DB13-T 5928-2024 钢铁冶金粉尘中锌量的测定 火焰原子吸收分光光度法和ED-TA滴定法

13I1钢铁冶金粉尘中锌量的测定火焰原子吸收分光光度法和EDTA滴定法警示—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合本文件适用于钢铁冶金过程中产生的除尘灰、瓦斯灰、炉前灰、重力灰、烧结机头灰等各类粉方法1测定范围：0.005%～5.00%；方法2测定范围：5.00%下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制GB/T6682分析实验室用水规格和试验GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱DZ/T0130.3-2006地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分：岩石矿物样品化学成分分析4.2试剂除非另有说明，分析时使用符合国家标准的分析纯或以上纯度的试剂，实验用水应符合GB/T4.2.1盐酸，ρ=1.19g/m4.2.2硝酸，ρ=1.42g/m4.2.3硝酸，ρ=1.42g/m4.2.4氢氟酸，ρ=1.15g/mL。4.2.5高氯酸，ρ=1.68g/mL。4.2.7硝酸溶液，1+20。4.2.8过氧化氢溶液，30%。4.2.9锌标准储备溶液，ρ(Zn)=1mg/mL。24.2.10锌标准工作溶液a，ρ(Zn)4.2.11锌标准工作溶液b，ρ(Zn)=10移取10.00mL锌标准工作溶液a（4.2.9）于100mL容量瓶中，加入104.3仪器与设备4.3.1火焰原子吸收光谱仪，具有空气-乙炔燃烧器，附锌空心阴极灯。4.3.2分析天平：感量为0.1mg。4.3.3马弗炉：工作温度（550±5）℃。4.3.4电热板：具温控功能，控温精度为±5℃。4,4样品4.4.2试样在100℃~105℃干燥2h，于干燥器中冷却至室温。），注：若样品中碳含量较高，可称取试样平铺于瓷方舟内，置于马弗炉中，炉门稍留缝隙，由室温逐步升温至4.5.1试液制备杯壁加入10mL盐酸（1+14.2.53～5滴30%过氧化氢溶液（4.2.75mL水，加盖，加盐类全部溶解，取下，冷却至室温。洗去盖子，将试液注：若试样分解后有大量不溶残渣，怀疑残渣含有影响最终测量结果的锌量时，可将浸取盐类后的试液用致密定量滤纸过滤，滤液收集在250mL烧杯中，用热水洗净残渣及滤纸，洗液合并于滤液中。残4.5.2校准曲线溶液a（4.2.9加入10mL盐酸（1+14.2.5用水稀释至刻度，混匀。003注2：分析时可根据仪器实际灵敏度和校准曲线的线性范围确定浓度范围，最高浓度校准溶液吸光度控制在4.5.3测量“零”浓度溶液调零，测量系列锌校准溶液的吸光度。以锌的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵4.5.3.2在相同条件下测量试液（4.5.1）中锌的吸光度。每次测量均以水调零，至少重复测量两4,6结果计算w=×100×k……（1）wZn——试样中锌的含量，用质量百分数（%）表示；Vm——称取试料质量，单位为克（gk——稀释倍数。4.7准确度4.7.1精密度0.14%；再现性限分别为：0.0084%、0.038%、0.0平均水平m重复性标准差sr再现性标准差sRlgsr=-1.7838+0.835lgmlgsR=-1.5774+0.832lgm4.7.2正确度别为：0.95%±6.40%、-1.63%±3.38%、-0.33%±3.90%、0.0544.8质量保证和质量控制4.8.1火焰原子吸收光谱仪的测定应遵守G加入碳酸铵沉淀剩余的铅。分取部分试液，调节溶液pH5~6，甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，得到滤液中的锌量。将沉淀物重新溶解，用原子吸收分光光度法测得沉淀中的锌量。滤液中的锌量与沉淀中的锌量之和即为试样中锌的含量。5.2.13过氧化氢溶液，30%。5.2.14硝-硫混酸，7+3。在不断搅拌下，沿杯壁缓慢加入到盛有硝酸的烧杯中，混匀，现用现5.2.17盐酸溶液，5+95。5.2.18过硫酸铵溶液，200g/称取200g过硫酸铵，用适量水溶解，加水稀释至1L，当日配5.2.19氟化钾溶液，200g/L。5.2.20洗涤液。5.2.21硫酸铁溶液，100g/L。称取150g硫脲，加水至1000mL，加热溶解后冷却，取上55.2.23碘化钾溶液，500g/L。5.2.24乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH5.5～6.），），水稀释至1L，混匀，用精密pH试纸测5.2.25对硝基酚指示剂，2g/5.2.26二甲酚橙指示剂，2g/称取0.1g二甲酚橙，加50mL水溶解，贮于棕色滴瓶中，有效5.2.27锌标准溶液，c(Zn)=0.015.2.28乙二胺四乙酸二钠标准溶液，c(EDTA)≈0.01m），），（5.2.10）调节溶液由无色变为黄色，再滴加盐酸（1+15.2.16）至黄色刚好消），），cEDTA——EDTA标准溶液物质的量浓度，单位为摩尔每升（cZn——锌标准溶液物质的量浓度，单位为摩尔每升（mVVV5.3.1分析天平：感量为0.1mg。5.4样品5.4.2试样在100℃~105℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。），），6），水（5.2.10），在不断搅拌下加入10mL氟化钾溶液（5.2.1注：如样品中含铁较低，应在加入氯化铵前补加2立即用EDTA标准溶液（5.2.28）滴定至溶液由酒红色突5.5.4.1将保留的沉淀（5.5.2.2）用热的盐酸（1+15.5.5.4.2若氢氧化物沉淀不易溶解，可在盐酸溶液中加数滴过氧5.5.4.3参照4.5.2步骤，在原子吸收5.6结果计算w=×100………………（3）cEDTA——EDTA标准溶液物质的量浓度，单位为摩尔每升（VVVm——试样质量，单位为克（g7×100×k……Vk——稀释倍数。5.7准确度5.7.1精密度0.25%；再现性限分别为：0.23%、0.32%、0.38%平均水平m重复性标准差sr再现性标准差sRlgsr=-1.4501+0.209lgmlgsR=-1.4368+0.355lgm5.7.2正确度六家实验室对锌量为7.85%、18.40%、35.68%、44.75%的人工样品进行了6次