《纱线与本色布上浆料的鉴别试验方法》

1纱线与本色布上浆料的鉴别试验方法本文件描述了纱线与本色布上浆料的鉴别试验方法。本文件适用于以淀粉（包括变性淀粉）浆料、聚乙烯醇浆料（PVA）、丙烯酸类浆料（丙烯酸及其盐类、丙烯酸酯类、丙烯酰胺类）、聚酯浆料等为上浆主体的棉、化纤、其他纤维纯纺或混纺的纱线与本色布。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理根据浆料在不同试剂中颜色反应或沉淀反应，鉴别其浆料种类。5试剂或材料5.1碘（I2分析纯AR。5.2碘化钾（KI分析纯AR。5.3重铬酸钾（K2Cr2O7分析纯AR。5.4氢氧化钠（NaOH分析纯AR。5.5硼酸（H3BO3分析纯AR。5.6磷酸二氢钠二水合物（NaH2PO4·2H2O分析纯AR。5.7磷酸氢二钠十二水合物（Na2HPO4·12H2O分析纯AR。5.8冰乙酸（醋酸，也叫无水乙酸，CH3COOH分析纯AR。5.9氯化钡（BaCl2分析纯AR。5.10硫酸铜五水合物（CuSO4·5H2O分析纯AR。5.11氨水（NH3·H2O分析纯AR。5.12水（H2O符合GB/T6682，三级。5.13硫酸（H2SO4分析纯AR（质量分数98%，ρ=1.84g/mL）。25.14盐酸（HCl分析纯AR（质量分数37%，ρ=1.19g/mL）。5.15氯化铁六水合物（FeCl3·6H2O）:分析纯AR。5.16硫氰酸钾（KSCN分析纯AR。5.17亚铁氰化钾三水合物（K4Fe(CN)6·3H2O分析纯AR。5.18酒石酸钾钠四水合物（KNaC4H4O6·4H2O分析纯AR。5.19阳离子染料：阳离子艳蓝RL或阳离子红2GL。5.20非离子表面活性剂：平平加O-30。6仪器设备6.1天平：最小分度值为0.01g、0.001g。6.2电炉：温度可调。6.3恒温水浴锅：能保持温度（室温～95℃)±2℃。6.4锥形瓶：250mL。6.5玻璃烧杯或塑料烧杯:容量50mL～3000mL。6.6玻璃瓶或塑料瓶:125mL～1000mL。6.7量筒：50mL～1000mL。6.8容量瓶：500mL、1000mL。6.9移液管：10mL。6.10胶头滴管。6.11表面皿。6.12计时秒表。6.13玻璃棒：约300mm长。6.14精密pH试纸。6.15不锈钢漏勺：80目。7试验用液的准备7.1碘-碘化钾溶液的配制用天平称取4.0g碘化钾（5.2）于玻璃烧杯中，用少量水溶解后，加入2.6g碘（5.1），用电炉稍加热搅拌使碘溶解，然后加水定容至1000mL，搅匀，移入棕色玻璃瓶中贮存，待用。7.2重铬酸钾溶液的配制用天平称取11.8g重铬酸钾（5.3）于玻璃烧杯中，加入50mL水中，加热至完全溶解，冷却至室温，边搅拌边加入25mL浓硫酸（5.13冷却至室温后移入棕色瓶中，待用。7.310%氢氧化钠溶液的配制用天平称取50.0g氢氧化钠（5.4）于塑料烧杯中，慢慢加入150mL水，溶解冷却后，稀释至500mL，混匀，待用。7.4碘-硼酸溶液的配制用量筒量取碘-碘化钾溶液（7.1）100mL于玻璃烧杯中，加入3.0g硼酸（5.5搅拌至全部溶解，移入棕色玻璃瓶中贮存，待用。7.5磷酸二氢钠溶液的配制用天平称取2.2g磷酸二氢钠二水合物（5.6）于玻璃烧杯中，加100mL水溶解，稀释至1000mL，混匀，待用。7.6磷酸氢二钠溶液的配制3用天平称取5.0g磷酸氢二钠十二水合物（5.7）于玻璃烧杯中，加100mL水溶解，稀释至1000mL，混匀，待用。7.7阳离子染液的配制用天平称取0.25g阳离子染料（5.19）于玻璃烧杯中，加100mL水溶解，定容至1000mL，用磷酸二氢钠溶液（7.5）或磷酸氢二钠溶液（7.6）调节染液的pH值至6～7，待用。7.810%冰乙酸溶液的配制用移液管取9.8mL冰乙酸（5.8）于具塞玻璃瓶中，加水至100mL，待用。7.90.2%非离子表面活性剂的配制用移液管取2mL非离子表面活性剂（5.20）于具塞玻璃瓶内，加水至1000mL，待用。7.100.012mol/L氯化铁溶液的配制用天平称取3.24g氯化铁六水合物（5.15）于玻璃烧杯中，加100mL水溶解，稀释至1000mL，混匀，待用。7.110.06mol/L硫氰酸钾溶液的配制用天平称取5.83g硫氰酸钾（5.16）于玻璃烧杯中，加100mL水溶解，稀释至1000mL，混匀，待用。7.120.005mol/L亚铁氰化钾溶液的配制用天平称取2.11g亚铁氰化钾三水合物（5.17）于玻璃烧杯中，加100mL水溶解，稀释至1000mL，混匀，待用。7.1310%氯化钡溶液的配制用天平称取10.0g氯化钡（5.9）于玻璃烧杯中，加90mL水溶解，混匀，待用。7.1410%硫酸铜溶液的配制称取15.6g硫酸铜五水合物（5.10放入玻璃烧杯中加入温水（45℃~50℃)溶解，冷却后定容至100mL，待用。7.1510%盐酸溶液的配制用量筒量取500mL盐酸（5.14缓缓地加入到盛有500mL水的玻璃烧杯中，冷却，加水稀释至2100mL，混匀，待用。7.16费林试剂配制7.16.1费林试剂A：用天平称取34.66g硫酸铜五水合物（5.10温水（45℃~50℃)溶解，冷却后并定容至500mL。该溶液应贮存于密闭容器中。7.16.2费林试剂B：用天平称取173.0g酒石酸钾钠四水合物（5.18）和50.0g氢氧化钠（5.4溶于水并定容至500mL。该溶液应贮存于耐碱的容器中。7.16.3使用时，费林试剂A和费林试剂B等容积混合。8试样准备试样的采集：随机取上浆的经纱或本色布不少于20.0g。9试验步骤49.1方法A：直接鉴别法9.1.1将试样置于表面皿上，用碘-碘化钾溶液（7.1）1滴～2滴滴在试样上，试样呈蓝色、蓝紫色或紫红色，则表明试样含淀粉浆料、变性淀粉浆料或PVA浆料。9.1.2将试样置于表面皿上，用重铬酸钾溶液（7.2）1滴滴在试样上，立即用3滴～4滴10%氢氧化钠溶液（7.3）中和，5s后，用玻璃棒在斑渍上摩擦，呈黄色或黄绿色，则表明含淀粉浆料，试样呈棕色，则表明含PVA浆料。若试样含PVA浆料，则继续将该被测试试样置于表面皿上，用碘-硼酸溶液（7.4）1滴滴在试样上，在空气中晾干后，在斑渍中间滴1滴水，10s后，试样环绕斑渍处有葡萄酒红晕环出现，表明是部分醇解级PVA浆料，未出现晕环表明是完全醇解级PVA浆料。9.1.3取一小块试样放入阳离子染液（7.7）中，在室温下，不断搅拌1min，然后用10%冰乙酸溶液（7.8）和0.2%非离子表面活性剂（7.9）冲洗试样，再用水冲洗试样1min后，干燥。若被测试试样上有染料上色，表明是聚丙烯酸类或聚酯类浆料。9.1.4将0.012mol/L氯化铁溶液（7.10）与0.06mol/L硫氰酸钾溶液（7.11）各10mL混合，滴1滴在被测试样上，计时秒表计时3min后，用水冲洗试样10s，晾干，再加1滴0.005mol/L亚铁氰化钾溶液（7.121min后用水冲洗试样5s，晾干，试样呈蓝色或蓝绿色斑点，表明是羧甲基纤维素（CMC）浆料。9.2方法B：萃取液鉴别法9.2.1萃取液的准备用天平称取试样10.0g，置于500mL烧杯中，加150mL水，用电炉沸煮30min。取出烧杯冷却，用漏勺将萃取液过滤待用。9.2.2浆料鉴别9.2.2.1取萃取液20mL于50mL烧杯中，加碘-碘化钾溶液（7.1）数滴，若溶液呈蓝色、蓝紫色或紫红色，表明有淀粉浆料、变性淀粉浆料、PVA浆料存在，若无反应，则表明没有淀粉浆料、变性淀粉、PVA浆料存在。9.2.2.2取表明含有淀粉、变性淀粉浆料、PVA浆料的萃取液20mL，加10%盐酸溶液6mL（7.15用电炉沸煮15min，冷却，加碘-碘化钾溶液（7.1）数滴，不变色，加碘-硼酸溶液（7.4）数滴，若溶液呈蓝色、蓝绿色，则表明含完全醇解型PVA浆料；若溶液呈紫红色，则表明含部分醇解型PVA浆料。9.2.2.3取表明含有淀粉、变性淀粉浆料、PVA浆料的萃取液20mL，加10%盐酸溶液6mL（7.15用电炉沸煮15min，冷却，加碘-碘化钾溶液（7.1）数滴，不变色，加入费林试剂A（7.16.1）和费林试剂B（7.16.2）等容积混合液12mL，缓慢加热至沸，若产生大量红色沉淀，则表明含淀粉浆料或变性淀粉浆料存在。9.2.2.4取萃取液20mL于50mL烧杯中，加10%盐酸试液（7.15）数滴，试液呈透明色，则表明是羧甲基纤维素（CMC）浆料，试液如有白色絮状沉淀或混浊，则表明浆料中有聚丙烯酸酯浆料、聚酯浆料等；再加浓氨水，如沉淀或混浊完全溶解，表明聚丙烯酸酯浆料存在，如仍有沉淀或混浊，表明含聚酯浆料。9.2.2.5取萃取液20mL于50mL烧杯中，加10%氯化钡溶液（7.13）数滴，若溶液有白色絮状沉淀，则表明有海藻酸钠浆存在。若试样含海藻酸钠，再取萃取滤液20mL于烧杯中，加10%氢氧化钠溶液（7.3）数滴，使pH值大于11，摇匀过滤，用10%盐酸溶液（7.15）调节pH为中性，加10%硫酸铜溶液（7.14）数滴，若溶液出现蓝色胶状物，则再加10%盐酸溶液（7.15）酸化后胶状物消失，表明有羧甲基纤维素（CMC）浆料。9