原理及适用范围 火试金法

原理及适用范围火试金法原理及适用范围

矿金、冶炼粗金、首饰金原料、国标3号、4号金，金含量为30%——99.95%注：（3号AU=99.9%;4号AU=99.50%）

适用范围：主要原理：

试样加入适量银，包于铅中，与950℃进行灰吹，使铅及杂质氧化被灰皿吸收，生成金银合粒，然后用硝酸分离金银，之后称重计算金含量。(同时用接近样品浓度标样进行校正。）黄金纯度检测“火试金法”加银包铅灰吹灼烧称重火试金分析六大步骤一、称量预估试样的称样量：

先决定100%质量分数的称量值，然后除上样品的质量分数。

例：99.50%和89.50%的样品称量分别是：先决定100%的样品称500mg那么：99.50%的应该称500/0.9950=502.512mg(左右)89.50%的应该称500/0.895=558.659mg精确度（十万分之一）加银：

在火试金分析中，一般加银量是金量的2.5倍。包铅：

方法要求金的质量分数在55.0%－－99.9%、0.5g试料含金量；加铅量为9---13g二、加银、包铅三、灰吹在冶金学中，高于金属氧化物熔点的氧化熔炼过程叫做灰吹。

通过熔炼，在试样中的贵金属、贱金属都捕集在铅扣中，贵金属与铅以及贱金属的分离，最简便而有效地手段就是灰吹法。灰吹是指将富集了试样中的贵金属后的铅扣，在高温下放在灰皿上进行氧化吹炼。空气中的氧使融铅氧化，生成的氧化铅被灰皿吸收，（其它贱金属被氧化铅溶解）贵金属（金、银）不易被氧化，最后留在灰皿中。溶融和脱皮氧化和吸收炫色和闪光1、铅扣熔化

黑色浮渣消失2、融铅开始

发亮呈现光辉

的融铅表面1、铅生成氧化铅。2、氧化铅溶解贱金属

被

灰皿吸收。

3、围绕灰皿出现一个圆环

其位置恰好在融铅上面。

1、炫色和闪光只有几

秒钟很难发现。2、合粒变暗可认为

灰吹结束。

灰吹流程和现象4、退火2：碾成合金片后，挂在专用退火架

上，在700℃状态下退火3分钟。四、碾片与退火

1、先把合金粒刷灰后，用锤侧立轻轻敲打，

再刷灰，再轻轻敲打呈扁圆形，再刷灰。2、退火1：放在长形瓷舟中，在700℃高温炉

内退火5分钟。3、碾片：把合金粒碾成0.2mm的薄片做到碾片方向一致性；碾片次数一致性。5.1、卷金卷：用镊子把退完火的合金片从两头向中间卷,

方向相反。要求卷紧、卷实、卷齐,这样分

金时不易裂断。5.2、洗涤：用新煮沸的蒸馏水洗涤分金蓝和金卷，2－3次。

防止氯离子破坏分金成功。五、分金分金时间表质量分数%试料量/克分金次序

分金时间min(方法要求)分金时间min(长春要求)30.0—45.00.30120302253545.0—55.00.40125352304055.0—99.90.5013040240405.3、硝酸分金分金温度与酸度控制:

第一次分金温度90℃—95℃，硝酸浓度：1+1

第二次分金温度105℃—110℃。硝酸浓度：2+15.3、2分金时间控制洗涤要点：

第一次分金后，用70℃—90℃热蒸馏水洗涤3—5次，

（分金蓝轻轻上下移动，防止金卷破碎。）

第二次分金后，用70℃—90℃热蒸馏水洗涤5—7次，

Δ洗涤后，检查水中否有破碎的小金块，烘干：

洗涤结束后，用滤纸吸干分金蓝下部水份，然后细用

镊子轻轻夹出很松软的金卷放在干净的小瓷坩锅中，用电热板加热烘干。时间5分钟左右。至此分金结束。

Δ检查分金蓝内是否残留金卷痕迹。六、灼烧与称量：6.1：小瓷坩锅内的金卷放入高温炉内灼烧3分钟，

灼烧温度850℃—900℃。7.2：灼烧后，冷却至室温依次称量金卷的质量。

准至0.00001克。七、分析结果的计算：Au%＝（m1－Δm)×100÷m2m1＝测得试料金卷质量m2＝称取试料质量Δm

＝(测得标样质量m3－称取标样的质量m4)×标样的质量分数%

即：Δm=m3－m4×%重复性金的质量分数%30.01058.00980.01698.00099.880重复性（γ）%0.0400.0300.0200.0200.015注：重复性限（γ）为2.80Sγ

Sγ

为重复性标准偏差再现性金的质量分数%30.01058.00980.01698.00099.880再现性（γ）%0.0500.0400.0300.0300.020注：再现性限（γ）为2.80SR

SR

为再现性标准偏差八、精密度1、方法：GB/T-15249、1GB/T-11066、1GB/T-92882、条件试验：3、准确性（理由）——标样校