高铁粉在材料中密度的方法可以有效材料的饱和磁感应强度,对于磁性贴分制件,其压胚密度增大,磁芯结构中的空气间隙减小,不仅磁性得到提高,力学性能也有明显提升。而铁粉磁性材料的铁损主要是磁滞损耗和涡流损耗造成。研究表明,通过降低阻碍畴壁移动因子的作用可以使磁滞损耗下降。并且交变电流的频率也是影响磁滞损耗和涡流损耗的重要因素。且涡流损耗在高频交变电流的使用环境下产生的能量损耗要远远高于磁滞抑制粒子间的涡流,通常采用在铁粉粒子之间涂覆绝缘皮膜方法。而在铁粉粒子间绝缘的条件下,涡流损耗的控制因子则是铁粉粒子的直径,铁粉的粒度增大,磁芯的密度增大,最大磁导率增加,中高频率下的磁损耗明显增加,且频率越高磁损耗越明显。因此在材料制备是应根据使用途径选择合适的铁粉直径。对铁粉的高密度化,可有效提高磁导率而产生更高的磁感应强度。而在粒子表面涂覆绝缘皮膜及控制粒子直径可以有效使铁粉材料的铁损耗以及对材料的纳米级性质的探讨研究,类似于铁粉等粉末冶金的优势会逐渐显现,磁性铁粉的应用及制件会逐渐实现小型化、高Fe₃O₄同时含有Fe²+和Fe³+,是一种反尖晶石结构,其晶体结据八面体位置。它是一个铁磁体,由于在晶格中的氧介导的耦合重叠,四面体中和八面体中的Fe³+刚好具有相反的磁矩方向。在Fe₃O₄中,由每个晶格位点(四面体和八面体)中的Fe³+的数量相同,所以来自Fe³+的磁矩彼此抵消,因此,总净磁化强度仅取决于Fe²+。另外随着尺寸的减小,磁性材料从多畴结变为单畴结构,图1.1Fe₃O₄的晶体结构图化活性高,具有良好的磁响应性、耐候性、耐光性、生物相容性以及对紫外具有良好的吸收和屏蔽效应等特点,可广泛应用于涂料、着色剂、塑料、皮革、汽车面漆、高磁记录材料、吸附剂、催化剂以及生物传感、细胞追踪、组织工程、磁共振成像(MRI)、于具有磁矩的金属离子被非金属离子所包围而导致。从微观磁结图1.2反铁磁示意图图1.3反铁磁物质的磁化率随温度的关系(3)存在磁晶各向异性。当样品为单晶状态时,磁化率在不同晶轴方向所测得的数值也明显不同,奈尔通过外斯的分子场理论提出了一种关于反铁磁和亚铁磁性的唯象理论,该理论认为在晶格都相似与铁磁性的自发性。但因为不同次晶格的磁矩大小相铁磁物质又表现出明显的磁滞现象同铁磁性物质较为一致。亚铁磁性物质较为有代表性的一种就是尖晶石铁氧体Fe₃O₄。文献,Fe304纳米颗粒的制备方法,包括沉淀法、热分解法、水在制备它们的设备和操作流程有着很大的区别,所制备出的产品外观和性能也非常不同。沉淀法是最早采用液相化学反应合成金属氧化物纳米颗粒的方法。根据溶液中含有铁离子的种类,沉淀不同Fe²+/Fe³+的摩尔比对Fe₃O₄的催化性能的影响。结果表明,当Fe²+/Fe³+的摩尔比约为3:4时,催化效果最佳,这是由于反应过程中Fe²+易被氧化成Fe³+,从而造成其与理论摩尔比1:2不符,10,在N₂保护下搅拌30min,最终获得Fe₃O₄纳米微粒。强度(Ms)为87.48emu/g,矫顽力(Hc)为95.60e,随着温度的升高,该产品99%的粒子的尺寸均在100nm以下,比表面积达可达到的定义可知粒径范围大约在1~100nm。Fan等[33]将原料FeSO₄·7H₂O和NaOH,氧化剂选取Na₂S₂O₃,通过采用水热氧化是加热到条件的工件,达到条件后的金属电阻相对减小,这样可以通过较低的电动势就可以产生很强的涡电流,因此在在金属件内部就会相应产生足够的焦耳热,通过该热量对金属完成了一个自发加热的过程,这个自发热的速度非常快。电磁感应加热的原理利用的就是电流的做功,通过能量的转化,将电能转化为热能,来达到一个加热的效果。与传统的加热方法相比,电磁感应加热是自发热的现象,不会对环境造成很大的影响,通过该项技术使得操作环境有了明显的改善,减少了操作工人的操作环境,同时减少了环境的降温费用,提高了经济性。其次、电磁感应的热损耗小,节能效果提高,电磁感应发热过程感应线圈与被加热的金属件是没有直接接触的,进而接触面积和传热系数均有所降低,能量的传递主要是通过电磁感应进行传递的,在传导的过程中相快,金属件的电阻小,所以较小的电动势就能产生较强的涡电流,焦耳热产生得也多,热量散失得少,线圈在加热过程中受热量影响减小,大大的提高了线圈的使用寿命,减少了设备损耗,降低了设备费用。所以产品的产量也高,所以无论从损耗还是生产效综上所述,电磁感应加热相对于传统的加热方式具有的优势是非常明显的,综合考虑到加热速度,操作性,能量消耗低,环防水材料是建筑行业及隧道、地铁等其他相关行业所需且重要的功能型材料。其中,高分子防水材料因其性能卓越且符合建筑革新的目的,成为了典型的新型建筑防水材料,近年的发展十氯乙烯卷材(PVC)防水卷材、聚乙烯丙纶卷材、EVA卷材、高密度聚乙烯卷材(HDPE)等。高分子防水卷材主要优点如下所述一、主要体现在在匀质性较好,可通过工厂机械化生产过程中合成高分子防水卷材,有效地控制生产的产品质量;二、低温柔性的变形、伸缩等具有较大的适应能力,可操作性较强;三、耐腐蚀能力强,合成高分子防水卷材的耐臭氧、紫外线等性质上较好,不断进步与提高,顺应当今世界低成本、环保节约的大趋势下,高分子防水卷材在日后的发展前景以及研究范围将具有较高优势。EVA防水卷材主要通过物理共混改性制备,将EVA与一种或几种具有良好相容性的聚合物共混,加入抗氧剂、紫外光耐化学腐蚀、耐老化性能,且透明度高、柔韧性好、施工简便,广泛应用于高速公路、铁路隧道、民用建筑等土建工程的防漏且其必须要较高的软化点,导致制得的热熔胶在室温下不发黏;EVA在施工过程中造成许多不便,影响施工质量。因此,解决(1)制备出粒径较小、磁性能良好的Fe₃O₄粉末。本次实验学长学姐的研究结果,结合实际情况确定出最佳的反应时的温度(3)将制备好的Fe₃O₄粉末与EVA热熔胶复合。本次实验2实验过程(1)本次实验采用了化学共沉淀法来制备Fe₃O₄粉末,实验所需的材料如表2.1和表2.2所示。表2.1制备Fe₃O₄所需主要实验药试剂名称化学式纯度等级生产厂家三氯化铁分析纯国药集团化学试剂有限公司氯化亚铁分析纯国药集团化学试剂有限公司油酸化学纯国药集团化学试剂有限公司无水乙醇分析纯天津市北联精细化学品开发有限公司氨水分析纯国药集团化学试剂有限公司仪器名称仪器型号生产厂家集热式恒温加热磁力搅拌器循环水式真空泵燥箱其他所需实验物品还有精密试纸、定性滤纸及PH试纸。(2)制备EVA热熔胶实验材料如下表2.3所示。表2.3制备EVA热熔胶所需药品药品名称生产厂家萜烯树脂T-80邻苯二甲酸丁苄酯季戊四醇酯美国杜邦公司深圳市吉田化工有限公司广东翁江化学试剂有限公司深圳市吉田化工有限公司取4.91g的FeCl₂·7H₂O固体颗粒和12g的FeCl₃·6H₂O固体颗粒,继续抽滤,然后再用水洗,再继续换乙醇交叉冲洗3到5次,直阶段采取采用高温方式(600~1000℃)对进行材料进行处理。但纯相和粒度可控制等优点,由此可知反应的反应条件选择在制备以氨水为沉淀剂采用化学共沉淀法制备Fe₃O₄的反应原理可油酸是一种生物相容性很好的小分子表面修饰剂,被广泛应用于医药、食品和日化等行业。在制备过程中加入油酸分子作为表面修饰剂,可以改善磁性纳米颗粒的生物相容性,增大粒子之本次实验以乙烯-醋酸乙烯(EVA)树脂为主要原料,每组实验EVA的量均为100g,在烧杯中加入EVA、不同质量的萜烯抹棒将刚制备好的EVA热熔胶均匀涂抹在长140mm、宽20mm抹,速度要缓慢,避免混入空气产生气泡,涂胶次数尽量少些,胶膜厚度为1mm左右,涂抹长度约为100mm,留下未粘接的一端方便用拉伸机的夹持器夹持。涂抹好后迅速将另一个试片轻轻粘接在胶层上,要保证两个试片的上下和左右端部都对齐,误差不能超过1mm,然后轻轻按压,将多余的胶挤压出来,而余胶完全固化后很难处理,所以要趁热清理掉,不允许两边的余胶将试片包裹,否则会影响测试值。每组EVA热熔胶做5个标准试样,并做好标记。将制备好的标准试样放置在通风良好、空气干燥的环境中,目的是促进热熔胶完全固化,需7-10天左右。当热熔胶序号烯树脂用量季戊四醇酯用丁苄酯量/g量/g10020304本次实验比较简单,第一类是将Fe₃O₄加入EVA中进行复百分比的Fe₃O₄,用玻璃棒不停地搅拌使Fe₃O₄粉末均匀分散在将所制成的胶膜放入密封袋中,标记序号待测。(共计4组实验,表2.5Fe₃O₄/EVA复合胶膜胶膜编号Fe₃O₄所占百分比(%)12342、用电阻丝电炉将EVA热熔胶加热至熔融状态时加入不同目数的铁粉,同时改变加入相同目数铁粉时所占百分比,用玻璃胶倒在聚四氟乙烯板上制成胶膜。将所制成的胶膜放入密封袋中,标记序号待测。共计16组实验,具体实验数据如表2.6所示。序号目数所占百分比560-80目660-80目760-80目860-80目980-100目80-100目80-100目80-100目100-150目100-150目100-150目100-150目150目150目150目150目2.3样品性能测试2.3.1X射线衍射仪(XRD)测试的X射线对于不同的结晶体会产生不同的衍射效应,反映出不同的衍射图谱,从而进行物相的鉴定和分析。X射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射,对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上散射的X射线在某些方向上相位得到加强,从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。X射线的产生原理是电子束激发靶材其利用高速运动的电子撞击靶材产生具有一定波长的X射线照射试样,使试样晶体的晶面与X射线作用,布拉格方程nλ=2d产生特有的衍射现象,根据衍射条及有公式计算得出的晶面X射线衍射仪检测样品的成分组成是后续检测的基础,只有本次实验采用的是日立公司生产的S-3400N型三轴弯曲强度其工作原理为:用电子枪发出的电子束对试样的外表进行扫描,在试样的表面引发出次级电子,由于次级电子的数量与表面结构有密切关系,而且它是通过探测聚集在一来转变为光信号,在光电倍增管和放大器后可以更换为电信号,荧光屏上的电子束就是通过电信号来把控的,最后再在电脑荧光屏上获得可以展现样品表面各式特征的扫描图像。具体操作就是将所制得的粉末状试样撒在导电胶带上,用洗耳球吹掉没有粘上的样品再进行镀金,剥离强度测试:整个测试实验的温度应控制在25℃左右,试验前将制备好的标准试样在试验环境下放置一段时间。测量试样的宽度时取平均值,精确到小数点后2位。将试样两自由端紧紧/min的加载速率下,样品以T形剥离,剥离长度至少为125mm,==OF:平均剥离力,N;B:试样宽度,m。然后以5个标样的平均值作为该EVA热熔胶的测试结果,精确到小数点后3位。将之前制备好的20组复合胶膜按相同百分比,不同目数、分为四次放在PE板上,然后再放置于电磁感应器的工作面板为80℃,pH值为9的反应条件下制备出的Fe₃O₄进行了SEM测试,测试结果如图3.2所示。从图中我们可看出Fe₃O₄纳米粒子的验添加了90g萜烯树脂和10g季戊四醇酯的EVA热熔胶剥离强度比第一组高,但剥离强度也不算高,说明粘接能力一般;第四组实验是在第二组实验的基础上添加了15g丁苄酯,其剥离强度较前两组明显提高,说明粘接性能比前两组要好;第三组实验添加度是四组里边最大的,说明粘接能力是四组里边最好的。综上所烯树脂100g、邻苯二甲酸丁苄酯15g。序号萜烯树脂量/g季戊四醇酯量/g丁苄酯量/g 剥离力/N剥离强度/(kN/m)10230
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