《麻纺织品中木质素含量的测定 硫酸溶解法》

1FZ/T××××-××××麻纺织品中木质素含量的测定硫酸溶解法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件描述了采用硫酸法测定麻纺织品中木质素含量的方法。本文件适用于大麻、亚麻、苎麻纤维及以其为原料生产的纤维及其制品。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2910.1纺织品定量化学分析第1部分：试验通则GB/T5707纺织品麻纺织产品术语GB/T5881苎麻理化性能试样取样方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T11415实验室烧结（多孔）过滤器孔径、分级和牌号GB/T18146（所有部分）大麻纤维GB/T18147.1大麻纤维试验方法第1部分：含油率试验方法GB/T43418—2023亚麻纤维组成成分的检测方法FZ/T30003纺织品麻棉混纺产品定量分析方法光学显微镜法3术语和定义GB/T5707界定的术语和定义适用于本文件。4原理利用木质素不溶解于硫酸的特性，采用超声的空化作用，用硫酸把麻纤维中的果胶、水溶物、半纤维素及纤维素从已知干燥质量的麻纤维中溶解去除，洗净、烘干、称量；计算剩余的麻纤维木质素占溶解前麻纤维干燥质量的百分率，从而得出麻纤维中木质素的含量。5试剂所用试剂均为化学纯，用符合GB/T6682的三级水配制试液，现配现用。5.1硫酸溶液（质量分数为72%）：将500mL浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/mL），缓缓地加入到350mL水中，冷却，混匀；20℃时硫酸溶液密度在（1.61～1.65）g/mL区间。2FZ/T××××-××××5.2氯化钡溶液（质量分数为10%）：称取10.0g氯化钡（BaCl2）于玻璃烧杯中，加水90mL溶解，混5.3稀氨水溶液：将80mL浓氨水(ρ=0.880g/mL）加水稀释至1L。6仪器和设备6.1万能粉碎机，粉碎细度可达60～200目。6.2分样筛，60目。6.3恒温水浴锅，控温范围25℃~100℃,温控精度：±0.5℃。6.4恒温烘箱，能保持温度为105℃±3℃。6.5真空抽气泵。6.6分析天平，分度值为0.0002g。6.7加热台，温度范围：50℃~400℃,温控精度：±1℃。6.8超声波清洗器，45kHz180W。6.9有塞三角烧瓶，50mL。6.10锥形瓶，500mL。6.11球形冷凝管，250mL。6.12量筒，100mL、250mL、500mL。6.13称量盒，有盖子的铝盒或φ40mm×70mm高型称量瓶。6.14砂芯过滤器，孔径16μm～40μm，符合GB/T11415中P40型号的要求。6.15抽滤瓶，500mL。6.16干燥器，装有变色硅胶。6.17马弗炉，能保持温度为575℃±25℃。7样品7.1取样大麻取样按照GB/T18146规定进行，亚麻取样按照GB/T43418—2023规定进行，苎麻取样按照GB/T5881规定进行。大麻、亚麻、苎麻纤维及其制品取样按照FZ/T30003规定进行。将样品随机分取，所取样品不少于5g。7.2试样预处理按GB/T18147.1对试样进行去油处理；按GB/T2910.1对纤维及其制品中非纤维物质进行预处理。8试验步骤8.1将样品剪成均匀的小段后利用粉碎机（6.1）粉碎并过60目筛（6.2），称取每个质量约1.00g±0.02g样品，共3个。将其分别放入称量盒中，称量盒盖置于旁边一齐放入恒温烘箱（6.4）105℃±3℃下进行烘干至恒重（间隔1h连续两次测量质量递变量不超过0.25%时，视为达到恒重。下同将称量盒盖上盖子迅速移入干燥器（6.16）内，冷却至室温（取出迅速放入干燥器中冷却30min±5min至室温），用天平（6.6）称量获取扣减称量盒质量后的试样干燥质量，记作m0。8.2将3个试样分别放入50mL三角烧瓶中（6.9），分别加入硫酸溶液（5.1）30mL。在水浴（6.3）室温环境下，用超声波清洗器（6.8）处理15min，然后取出置于水浴（6.3）室温环境下浸渍12h。8.3将其倒入500mL锥形瓶（6.10）中并加入300mL水，置于加热台（6.7）上，装好球型冷凝管（6.11）煮沸1h，冷却至室温。3FZ/T××××-××××8.4将残留物用砂芯过滤器过滤（6.14），真空抽气泵（6.5）抽吸排液；再加少量硫酸溶液清洗锥形瓶（6.10），真空抽吸排液，加入新的硫酸溶液至滤器中清洗残留物，重力排液至少1min后再用真空抽吸。8.5用冷水连续洗涤若干次，稀氨水(5.3)中和两次，再用冷水洗涤。每次洗涤先重力排液再抽吸排液。8.6采用10%氯化钡溶液（5.2）检验滤液，洗涤至残留物滤液中不含有硫酸根离子（无乳白色沉淀产生）。8.7将砂芯过滤器（6.14）和残留物放入恒温烘箱（6.4）烘至恒重，移入干燥器（6.16）中冷却至室温，用天平（6.6）称量获取砂芯过滤器和残留物的总干燥质量，记作m1。8.8将砂芯过滤器和残留物置于575℃±25℃的马弗炉（6.17）中，加热24h±6h，取出迅速放入干燥器（6.16）中，冷却至室温，用天平（6.6）称量获取砂芯过滤器和灰分残留物总干燥质量，记作m2。9结果的计算和表示9.1木质素含量按公式（1）计算。×100……………………m0——试样的干燥质量，单位为克（gm1——试样的残留物与砂芯过滤器的总干燥质量，单位为克（gm2——试样的灰分残留物与砂芯过滤器的总干燥质量，单位为克（g9.2计算3次试验的平均值并按GB/T8170规定修约至小数点后一位。3次测试结果的相对标准偏差不应超过5%。否则，应额外测试