2024高考化学二轮复习第三部分题型三化学实验综合探究题训练含解析

PAGE1-题型三化学试验综合探究题『全国卷』1．[2024·全国卷Ⅰ]为验证不同化合价铁的氧化还原实力，利用下列电池装置进行试验。回答下列问题：(1)由FeSO4·7H2O固体配置0.10mol·L－1FeSO4溶液，须要的仪器有药匙、玻璃棒、________(从下列图中选择，写出名称)。(2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。依据下表数据，盐桥中应选择________作为电解质。阳离子u∞×108/(m2·s－1·V－1)阴离子u∞×108/(m2·s－1·V－1)Li＋4.07HCOeq\o\al(－,3)4.61Na＋5.19NOeq\o\al(－,3)7.40Ca2＋6.59Cl－7.91K＋7.62SOeq\o\al(2－,4)8.27(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2＋)增加了0.02mol·L－1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c(Fe2＋)＝________。(5)依据(3)、(4)试验结果，可知石墨电极的电极反应式为________，铁电极的电极反应式为________________。因此，验证了Fe2＋氧化性小于________、还原性小于________。(6)试验前须要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是________________________。2．[2024·全国卷Ⅱ]苯甲酸可用作食品防腐剂。试验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右起先升华)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、热水试验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03mol)高锰酸钾，渐渐开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热，接着搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口渐渐加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。(3)纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。回答下列问题：(1)依据上述试验药品的用量，三颈烧瓶的最相宜规格为________(填标号)。A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可推断反应已完成，其推断理由是___________________________。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是______________________________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理________________________________________________________________________。(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是____________。(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______________。(6)本试验制备的苯甲酸的纯度为_________；据此估算本试验中苯甲酸的产率最接近于________(填标号)。A．70%B．60%C．50%D．40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中_________的方法提纯。3．[2024·全国卷Ⅲ]氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。试验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。回答下列问题：(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。(2)b中采纳的加热方式是________________。c中化学反应的离子方程式是________________，采纳冰水浴冷却的目的是________________。(3)d的作用是________________，可选用试剂________(填标号)。A．Na2SB．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________________，________________，干燥，得到KClO3晶体。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显__________色。可知该条件下KClO3的氧化实力________NaClO(填“大于”或“小于”)。4．[2024·全国卷Ⅰ]硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在试验室中探究采纳废铁屑来制备硫酸铁铵，详细流程如下：回答下列问题：(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是________________________。(2)步骤②须要加热的目的是______________________，温度保持80～95℃，采纳的合适加热方式是________________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体须要净化处理，合适的装置为________________________(填标号)。(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是________________________。分批加入H2O2，同时为了________________________，溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤⑤的详细试验操作有________________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采纳热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为________________。5．[2024·全国卷Ⅱ]咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上起先升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。试验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。试验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：(1)试验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是________________________________________________________________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________________。(2)提取过程不行选用明火干脆加热，缘由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。与常规的萃取相比，采纳索氏提取器的优点是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和____________________和汲取____________________。(5)可采纳如图所示的简易装置分别提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝聚，该分别提纯方法的名称是________。6．[2024·全国卷Ⅲ]乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。试验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157～159－72～－74135～138相对密度/(g·cm－3)1.441.101.35相对分子质量138102180试验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。回答下列问题：(1)该合成反应中应采纳________加热。(填标号)A．热水浴B．酒精灯C．煤气灯D．电炉(2)下列玻璃仪器中，①中需运用的有________(填标号)，不需运用的有________________(填名称)。(3)①中需运用冷水，目的是________________________________________________________________________。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是________________________________________________________________________，以便过滤除去难溶杂质。(5)④采纳的纯化方法为________。(6)本试验的产率是________%。『省市卷』1．[2024·山东卷]某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如图所示(夹持装置略)：已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3MnOeq\o\al(2－,4)＋2H2O=2MnOeq\o\al(－,4)＋MnO2↓＋4OH－回答下列问题：(1)装置A中a的作用是____________________；装置C中的试剂为________；装置A中制备Cl2的化学方程式为________________________。(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是________________________________。(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为________(填标号)。A．15.00mLB．35.00mLC．大于35.00mLD．小于15.00mL(4)某FeC2O4·2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O，采纳KMnO4Ⅰ.称取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。用cmol·L－1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3＋完全还原为Fe2＋，加入稀H2SO4酸化后，在75℃接着用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。样品中所含H2C2O4·2H2O(M＝126g·mol－1下列关于样品组成分析的说法，正确的是________(填标号)。A.eq\f(V1,V2)＝3时，样品中肯定不含杂质B.eq\f(V1,V2)越大，样品中H2C2O4·2H2O含量肯定越高C．若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低D．若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高2．[2024·天津卷]为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：Ⅰ.甲方案试验原理：CuSO4＋BaCl2=BaSO4↓＋CuCl2试验步骤：(1)推断SOeq\o\al(2－,4)沉淀完全的操作为________________________________________________________________________。(2)步骤②推断沉淀是否洗净所选用的试剂为________。(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为________。(4)固体质量为wg，则c(CuSO4)＝________mol·L－1。(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。Ⅱ.乙方案试验原理：Zn＋CuSO4=ZnSO4＋CuZn＋H2SO4=ZnSO4＋H2↑试验步骤：①按如图安装装置(夹持仪器略去)②……③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生⑥待体系复原到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录⑦处理数据(6)步骤②为__________。(7)步骤⑥需保证体系复原到室温的缘由是________(填序号)。a．反应热受温度影响b．气体密度受温度影响c．反应速率受温度影响(8)Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知试验条件下ρ(H2)＝dg·L－1，则c(CuSO4)＝________mol·L－1(列出计算表达式)。(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：__________(填“是”或“否”)。3．[2024·江苏卷][试验化学]羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为ClCH2COOH＋2NaOH→HOCH2COONa＋NaCl＋H2OΔH<0试验步骤如下：步骤1：在图2所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃接着搅拌反应2小时，反应过程中限制pH约为9。步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分别掉活性炭。步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。(1)步骤1中，图2所示的装置中仪器A的名称是________；逐步加入NaOH溶液的目的是________。(2)步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是________。(3)步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率________(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名称是________。(4)步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是________。4．[2024·北京卷]化学小组试验探究SO2与AgNO3溶液的反应。(1)试验一：用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，快速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②试剂a是________________________。(2)对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。(资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水)试验二：验证B的成分①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：___________________________。②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证明B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是________________________________________________________________________。(3)依据沉淀F的存在，推想SOeq\o\al(2－,4)的产生有两个途径：途径1：试验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。途径2：试验二中，SOeq\o\al(2－,3)被氧化为SOeq\o\al(2－,4)进入D。试验三：探究SOeq\o\al(2－,4)的产生途径①向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有_______；取上层清液接着滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可推断B中不含Ag2SO4。做出推断的理由：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②试验三的结论：________________________________________________________________________。(4)试验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是____________________________________________。(5)依据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应当可以发生氧化还原反应。将试验一所得混合物放置一段时间，有Ag和SOeq\o\al(2－,4)生成。(6)依据上述试验所得结论：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。5．[2024·江苏卷]聚合硫酸铁[Fe2(OH)6－2n(SO4)n]m广泛用于水的净化。以FeSO4·7H2O为原料，经溶解、氧化、水解聚合等步骤，可制备聚合硫酸铁。(1)将肯定量的FeSO4·7H2O溶于稀硫酸，在约70℃下边搅拌边缓慢加入肯定量的H2O2溶液，接着反应一段时间，得到红棕色黏稠液体。H2O2氧化Fe2＋的离子方程式为________________________；水解聚合反应会导致溶液的pH________。(2)测定聚合硫酸铁样品中铁的质量分数：精确称取液态样品3.000g，置于250mL锥形瓶中，加入适量稀盐酸，加热，滴加稍过量的SnCl2溶液(Sn2＋将Fe3＋还原为Fe2＋)，充分反应后，除去过量的Sn2＋。用5.000×10－2mol·L－1K2Cr2O7溶液滴定至终点(滴定过程中Cr2Oeq\o\al(2－,7)与Fe2＋反应生成Cr3＋和Fe3＋)，消耗K2Cr2O7溶液22.00mL。①上述试验中若不除去过量的Sn2＋，样品中铁的质量分数的测定结果将________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。②计算该样品中铁的质量分数(写出计算过程)。6．[2024·浙江卷]某爱好小组在定量分析了镁渣(含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2)中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)。相关信息如下：①700℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须限制合适的蒸出量。请回答：(1)下列说法正确的是________。A．步骤Ⅰ，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶B．步骤Ⅲ，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量C．步骤Ⅲ，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨D．步骤Ⅳ，固液分别操作可采纳常压过滤，也可采纳减压过滤(2)步骤Ⅲ，须要搭建合适的装置，实现蒸氨、汲取和指示于一体(用硫酸溶液汲取氨气)。①选择必需的仪器，并按连接依次排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源→________。②为了指示蒸氨操作完成，在肯定量硫酸溶液中加指示剂。请给出指示剂并说明蒸氨可以停止时的现象________________________________________________________________________。(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发觉溶液呈碱性。①含有的杂质是________________。②从操作上分析引入杂质的缘由是________________________________________________________________________。(4)有同学采纳盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B，然后除杂，制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：金属离子pH起先沉淀完全沉淀Al3＋3.04.7Fe3＋1.12.8Ca2＋11.3—Mg2＋8.410.9请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复运用)：固体B→a→()→()→()→()→()→()→MgCl2溶液→产品。a．用盐酸溶解b．调pH＝3.0c．调pH＝5.0d．调pH＝8.5e．调pH＝11.0f．过滤g．洗涤考情分析考向考点考情1化学试验基础的考查仪器的名称仪器的连接及选择试验基础操作、依次选择考情2物质性质的考查物质的化学性质的应用化学方程式、离子方程式考情3物质的制备试验试验条件的限制、试验流程与步骤产物的分别与提纯产率的计算考情4探究性综合试验原理的探究、性质的探究含量的探究计算试验方案的设计与评价题型·详解题型角度1物质制备试验的综合分析练1环己烯是重要的化工原料。其试验室制备流程如下：回答下列问题：Ⅰ.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为__________________，现象为________________________。(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为____________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的缘由为______________(填序号)。a．浓硫酸易使原料炭化并产生SO2b．FeCl3·6H2O污染小、可循环运用，符合绿色化学理念c．同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高②仪器B的作用为________________。(3)操作2用到的玻璃仪器是________________。(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，________________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。Ⅱ.环己烯含量的测定在肯定条件下，向ag环己烯样品中加入定量制得的bmolBr2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用cmol·L－1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液VmL(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中，发生的反应如下：①②Br2＋2KI=I2＋2KBr③I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6(5)滴定所用指示剂为________________。样品中环己烯的质量分数为________________(用字母表示)。(6)下列状况会导致测定结果偏低的是________________(填序号)。a．样品中含有苯酚杂质b．在测定过程中部分环己烯挥发c．Na2S2O3标准溶液部分被氧化题型角度2性质探究试验的综合分析练2某小组对碳与浓硝酸的反应进行探究，已知：2NaOH＋2NO2=NaNO3＋NaNO2＋H2O,2NaOH＋NO2＋NO=2NaNO2＋H2O。请回答下列问题：Ⅰ.甲同学设计如图所示装置制备并收集NO(1)碳与浓硝酸反应的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)装置C的作用为________________________________________________________________________。(3)乙同学认为用装置F代替B更合理，理由为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)乙同学用改进后的装置进行试验。①将浓HNO3滴入圆底烧瓶中的操作为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②点燃A处酒精灯起先反应后，圆底烧瓶中的现象为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。Ⅱ.探究NO与Na2O2反应已知NaNO2既有氧化性，又有还原性；J处硬质玻璃管中制得的NaNO2中含有少量NaNO3。(5)检验上图装置气密性的方法为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)试验结束后，设计试验证明J处硬质玻璃管中有NaNO2生成：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。供选试剂：蒸馏水、KI­淀粉溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、稀硫酸。题型角度3含量测定试验的综合分析【例3】化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。Ⅰ.用已精确称量的KBrO3固体配制肯定体积的amol·L－1KBrO3标准溶液；Ⅱ.取V1mL上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色；Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入V2mL废水；Ⅳ.向Ⅲ中加入过量KI；Ⅴ.用bmol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，接着滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液V3mL。已知：I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色(1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和________。(2)Ⅱ中发生反应的离子方程式是________________________________________________________________________。(3)Ⅲ中发生反应的化学方程式是________________________________________________________________________。(4)Ⅳ中加KI前，溶液颜色须为黄色，缘由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)KI与KBrO3物质的量关系为n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI肯定过量，理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)Ⅴ中滴定至终点的现象是________________________________________________________________________。(7)废水中苯酚的含量为________g·L－1(苯酚摩尔质量：94g·mol－1)。(8)由于Br2具有________性质，Ⅱ～Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。练3凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3＋H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl=NH4Cl＋H3BO3。回答下列问题：(1)a的作用是________________________________________________________________________。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是________________________________________________________________________。f的名称是__________。(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充溢管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，缘由是________________________；打开k2放掉水。重复操作2～3次。(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水，打开k1，加热b，使水蒸气进入e。①d中保留少量水的目的是________________________________________________________________________。②e中主要反应的离子方程式为________________________________________________________________________，e采纳中空双层玻璃瓶的作用是________________________________________________________________________。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中汲取液时消耗浓度为cmol·L－1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为____________%，样品的纯度≤____________%。eq\x(高考必备基础)一、化学综合试验装置的连接与作用1．试验装置一般流程2．操作留意(1)操作依次问题与气体有关的试验操作依次：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序试验→拆卸仪器。(2)加热操作的要求①运用可燃性气体(如：H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的试验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，接着通原料气至试管冷却。(3)尾气处理的方法有毒气体常采纳溶液(或固体)汲取或将之点燃的方法，不能干脆排放。(4)特殊试验装置①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。②用液体汲取气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。③若制备物易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。3．三种常见气体制备装置系统(1)Cl2的试验室制备(2)SO2的试验室制备系统(3)NH3的试验室制备系统如：某同学设计如图装置(气密性已检查)制备Fe(OH)2白色沉淀。请回答：(1)仪器1的名称________________。装置5的作用_____________________________________________。(2)试验起先时，关闭K2，打开K1，反应一段时间后，再打开K2，关闭K1，发觉3中溶液不能进入4中。请为装置作一处改进，使溶液能进入4中________________________。(3)装置改进后，将3中反应后溶液压入4中，在4中析出了灰绿色沉淀。从试验操作过程分析没有产生白色沉淀的缘由________________________________________________________________________。[解析](1)仪器1的名称为分液漏斗。由于Fe(OH)2易被氧气氧化，故装置5的作用是通过液封，防止空气进入装置4。(2)3中溶液不能进入4中的缘由是生成的氢气沿着导管通过2逸出，三颈烧瓶中无法形成高压，故只需在2、3之间加一个限制开关。(3)生成灰绿色沉淀说明氢氧化亚铁被部分氧化，分析缘由应当是装置4中的空气未排尽。[答案](1)滴液漏斗(分液漏斗)液封，防止空气进入装置4(2)在装置2、3之间添加限制开关(3)装置4内的空气没有排尽二、试验过程中反应条件的限制条件限制是化学试验中的重要手段，也是高考命题的一个热点。通过限制条件可以使反应向着实际须要的方向进行和转化，尤其是试验中“温度”的限制。考查内容(1)加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。(2)降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。(3)限制温度在肯定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发。(4)水浴加热的好处：受热匀称，温度可控，且温度不超过100℃。(5)冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发。(6)趁热过滤的缘由：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出。(7)减压蒸发的缘由：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。如：ClO2气体是一种高效、广谱、平安的杀菌消毒剂，可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反应制得。已知：无水草酸100℃问题：制备ClO2时试验需在60～100℃进行的缘由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________，限制所需温度的方法是________________________________________________________________________。[解析](1)阅历：要充分利用题给信息，尤其是物质熔点和沸点、受热分解或升华等信息。(2)试验规律：一般试验所需温度不超过100℃，常用水浴加热的方法限制温度。(3)答题角度：答题一般分2个角度，温度低了反应速率较慢，温度高了某种反应物(或产物)受热分解(或升华)。[答案]若温度过低，化学反应速率较慢；若温度过高，草酸升华或分解水浴加热三、性质探究试验的解题程序1．探讨物质性质的基本方法和程序2．留意事项(1)若探究影响性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只变更一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。如：①装置中的空气是否对性质试验有影响；②上一特性质试验是否对下一个试验有影响。(2)多角度辩证地看问题。①探讨反应物中各微粒的性质(即内因)。②探讨反应条件的影响(温度、浓度、环境中的其他物质)。四、定量试验的数据测定与解题留意1．试验数据的测定方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。①常见测量气体体积的试验装置②量气时应留意的问题a．量气时应保持装置处于室温状态。b．读数时要特殊留意消退“压强差”，保持液面相平，还要留意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右测的液面高度保持相平。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的汲取剂中，通过称量试验前后汲取剂的质量，求得所汲取气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。2．解题留意事项(1)定量测定试验中要具备的3种意识：①要有消退干扰气体的意识：如用“惰性气体”将干扰气体排出，或用溶液汲取干扰气体等。②要有被测量气体全部被测量的意识：如可以采纳反应结束后接着向装置中通入“惰性”气体以使被测量的气体全部被汲取剂汲取的方法。③要有“数据”的采集处理意识：试验数据的采集是化学计算的基础，一般的固体试剂称取质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。(2)“关系式法”在定量测定试验中的应用：关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确提取关系式是用关系式法解题的关键。(3)定量型试验的关键为数据处理和误差分析，数据的处理一般留意五个方面：①是否符合测量仪器的精度。②数据是否在误差允许范围内。③数据的测试环境。④数据的测量过程是否规范、合理。⑤少量物质是否完全反应；过量物质对数据是否有影响。误差分析的依据为计算式，看测量对结果会产生什么影响。五、综合试验的审题和解题过程综合试验在高考化学中是必考题型，背景材料新奇、分值高、难度大，是高考中区分度体现的重点题型。这种题型综合性强，实力要求高，是高考教学的盲点之一。以下结合详细试题来分析化学试验综合题的审题与解题过程。示例试验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质：①可溶于水、微溶于浓KOH溶液；②在0～5℃、强碱性溶液中比较稳定；③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解；④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为________________________________________________________________________，将制备的Cl2通过装置B可除去________(填化学式)。(2)Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3，在不变更KOH溶液的浓度和体积的条件下，限制反应在0～5℃进行，试验中可实行的措施是______________________、________________________。(3)制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为________________________________________________________________________。(4)提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的试验方案：将肯定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol·L－1KOH溶液中，________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________(试验中须运用的试剂：饱和KOH溶液、乙醇；除常用仪器外须运用的仪器：砂芯漏斗、真空干燥箱)。

审题过程易错点拨：(1)在设问(2)中，为了限制反应温度在0～5℃进行，避开Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3。首先应考虑到给装置C加冰水浴，但是有很多学生会漏写装置A中“缓慢滴加盐酸”，以降低反应后的气体的温度。(2)设问(3)是制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式。正确解题的关键是要利用好题给信息，留意溶液应限制在碱性溶液、低温条件，以及盐类水解，KClO水解显碱性，而Fe(NO3)3水解显酸性。故在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加入KClO饱和溶液中。其中“搅拌”、“缓慢滴加”也是防止局部温度上升的措施。(3)设问(4)是涉及试验最终产品的提纯问题，正确的答题必需利用好题给信息①、②，须运用的试剂：饱和KOH溶液、乙醇，须运用的仪器：砂芯漏斗、真空干燥箱。试验：首先将粗产品溶于冷的3mol·L－1KOH溶液中，过滤可除去Fe(OH)3(过滤需用砂芯漏斗)；滤液中加入饱和KOH溶液(K2FeO4可溶于水、微溶于浓KOH溶液)，置于冰水浴中，静置，目的是析出K2FeO4晶体；过滤(需用砂芯漏斗)，KCl仍留在溶液中；K2FeO4晶体用乙醇洗涤2～3次，最终在真空干燥箱干燥得K2FeO4产品。答案：(1)2MnOeq\o\al(－,4)＋16H＋＋10Cl－=2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2OHCl(2)缓慢滴加盐酸装置C加冰水浴(3)在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中(4)用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2～3次后，在真空干燥箱中干燥

模考·精练1．试验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。(1)制备K2FeO4(夹持装置略)①A为氯气发生装置。A中反应方程式是____________________________(锰被还原为Mn2＋)。②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH=2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外还有________________________________________________________________________。(2)探究K2FeO4的性质①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。方案Ⅱ用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有__________离子，但该离子的产生不能推断肯定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由________________________________________________________________________产生(用方程式表示)。ⅱ.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是________________________________________________________________________。②依据K2FeO4的制备试验得出：氧化性Cl2________FeOeq\o\al(2－,4)(填“>”或“<”)，而方案Ⅱ试验表明，Cl2和FeOeq\o\al(2－,4)的氧化性强弱关系相反，缘由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。③资料表明，酸性溶液中的氧化性FeOeq\o\al(2－,4)>MnOeq\o\al(－,4)，验证明验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性FeOeq\o\al(2－,4)>MnOeq\o\al(－,4)。若能，请说明理由；若不能，进一步设计试验方案。理由或方案：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。2．烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如图采样和检测方法。回答下列问题：Ⅰ.采样采样步骤：①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。(1)A中装有无碱玻璃棉，其作用为________________________________________________________________________。(2)C中填充的干燥剂是(填序号)________。a．碱石灰b．无水CuSO4c．P2O(3)用试验室常用仪器组装一套装置，其作用与D(装有碱液)相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。(4)采样步骤②加热烟道气的目的是________________________________________________________________________。Ⅱ.NOx含量的测定将VL气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化成NOeq\o\al(－,3)，加水稀释至100.00mL。量取20.00mL该溶液，加入V1mLc1mol·L－1FeSO4标准溶液(过量)，充分反应后，用c2mol·L－1K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2＋，终点时消耗V2mL。(5)NO被H2O2氧化为NOeq\o\al(－,3)的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)滴定操作运用的玻璃仪器主要有________________________________________________________________________。(7)滴定过程中发生下列反应：3Fe2＋＋NOeq\o\al(－,3)＋4H＋=NO↑＋3Fe3＋＋2H2OCr2Oeq\o\al(2－,7)＋6Fe2＋＋14H＋=2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O则气样中NOx折合成NO2的含量为________mg·m－3。(8)推断下列状况对NOx含量测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)若缺少采样步骤③，会使测试结果________。若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果________。3．绿矾是含有肯定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学爱好小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变更。再向试管中通入空气，溶液渐渐变红。由此可知：________________________________________________________________________、__________________________。(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2①仪器B的名称是________。②将下列试验操作步骤正确排序________(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3ga．点燃酒精灯，加热b．熄灭酒精灯c．关闭K1和K2d．打开K1和K2，缓缓通入N2e．称量Af．冷却到室温③依据试验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝________(列式表示)。若试验时按a、d次序操作，则使x________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A接入如图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。试验后反应管中残留固体为红色粉末。①C、D中的溶液依次为________(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可视察到的现象分别为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。a．品红b．NaOHc．BaCl2d．Ba(NO3)2e．浓H2SO4②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式________________________________________________________________________________________________________________________________________________。4．醋酸亚铬水合物{[Cr(CH3COO)2]2·2H2O，相对分子质量为376}是一种深红色晶体，不溶于冷水，是常用的氧气汲取剂。试验室中以锌粒、三氯化铬溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示，且仪器2中预先加入锌粒。已知二价铬不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应。制备过程中发生的相关反应如下：Zn(s)＋2HCl(aq)=ZnCl2(aq)＋H2(g)2CrCl3(aq)＋Zn(s)=2CrCl2(aq)＋ZnCl2(aq)2Cr2＋(aq)＋4CH3COO－(aq)＋2H2O(l)=[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(s)请回答下列问题：(1)仪器1的名称是________。(2)往仪器2中加盐酸和三氯化铬溶液的依次最好是________(选下面字母)；目的是________________________________________________________________________。A．盐酸和三氯化铬溶液同时加入B．先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸C．先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液(3)为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺当混合，应关闭止水夹________(填“A”或“B”，下同)，打开止水夹________。(4)本试验中锌粒要过量，其缘由除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是________________________________________________________________________。(5)已知其他反应物足量，试验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51g，取用的醋酸钠溶液为1.5L/0.1·mo1·L－1；试验后得干燥纯净的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O9.48g，则该试验所得产品的产率为________(不考虑溶解的醋酸亚铬水合物)。eq\x(温馨提示：请完成题型分组训练11)题型三化学试验综合探究题真题·考情全国卷1．解析：(1)利用固体配制肯定物质的量浓度的溶液时须要用托盘天平称量固体，用烧杯溶解固体，用量筒量取蒸馏水。(2)依据盐桥中阴、阳离子不能参加反应，及Fe3＋＋3HCOeq\o\al(－,3)=Fe(OH)3↓＋3CO2↑、Ca2＋＋SOeq\o\al(2－,4)=CaSO4↓，可解除HCOeq\o\al(－,3)、Ca2＋，再依据FeSO4溶液显酸性，而NOeq\o\al(－,3)在酸性溶液中具有氧化性，可解除NOeq\o\al(－,3)。最终依据阴、阳离子的电迁移率应尽可能地接近，知选择KCl作盐桥中电解质较合适。(3)电子由负极流向正极，结合电子由铁电极流向石墨电极，可知铁电极为负极，石墨电极为正极。盐桥中的阳离子流向正极(石墨电极)溶液中。(4)由题意知负极反应为Fe－2e－=Fe2＋，正极反应为Fe3＋＋e－=Fe2＋，则铁电极溶液中c(Fe2＋)增加0.02mol·L－1时，石墨电极溶液中c(Fe2＋)增加0.04mol·L－1，故此时石墨电极溶液中c(Fe2＋)＝0.09mol·L－1。(5)石墨电极的电极反应式为Fe3＋＋e－=Fe2＋，铁电极的电极反应式为Fe－2e－=Fe2＋，故验证了氧化性：Fe3＋>Fe2＋，还原性：Fe>Fe2＋。(6)该活化反应为Fe＋2Fe3＋=3Fe2＋，故通过检验Fe3＋可说明活化反应是否完成，详细操作为取少量活化后溶液于试管，滴加几滴KSCN溶液，若溶液不变血红色，则说明活化反应已完成。答案：(1)烧杯、量筒、托盘天平(2)KCl(3)石墨(4)0.09mol·L－1(5)Fe3＋＋e－=Fe2＋Fe－2e－=Fe2＋Fe3＋Fe(6)取少量溶液，滴入KSCN溶液，不出现血红色2．解析：(1)三颈烧瓶中盛放1.5mL甲苯和100mL水的混合物，加热时三颈烧瓶内液体体积不能超过烧瓶容积的2/3，不能少于1/3，故选用规格为250mL的三颈烧瓶最相宜。(2)三颈烧瓶上装有的冷凝管起到冷凝回流的作用，由于球形冷凝管比直形冷凝管冷凝效果好，故选用球形冷凝管；甲苯为不溶于水的油状液体，苯甲酸钾易溶于水，故当回流液体中不再出现油珠时，说明甲苯完全被高锰酸钾氧化为苯甲酸钾。(3)亚硫酸氢钠具有较强的还原性，从球形冷凝管上口加入饱和亚硫酸氢钠溶液可以还原三颈烧瓶中剩余的高锰酸钾，防止后面加入的盐酸被高锰酸钾氧化(2KMnO4＋16HCl=2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O)，产生氯气；若在酸性条件下用草酸代替亚硫酸氢钠，则草酸被氧化为CO2，MnOeq\o\al(－,4)被还原为Mn2＋，依据得失电子守恒、电荷守恒、质量守恒可得反应的离子方程式为2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)三颈烧瓶中高锰酸钾被甲苯还原犯难溶于水的MnO2，故趁热过滤得到的滤渣为MnO2。(5)据表格信息可知苯甲酸晶体在100℃左右起先升华，故干燥苯甲酸晶体时，温度不宜过高。(6)由苯甲酸与KOH依据物质的量之比11发生反应可知，25.00mL粗产品溶液中n(苯甲酸)＝n(KOH)＝0.01000mol·L－1×0.0215L＝2.15×10－4mol，则0.122g粗产品中含有苯甲酸的质量为2.15×10－4mol×4×122g·mol－1＝8.6×10－4×122g，纯度为eq\f(8.6×10－4×122g,0.122g)×100%＝86.0%。1.5mL甲苯理论上获得的苯甲酸的质量为eq\f(1.5mL×0.867g·mL－1,92g·mol－1)×122g·mol－1≈1.72g,1.0g苯甲酸粗品中苯甲酸的质量为1.0g×86.0%＝0.86g，则产率为eq\f(0.86g,1.72g)×100%＝50%。(7)由于苯甲酸的溶解度受温度影响较大，故可以通过重结晶的方法提高苯甲酸的产率。答案：(1)B(2)球形无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化(3)除去过量的高锰酸钾，避开在用盐酸酸化时，产生氯气2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O(4)MnO2(5)苯甲酸升华而损失(6)86.0%C(7)重结晶3．解析：(1)a装置的作用是除去Cl2中混有的HCl气体，所以a中试剂为饱和食盐水。(2)b中采纳的加热方式为水浴加热。冰水浴温度下，Cl2与NaOH反应生成NaCl、NaClO和H2O；b中温度较高，生成的是KClO3，则进入c中的Cl2温度较高，为防止生成NaClO3，所以用冰水浴冷却。(3)d装置的作用是汲取多余的Cl2。Cl2能与Na2S发生置换反应生成S和NaCl；Cl2与NaCl溶液不反应；Cl2能与Ca(OH)2反应生成CaCl2、Ca(ClO)2和H2O；Cl2与H2SO4不反应；故选A、C。(4)b中得到温度较高的KClO3和KCl的混合溶液，降低温度，KClO3的溶解度明显降低，而KCl的溶解度随温度变更不明显，所以采纳降温结晶的方法得到KClO3；由于低温时，KClO3的溶解度较小，所以用冷水洗涤KClO3晶体。(5)2号试管中棕色溶液为碘水，说明NaClO将I－氧化为I2，加入CCl4萃取分层，碘的CCl4溶液为紫色；1号试管溶液颜色不变，说明KClO3不能氧化I－，该比照试验说明NaClO的氧化性强于KClO3。答案：(1)圆底烧瓶饱和食盐水(2)水浴加热Cl2＋2OH－=ClO－＋Cl－＋H2O避开生成NaClO3(3)汲取尾气(Cl2)AC(4)过滤少量(冷)水洗涤(5)紫小于4．解析：本题涉及的考点有铁及其化合物、氧化还原反应和工艺流程等；考查了学生将实际问题分解，通过运用相关学问分析和解决化学问题的实力，体现了科学看法与社会责任的学科核心素养，以及关注社会发展的价值观念。(1)用热纯碱溶液洗去铁屑表面的油污后，再用水洗涤铁屑表面附着物。(2)加热可以加快化学反应速率，进而加快铁屑的溶解。为便于限制温度在80～95℃，可实行水浴加热方式。铁屑中硫化物与稀H2SO4反应生成酸性气体H2S，可用碱液汲取，并用倒扣漏斗，既能充分汲取又能防止倒吸。(3)步骤③利用H2O2的强氧化性将Fe2＋全部氧化为Fe3＋。为防止Fe3＋水解，需限制溶液的pH小于0.5。(4)从溶液中得到产品硫酸铁铵晶体，先加热浓缩、冷却结晶，然后过滤、洗涤、干燥即可。(5)设硫酸铁铵晶体的物质的量为1mol，加热到150℃，失去1.5mol(即27g)水，质量减轻5.6%，则硫酸铁铵晶体的相对分子质量为eq\f(27,5.6%)≈482，NH4Fe(SO4)2的相对分子质量为266，则剩余部分为水，eq\f(482－266,18)＝12，故硫酸铁铵晶体的化学式为NH4Fe(SO4)2·12H2O。答案：(1)碱煮水洗(2)加快反应热水浴C(3)将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质防止Fe3＋水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O5．解析：本题涉及的学问点有萃取、蒸馏、升华等化学试验基本操作；借助从茶叶中提取咖啡因的基本操作考查化学试验与探究的实力；依据探究目的，进行分别、提纯，体现科学探究与创新意识的学科核心素养。(1)茶叶研细是为了增大茶叶与萃取液之间的接触面积，使提取效果更好。加热蒸馏时为防止液体暴沸，通常在液体中加入沸石。(2)提取所用溶剂为95%的乙醇，乙醇易挥发，若采纳明火加热，挥发出的乙醇蒸气简单被点燃。与传统萃取相比，索氏提取器中的溶剂可以反复运用，既削减了溶剂用量，又能高效萃取。(3)乙醇易挥发，萃取后便于蒸馏浓缩得到咖啡因。蒸馏浓缩除所给仪器外，还应选用直形冷凝管冷凝蒸气，并用接收瓶收集馏分。(4)单宁酸具有酸性，利用生石灰可以中和单宁酸，并汲取其中的水分。(5)由题给信息可知，咖啡因熔点高于其升华温度，故加热后咖啡因通过升华、凝华过程得到纯化。答案：(1)增加固液接触面积，提取充分沸石(2)乙醇易挥发，易燃运用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低，易浓缩AC(4)单宁酸水(5)升华6．解析：本题涉及的考点有常用化学仪器的识别和运用，化学试验基本操作，物质分别、提纯的方法和推断，有机物的制备等。通过常用药物阿司匹林的制备与提纯，考查学生的化学试验探究实力，体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。(1)该合成反应需维持瓶内温度在70℃左右，采纳热水浴加热最合适。(2)①中在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中，应在烧杯中进行并用玻璃棒搅拌；过滤用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，不需运用分液漏斗和容量瓶。(3)温度降低，乙酰水杨酸晶体的溶解度减小，故①中运用冷水的目的是充分析出乙酰水杨酸固体。(4)①中过滤得到乙酰水杨酸粗品，②中加入饱和NaHCO3溶液，乙酰水杨酸可以与饱和NaHCO3溶液反应，生成可溶的乙酰水杨酸钠，便于过滤除去难溶杂质。(5)纯化乙酰水杨酸固体的方法为重结晶。(6)结合已知数据，推断出醋酸酐过量，利用水杨酸质量计算出乙酰水杨酸的理论产量为9.0g，故本试验的产率为eq\f(5.4g,9.0g)×100%＝60%。答案：(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)60省市卷1．解析：本题考查化学试验，考查的化学学科核心素养是科学探究与创新意识。(1)装置A中a的作用是平衡气压，使浓盐酸能够顺当滴下。该试验过程中有毒性较大的氯气参加反应，故装置C中盛放NaOH溶液，用于汲取有毒气体氯气，防止其逸出污染空气。酸性条件下，ClO－与Cl－发生氧化还原反应(归中反应)生成氯气，故装置A中制备Cl2的化学方程式是Ca(ClO)2＋4HCl=CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。(2)盐酸具有挥发性，则用浓盐酸制备的Cl2中含有HCl杂质，该杂质进入装置B中会使溶液碱性减弱，而溶液碱性减弱时MnOeq\o\al(2－,4)易发生歧化反应生成MnOeq\o\al(－,4)和MnO2，又HCl还可还原装置B中生成的KMnO4，导致产物损失，改进的方法是在装置A和装置B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶，以除去Cl2中的HCl杂质。(3)K