专题14化学实验探究综合题（测）-2023年高考化学二轮复习（新高考专用）（原卷版）

专题14化学实验探究综合题（本卷共10小题，满分100分，考试用时75分钟）可能用到的相对原子质量：H1Li7B11C12N14O16Na23Mg24Al27S32Cl35.5一、实验题：本题共10个小题，每小题10分，共100分。1．某兴趣小组同学们对SO2的性质进行探究。实验一：探究SO2的漂白原理，装置如图所示，部分装置省略。实验发现，装置B中溶液变红色，不褪色；装置C中溶液为红色，装置D中溶液褪色。向烧瓶中加入200mL18.4mol/L浓硫酸，充分反应直至装置A中反应停止。回答下列问题：(1)装置A中发生反应的化学方程式为_______。(2)根据装置C、D中出现的现象，对漂白品红的粒子提出如下猜想：猜想1：H2SO3；猜想2：HSO；猜想3：_______。针对猜想2设计简单实验探究漂白原理：_______。(3)实验完毕后，甲同学设计如下实验测定剩余硫酸浓度(不考虑体积变化，假设锌与稀硫酸反应只产生氢气)：①实验部分操作：(a)调平量气管和烧杯的液面；(b)冷却至室温；(c)读数正确的先后操作顺序是_______(填字母)。②已知开始时量气管读数为V1mL，最终读数为V2mL(均折合成标准状况，且V2>V1)。则铜与浓硫酸发生反应的最低硫酸浓度为_______mol/L。实验二：结合实验一的装置，乙同学添加一些装置(如图)，利用SO2和Cl2在活性炭催化作用下制取亚硫酰氯SOCl2。亚硫酰氯是重要的化工试剂，沸点较低，易水解。(4)①G仪器的进水口是_______(填“a”或“b”)，其作用是_______。②F仪器的作用是_______。(5)已知SOCl2具有还原性，其氧化产物为SO。丙同学为了验证SOCl2和FeCl3·6H2O能发生氧化还原反应，做以下实验：取少量SOCl2和FeCl3·6H2O反应后的混合物于试管中，加水充分溶解后……接下来的实验操作和现象都正确是_______(填字母序号)。A．滴加几滴KSCN溶液，溶液变为红色B．滴加几滴BaCl2溶液，有白色沉淀生成C．加入少量稀硝酸，再滴加几滴BaCl2溶液，有白色沉淀生成D．滴加几滴酸性KMnO4溶液，紫红色消失2．苯甲酸是一种重要的化工产品，在25℃和95℃下在水中的溶解度分别为0.3g和6.9g。实验室制备苯甲酸并测定其纯度的步骤如下：I.苯甲酸的制备量取一定量的甲苯和足量溶液发生反应：+2KMnO4+KOH+3MnO2↓+H2O，装置如图所示。待甲苯完全反应后趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，然后放在冷水浴中冷却，用浓硫酸酸化使溶液由强碱性变为强酸性，至苯甲酸全部析出，过滤得到粗产品。(1)仪器X的名称为_______，冷凝管的出水口为_______(填“a”或“b”)。(2)三颈烧瓶中反应基本完成的现象为_______，用油浴加热的优点是_______。(3)“滤渣”的主要成分为_______(填化学式)；每得到1mol滤渣，理论上转移的电子的物质的量为_______mol。(4)酸化时，_______(填“能”或“不能”)用冰醋酸代替浓硫酸，理由是_______。II.纯度测定(5)称取0.10g样品，溶于15mLNaOH溶液中，加入2滴酚酞作指示剂，用盐酸滴定至红色恰好消失，加入20mL乙醚，再加入10滴溴酚蓝作指示剂，摇匀，用盐酸滴定，边滴边将水层和乙醚层充分摇匀使生成的苯甲酸及时被乙醚溶解，滴定至终点时，消耗8.0mL盐酸，则苯甲酸的纯度为_______，若第二次滴定过程中，滴定管起始有气泡，滴定终点时气泡消失，则导致所测得样品中苯甲酸的纯度_______(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。3．叠氮化钠(NaN3)是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行业也有重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。制备NaN3的装置如图1所示。查阅资料：①氨基钠(NaNH2)的熔点为208℃，易潮解和氧化；N2O有强氧化性，不与酸、碱反应；叠氮酸(HN3)不稳定，易分解爆炸。②，。回答下列问题：(1)①按气流方向，图1中装置的连接顺序为___________(填仪器接口字母)。②实验时装置E中生成沉淀，反应的化学方程式为______________________。③装置C中物质充分反应后，停止加热，需继续进行的操作为__________________，其目的为_____________。(2)用如图2所示装置测定(1)中所得产品的纯度。①装置F中发生反应的离子方程式为______________________。②仪器q的作用为___________。③若仪器G的初始读数为，实验结束时读数为，本实验条件下气体摩尔体积为，则产品中的质量分数为___________(用含的式子表示)。4．乙酰苯胺可用作止痛剂、防腐剂等。实验室通过如下方法制备、提纯乙酰苯胺。已知：苯胺乙酸酐冰醋酸乙酰苯胺沸点为，微溶于水，易被氧化而变色。相对分子质量为93沸点为，相对分子质量为102沸点为，相对分子质量为60无色晶体，沸点为，难溶于冷水，易溶于乙醇等有机溶剂，相对分子质量为135I．粗乙酰苯胺的制备制备原理：。实验装置如图1所示(夹持装置略)。实验步骤：将()乙酸酐、()冰醋酸加入三颈烧瓶中，在仪器B中加入()苯胺，逐滴滴加到三颈烧瓶中，边滴边搅拌，滴加完毕后小火加热。在搅拌下，趁热把反应混合物慢慢倒入冷水中，析出固体。将混合物抽滤得到乙酰苯胺粗品。II．乙酰苯胺的提纯①将粗乙酰苯胺晶体加入盛有热水的烧杯中，加热至沸，使之溶解。②稍冷却后，加入适量粉末状活性炭，充分搅拌后趁热进行抽滤。③将滤液转移到干净烧杯中，冷却、抽滤，用少量冷水洗涤、抽滤。④将产物放在干净的表面皿中晾干、称重，质量为。回答下列问题：(1)仪器A的名称是___________，其作用为______________________。(2)本实验所用三颈烧瓶的适宜规格为___________(填标号)。A．100

B．250

C．500(3)制备乙酰苯胺粗品过程中，将反应混合物倒入冷水中的目的是_________________。(4)提纯过程中步骤②中加入活性炭的目的是________________。(5)用图2所示装置进行提纯过程中步骤③中的抽滤和洗涤。请按正确的操作顺序补充完整(只进行一次洗涤操作)：打开抽气泵→转移混合物至布氏漏斗→关闭活塞K→确认抽干→打开活塞K→___________→___________→确认抽干→打开活塞K→关闭抽气泵。本实验多次采用抽滤操作，其优点是________。本实验中乙酰苯胺的产率为___________%(保留三位有效数字)。5．某学习小组利用下图装置探究铜与浓的反应(夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验)。编号实验用品实验现象①浓溶液过量铜片剧烈反应，品红溶液褪色，时铜片表面产生大量黑色沉淀，继续加热，时黑色沉淀消失。②浓溶液适量铜片剧烈反应，品红溶液褪色，时铜片表面产生少量黑色沉淀，继续加热，时黑色沉淀消。【资料】①微量与过量溶液发生反应：，溶于甘油形成特征的绛蓝色溶液。②和均为黑色固体。回答下列问题：(1)A中主要反应的化学方程式为_______。(2)装置B的作用是_______。(3)为了探究黑色沉淀的成分，进行了下列实验：实验Ⅰ：将含黑色固体的铜片取出放入到试管中，加入稀硫酸搅拌，充分反应后加入过量的溶液，再滴入几滴甘油，无明显现象；实验Ⅱ：将含黑色固体的铜片取出放入到试管中，加入溶液X并加热，一段时间后，黑色沉淀全部溶解，试管口处出现红棕色气体，底部有淡黄色固体生成。①实验Ⅰ说明黑色固体中_______(填“含有”或“不含有”)。②实验Ⅱ中“溶液X”是_______，实验证明固体为或。(4)用仪器分析黑色沉淀的成分，数据如下：取样：铜元素，硫元素。取样：铜元素，硫元素。则时黑色沉淀的成分是_______。(5)为探究黑色沉淀消失的原因，取时的黑色沉淀，加入浓，加热至时，黑色沉淀溶解，有刺激性气味的气体生成，试管底部出现淡黄色固体，溶液变为蓝色。该过程的反应方程式为_______。(6)实验可知，和浓除发生主反应外，还发生着其他副反应，为了避免副反应的发生，和浓反应时应选择的实验方案是_______(填标号)。A．将烧瓶中的浓加热至以上，然后加入适量铜片B．将烧瓶中的浓加热至以上，然后加入适量铜片6．莫尔盐[，]，易溶于水，不溶于乙醇，用途广泛。某实验小组以废铁屑等为原料制备莫尔盐并设计实验检验其热分解产物。Ⅰ.莫尔盐的制备(1)净化铁屑：为去除废铁屑表面的油污，可采用的方法为_______。(2)制备溶液：实验步骤如图1所示。“酸溶”过程中，为加快反应速率，可向其中加入少量固体单质X，则X可以为_______(填化学式，写出一种即可)；“过滤”过程如图2所示，为防止大量铁屑进入漏斗引起堵塞，可将_______紧贴在烧杯外壁a处，再倾倒烧杯中的混合物。(3)制备莫尔盐：将所得溶液转移至蒸发皿中，加入适量固体充分溶解，再经_______、过滤、洗涤、干燥，得产品。(4)测定纯度称取4.000g上述产品，配成100mL溶液，取出25.00mL置于锥形瓶中，用，标准溶液滴定，重复三次，消耗标准溶液的平均体积为10.00mL。①将标准溶液装入滴定管后，排气泡的正确操作为_______(填选项字母)。a.b.c.

d.②经计算，该产品的纯度为_______%。Ⅱ.热分解产物的检验莫尔盐自身受热分解会产生、、、等气体，小组同学欲用下图装置检验其中的和。(5)装置连接的合理顺序为_______(填装置编号)，装置C中盛装碱石灰的仪器名称为_______。(6)D中加入的盐酸需足量，否则可能会引发的后果为_______(用化学方程式表示)。7．草酸(H2C2O4)及其盐类化合物在化学工业中有重要作用。请回答下列问题：(1)实验室中可以在用浓硝酸在硝酸汞催化下氧化乙炔(C2H2)气体来制备草酸。其主要装置如图所示。的电子式为_______；仪器X的名称为_______；装置中浓硝酸的还原产物为，生成草酸的化学方程式为_______，若反应温度高于，生成草酸的速率会减慢，主要原因是_______。(2)三草酸合铁酸钾为绿色晶体，溶于水，难溶于乙醇，可作有机反应的催化剂。某实验小组用为原料制备三草酸合铁酸钾的步骤如下：①称取晶体，溶解，加硫酸酸化，边搅拌边加入溶液，静置，析出黄色的沉淀，过滤并洗涤沉淀3次。②将上述沉淀溶解在饱和草酸钾溶液中，再加入饱和溶液，保持溶液温度为，缓慢滴加溶液，不断搅拌，沉淀慢慢变为深棕色；加热至沸腾，再加入草酸溶液，控制为，变为绿色透明的三草酸合铁酸钾溶液。③加热浓缩，缓慢加入95%的乙醇，冷却结晶、过滤，洗涤晶体次，干燥、称量。其中生成的化学方程式为_______；保持溶液温度为所采用的加热方式是_______，加热至沸腾的目的是_______；洗涤晶体所用试剂为_______。(3)制得的三草酸合铁酸钾晶体中往往会混有少量草酸。为测定的纯度，进行如下实验：称取样品，加稀硫酸溶解后配成溶液。取配制的溶液，用浓度为的溶液滴定至终点时消耗溶液，已知：，样品中的质量分数为_______(结果保留三位有效数字)。8．硫氰化钾(KSCN)是一种用途广泛的化学药品，常用于检验铁离子、银离子等。某化学兴趣小组制备硫氰化钾的简易实验装置如图所示(三颈烧瓶内盛放CS2、水和固体难溶催化剂)：(1)NH4SCN的制备：关闭K2，打开K1，向三颈烧瓶中CS2层通入NH3并水浴加热制取NH4SCN，同时生成一种酸式盐，反应前后元素化合价均不发生变化，写出该反应的化学方程式___________。(2)KSCN的制备：关闭K1，加热使酸式盐杂质分解除去。打开K2，缓缓滴入适量的KOH溶液制备KSCN溶液。一段时间后，将三颈烧瓶中的混合物过滤，所得滤液再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到KSCN晶体。第一次过滤的目的是___________；酸性K2Cr2O7溶液用于除去尾气中两种污染性气体___________、___________(填化学式)。(3)测定晶体中KSCN的含量：称取8.0g样品配成500mL溶液，量取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴Fe(NO3)3溶液作指示剂，用0.1000mol·L1AgNO3标准溶液滴定[发生反应：SCN+Ag+=AgSCN↓(白色)]。①滴定过程中使用酸式滴定管，选出正确的操作，将其标号填入操作流程：蒸馏水洗涤→___________→___________→滴定。A．用装有标准液的试剂瓶直接向滴定管中注入标准溶液到“0”刻度以上，赶气泡，调液面，记录起始读数。B．用烧杯向滴定管中注入标准液“0”刻度以上2～3mL，打开玻璃活塞，使尖嘴部分充满液体。C．向滴定管加入适量标准溶液进行润洗，洗涤液从上口倒出。D．向滴定管加入适量标准溶液进行润洗，洗涤液从下口放出②滴定终点的现象是___________。③进行三次测定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液体积(V)数据如下表所示：实验序号123V/mL23.9824.0224.22晶体中KSCN的质量分数为___________。④若用硝酸银固体配制0.1000mol·L1AgNO3标准溶液，定容时，眼睛俯视容量瓶刻度线，则测得晶体中KSCN的质量分数___________(填“偏高”“偏低”或“不影响”)；若在滴定终点读取滴定管刻度时，眼睛处于图中___________(填标号)位，则测得晶体中KSCN的质量分数偏高。9．我国C919大飞机制造过程中用到的某些新型材料是以作催化剂制备的。是白色粉末，微溶于水、难溶于乙醇及稀硫酸，在空气中迅速被氧化成绿色。某实验小组设计如下装置(夹持装置略)，利用溶液与气体制备。回答下列问题：(1)检查装置气密性并加入药品，①打开止水夹先氮气通一段时间，后关闭止水夹；②打开分液漏斗旋塞，向仪器a中加盐酸调pH至2~3，关闭分液漏斗旋塞；③……，溶液中产生白色沉淀；④待反应完全后，再通一段时间。装置A中发生反应的离子方程式为_______；仪器a的名称是_______；操作③是_______。(2)将装置A中的混合物过滤、洗涤、干燥后密封保存，洗涤时选择的最佳洗涤液是___(填标号)；判断沉淀洗涤干净的实验操作是___。A．蒸馏水

B．稀硫酸

C．95%的乙醇

D．饱和食盐水(3)测定产品纯度：称取所制备的CuCl产品mg，将其置于足量的FeCl3溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，配成250mL溶液。移取25.00mL溶液于锥形瓶中，用cmol/L的Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点，再重复滴定2次，三次平均消耗Ce(SO4)2标准溶液VmL，反应中Ce4+被还原为Ce3+，则样品中CuCl(摩尔质量为Mg/mol)的质量分数为___。滴定时Ce(SO4)2标准溶液应盛放在_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；下列操作会导致质量分数的测定值偏大的是_______(填标号)。A．滴定终点时，仰视读数B．滴定前锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥C．滴定管在滴定前有