JJF鲁173-2023微量进样器校准规范

JJF(鲁)173—2023

微量进样器校准规范

1范围

本规范适用于标称容量为(0.5～1000)μL的微量进样器的校准。

2引用文件

本规范引用下列文件：

JJG196常用玻璃量器

JJG646移液器

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

YY0088微量进样器医药行业标准

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，

其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。

3术语和计量单位

3.1进样器sampler

由外套、芯子和针尖等主要部件组成的计量器具，该产品用于吸取定量样品并注入

色谱分析仪、水份测定仪等仪器,对各种物质进行定性定量分析。

3.2微量进样器microsamplingsyringe

用于定量吸取微量样品注入仪器设备中进行微量分析的计量器具。

3.3无存液微量进样器microsamplingsyringe（nonneedldeadvolume）

在常温下按常规方法抽取一定量的样品，再将大套管（芯子在小套管内,芯子的进、

退大套管带动)推至零位线后，针尖管内无残留样品的进样器。

3.4有存液微量进样器microsamplingsyringe（needldeadvolume）

在常温下按常规方法抽取一定量的样品，再将芯子推至零位线后，针尖管内有固定

量残留样品的进样器。

3.5气密性微量进样器gastightsamplingsyringe

用于在常温常态下易挥发液体样品的进样器

3.6计量单位unitofmeasurement

微量进样器的计量单位为微升,符号μL或毫升，符号mL。

1

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4概述

微量进样器为量出式量器，它由针头、外套、芯子等部分组成，按其结构设计原理

可分为无存液微量进样器（图1）、有存液微量进样器（图2）和气密性微量进样器（图

3），不同用途的微量进样器，其针尖结构不同，主要有刃口、平口、圆口等形状。微

量进样器利用空气排放原理进行工作，以活塞在套管内移动的距离确定容量，主要用于

实验室吸取定量样品。

2

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5计量特性

微量进样器在标准温度20℃时，其容量相对误差和测量重复性主要技术指标见表1。

表1微量进样器主要技术指标

标称容量校准点容量相对误差重复性≤

μLμL±（%）（%）

0.125.010.0

0.50.320.010.0

0.520.010.0

0.220.010.0

10.620.010.0

112.06.0

112.06.0

5312.06.0

58.04.0

212.06.0

1068.04.0

108.04.0

58.04.0

15108.04.0

154.03.0

58.04.0

25154.03.0

254.02.0

108.04.0

50304.02.0

503.01.5

204.03.0

100603.01.5

1002.01.0

3

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表1（续）微量进样器主要技术指标

标称容量校准点容量相对误差重复性≤

μLμL±（%）（%）

503.01.5

2501502.01.0

2502.01.0

1002.01.0

5003002.01.0

5002.01.0

2002.01.0

10006002.01.0

10002.01.0

注：以上指标不用于符合性判定，仅供参考。必要时校准点的选取可根据需要自行调整。

6校准条件

6.1环境条件

6.1.1实验室温度为(20±5)℃，且室温变化不得大于1℃/h。

6.1.2湿度：（30～80）%RH。

6.2校准介质

校准介质应符合GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》要求的三级以

上纯水，并提前24h放入实验室内，使其温度与室温之差不得大于2℃。

6.3测量标准及其他设备

表2校准设备一览表

仪器被校微量进样器的校

/技术要求

名称准点容量V

电子0.1μL≤V≤25μL分度值为0.001mg，自带防蒸发阱装置

天平25μL＜V≤1000μL分度值为0.01mg，可选防蒸发阱装置

主要设备

温度计（0～50）℃分度值：0.1℃

秒表/分辨力优于0.1s

辅助设备读数放大镜（1×10倍）、有盖称量杯、广口烧杯等

4

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7校准项目和校准方法

7.1校准项目

校准项目见表3

表3校准项目一览表

序号校准项目校准方法条款

1外观7.2.1

2密封性7.2.2

3容量7.2.3

7.2校准方法

采用衡量法对微量进样器进行校准。

7.2.1外观检查

微量进样器外套上应标有制造厂名称或商标、型号规格、标称容量（单位：

μL或mL），必要时应增加设备编号用以区分。

微量进样器的外套应采用硬质玻璃制成。芯子和针尖应采用耐腐蚀材料制成，

并且具有良好的化学稳定性。

微量进样器的外形应平整正直、光滑、无锋棱、毛刺和裂痕，刃口式针尖的

刃口应锋利,不得有毛刺和倒刺。外套磨砂面不得有磨破气线和明显的砂划痕。

微量进样器的刻线标识应符合限位管端面与容量零线重合。计量数字的排列

应从限位管端面开始为“0”。“0”可省略但零位分度线必须完整并清晰可见。主分度

线应长于中分度线，中分度线应长于次分度线。分度线应平直,分格均匀，并垂直于外

套外径轴线。微量进样器的分度线与量的数值应清晰完整。

7.2.2密封性检查

1）微量进样器的外套和芯子配合应密合。将微量进样器湿润后反复推拉时应具有

良好的滑动性，不应有明显的卡滞现象。针尖部位的胶合处不得有渗液现象。

2）将微量进样器针尖向下放入水中拉动芯子从容量零线至容量终线，缓慢反复润

洗4～5次直至微量进样器内的气泡排出，然后拉至容量终线后将其平放置于实验台上，

在吸入水后的15s内微量进样器的各部分不得有液体渗出，并且微量进样器内不得有气

泡泛出。

7.2.3容量的校准

5

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校准前，应提前4h将被测微量进样器放置于实验室内。

校准步骤

1）安装调整好电子天平，配有防蒸发阱设备的电子天平需保障防蒸发阱装置工作

性能良好。

2）烧杯中准备好恒温24h的纯水，同时放置温度计，先将微量进样器反复润洗4～

5次直至微量进样器内的气泡排出，再将针尖浸入纯水液面下（5～6）mm处，均匀拉动

芯子，缓慢吸液至被校点以上约5mm处，针尖离开烧杯液面，调整微量进样器内的液面

至校准点，用放大镜观察限位管端面是否与校准点刻线完全重合，然后用滤纸将针尖周

围的水擦掉，不要将针尖口的水吸走，不得用手触碰针尖。

3）打开电子天平，从电子天平中取出称量杯，将微量进样器的针尖靠在称量杯的

内壁缓慢注入纯水，然后将针尖沿着称量杯的内壁向上移开，将称量杯放入电子天平上

待电子天平稳定后记录此时的数值，读取数据m，同时读取并记录此时烧杯中纯水的温

度以备用衡量法查表使用。

4）按上述方法重复测量6次。按表1的要求校准微量进样器各校准点，必要时可

按客户要求自行选取邻近校准点校准。

7.2.4校准数据处理如下：

1）将所测得的质量值、温度值和空气密度值分别带入公式（1），即可求得被校准

微量进样器在标准温度20℃时的实际容量值。

m()

BA（1）

V201(20t)

B(wA)

式中：—标准温度20℃时的微量进样器的实际容量，；

V20μL

m—被校微量进样器所排出的纯水表观质量，g；

—砝码密度，取8.0000g/cm3；

B

—校准时实验室内的空气密度，取0.0012g/cm3；

A

—纯水在℃时的密度，g/cm3；

wt

—被校微量进样器的体胀系数，℃-1；

t—校准时纯水的温度，℃；

6

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为简便计算过程，也可将上式（1）化为下列形式：

（）（2）

V20mKt

其中：K（t）BA1(20t)

B(wA)

K（t）值列于附录D中，根据测定的质量m和测定水温所对应的K（t）值，即可由式（2）

求出被校微量进样器在标准温度20℃时的实际容量值。

2）微量进样器的容量示值相对误差按公式（3）进行计算。

V-V

E100%（3）

V

式中：E—容量示值相对误差，%；

V—容量标称值，μL；

V—六次测量的算数平均值，μL；

3）微量进样器容量的重复性按公式（4）（5）进行计算。

n

2

(Vi)

i1（4）

n1n1

sn1100%（5）

V

式中：—标准偏差

n1

n—测量次数；

—单次测量值与被测量的平均值之差，；

ViμL

S—重复性；

8校准结果表达

校准结果应在校准证书上反映，校准证书应至少包括以下信息：

a)标题，如“校准证书”；

b)实验室名称和地址；

c)进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；

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d)证书的唯一性标识（如编号）、每页及总页数的标识及表明报告结束的清晰标识；

e)客户的名称和地址；

f)被校对象的描述和明确标识；

g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的

接收日期；

h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；

i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；

j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；

k)校准环境的描述；

l)校准结果及其测量不确定度的说明；

m)对校准规范偏离的说明；

n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；

o)校准结果仅对被校对象有效的声明；

p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。

9复校时间间隔

由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所

决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔，建议复校时间间

隔不超过1年。

8

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附录A

微量进样器校准记录格式（供参考）

委托单位

被校计量器器具名称型号/规格

具制造单位出厂编号/自编号

标准器溯

标准器名称编号准确度等级测量范围有效期至

校准使用的源证书号

主要标准器

校准依据校准地点

环境条件温度：℃湿度：%RH

校准日期

校准项目：

1、外观检查2、密封性检查

3、示值校准

测量不

校准容量相对

序温度质量值V20重复性s确定度

点K（t）值V20误差E

号℃g%U

μLμLμL%

μL

1

2

3

4

5

6

1

2

3

4

5

6

1

2

3

4

5

6

9

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附录B

校准证书（内页）格式

1.外观检查：

2.密封性检查：

3.容量示值校准：

校准点容量相对误差重复性测量不确定度U

仪器编号

μL%%μL

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附录C

微量进样器容量值测量结果不确定度评定示例

C.1概述：

C.1.1校准依据

JJF（鲁）173-2023《微量进样器校准规范》。

C.1.2环境条件

(1)实验室环境温度为（20±5）℃；

(2)校准过程中实验室环境温度变化不得大于1℃/h；

(3)实验室环境温度与水温之差不超过±2℃。

(4)实验室环境湿度：（30～80）%RH。

C.1.3校准设备

校准设备见表C.1。

表C.1计量标准

标准器名称测量范围分度值最大允许误差

（1）±0.005mg（0g≤m≤5g）

电子天平0.001mg～52g0.001mg（2）±0.010mg（5g﹤m≤20g）

（3）±0.015mg（20g﹤m≤52g）

（1）±0.05mg（0g≤m≤5g）

电子天平0.01mg～220g0.01mg（2）±0.10mg（5g﹤m≤20g）

（3）±0.15mg（20g﹤m≤220g）

温度计(0～50)℃0.1℃±0.2℃

秒表（0～1）h/分辨力优于0.1s

C.1.4被测对象

10μL的微量进样器。

C.1.5测量方法

采用衡量法，通过电子天平进行称量计算可得微量进样器一次转移纯水的实际质量

值，同时对测量介质的温度进行测量，再依据校准规范中的公式，计算得到20℃时微

量进样器转移的液体实际容积值。

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C.2测量模型：

m(BA)

V201(20t)

B(wA)

式中：：标准温度20℃时微量进样器的实际容量，；

V20μL

m：被校微量进样器所排出的纯水实际质量值，g；

：砝码密度，取8.0000g/cm3；

B

：校准时实验室内的空气密度，取0.0012g/cm3；

A

3

w：纯水在t℃时的密度，g/cm；

：被校微量进样器的体胀系数，取25×10-6/℃；

t：校准时纯水的温度，℃。

C.3各输入量的标准不确定度评定

C.3.1输入量m的标准不确定度u(m)

C.3.1.1被测微量进样器纯水质量值测量重复性引入的A类不确定度

u(m1)

对标称容积为10μL的微量进样器在水温20.6℃时连续重复测量10次，所得结果

如下(单位：μL)：9.897461、9.787563、9.875533、9.985190、9.722428、9.661851、

9.753112、9.830644、9.793893、9.913878.

则：

10

2

(ViV)

s(m)i10.0978μL

1n1

实际测量时，在重复性条件下连续测量6次，以6次测量值的算术平均值为测量结

果，则：

s(m1)0.0978

u(m1)0.0399μL

66

C.3.1.2电子天平最大允许误差引入的标准不确定度

u(m2)

标准不确定度分量可根据电子天平最大允许误差，采用B类方法进行评定。

u(m2)

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实际测量时被测量质量值在0g～5g范围内，对应的电子天平最大允许误差为±0.005mg,

服从均匀分布，包含因子，故标准不确定度为：

k3u(m2)

0.005

u(m2)0.0029mg

3

C.3.2输入量的标准不确定度

Bu(B)

砝码密度的最大允许误差为±0.2mg/cm3,它服从均匀分布，所以：

0.23

u(B)0.115mg/cm

3

C.3.3输入量的标准不确定度

Au(A)

空气密度的测量误差为±1.73×10-7g/cm3,它服从均匀分布，所以

´-7

r=1.7310=´-43

u(A)110mg/cm

3

C.3.4输入量w的标准不确定度u(w)

纯水密度误差为±5×10-6g/cm3,它服从均匀分布，所以：

6

51033

u(w)2.88710mg/cm

3

C.3.5输入量的标准不确定度u()

微量进样器体胀系数的误差为±2.5×10-6/℃,它服从均匀分布，所以：

-6

2.5´10-°

u(b)==1.443´106/C

3

C.3.6输入量t的标准不确定度u(t)

使用分度值为0.1℃的温度计测量水温度时，测量误差为±0.2℃,它服从均匀分

布，所以：

0.2

u(t)0.115C

3

C.4灵敏系数

实际测量时纯水温度为20.6℃，对应的纯水密度为3。由于

w998.081mg/cm

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3，3，b=´-6°。根据测量模型可求出对应的灵

B8000mg/cmA1.2mg/cm2510/C

敏系数值如下：

V(BA)33

c1[1(20t)]1.0029610cm/mg

mB(wA)

VmA106

c22[1(20t)]1.841910cm/mg

BB(wA)

Vm(BW)66

c32[1(20t)]8.624910cm/mg

AB(wA)

Vm(BA)-56

c42[1(20t)]0.985310cm/mg

wB(wA)

Vm(BA)23

c5(20t)-0.589410cmC

B(wA)

Vm(BA)73

c62.455610cm/C

tB(wA)

C.5各标准不确定度分量汇总

标准不确定度分量汇总表见表C.2。

表C.2标准不确定度分量汇总表

标准不标准不确定度分

确定度标准不确定度值量

V

分量不确定度来源灵敏系数c

i｜｜

u(xi)xiciu(xi)

u(x)

i（μL）

-2

u(m1)测量重复性0.0399μL13.99×10

-33-3

u(m2)天平的准确度0.0029mg1.00296×10cm/mg2.9085×10

3-106-8

u(B)砝码密度0.115mg/cm1.8419×10cm/mg2.1182×10

-43-66-7

u(A)空气密度1×10mg/cm8.6249×10cm/mg8.6249×10

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表C.2（续）标准不确定度分量汇总表

标准不标准不确定度分

确定度标准不确定度值量

灵敏系数V

不确定度来源ci

分量x｜｜

u(xi)iciu(xi)

u(x)

i（μL）

2.887×10-3

-56-5

u(w)纯水密度-0.9853×10cm/mg2.8445×10

mg/cm3

微量进样器的

u()1.443×10-6/℃-0.5894×10-2cm3℃0.8505×10-5

体胀系数

u(t)纯水温度0.115℃-2.4556×10-7cm3/℃2.8239×10-5

C.6合成标准不确定度

以上各项标准不确定度分量独立不相关，所以合成标准不确定度为：

2222222222222

uc(V20)u(m1)c1u(m2)c2u(B)c3u(A)c4u(w)c5u()c6u(t)

=0.04μL

C.7扩展不确定度

取包含因子k2,则10μL校准点的容量值校准结果的扩展不确定度为：

Ukuc(V20)20.04μL0.08μL

C.8微量进样器10μL校准点的测量结果表示如下：

容量示值：V9.82μL

扩展不确定度：U0.08μL,k2

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