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第三章食品的感官和常规检验

CHARTER3Foodsensoryandroutineanalysis3.1概述3.2食品标签3.3食品的感官检验3.4食品的物理检测法3.5pH值和可滴定酸度3.6水分分析3.7灰分的测定3.1概述对于预包装食品而言,首先看到的就是食品标签及包装。食品标签及包装是否符合标准要求、便于消费者理解至关重要。感官检验是在心理学、生理学和统计学的基础上发展起来的一种检验方法。专业检验人员利用感官,如看、闻、摸、拍、垫、敲、听、品等方式来实现对食品的质量判断。这种方法需要训练有素的人员执行,而且在不同程度上会受到感官的特异性、美学、艺术修养等因素的影响。物理检验是根据食品的一些物理常数,如相对密度、折射率、旋光度等,与食品组成及其含量之间的关系进行检测的方法。物理检验法是食品分析及食品工业生产中最常用的检验方法。这些项目可通过一些小型的仪器或标准器具实现测定,如密度瓶、密度计、黏度计、阿贝折射仪、旋光仪、质构仪。某些食品有酸味,是因其含有机酸和无机酸。这些酸,有的是天然的,有的是人为添加的,有的是食物在发酵的过程中产生的。通过采用滴定法测定食品的总酸度、pH试纸、pH计来测定pH值,以此来评价食品的风味、适口性。水分是食品的重要组成部分。水分含量的多少事关食品的质量、保质期,因此在食品分析中,其含量测定十分重要。水分的测定方法有干法、湿法及卡尔·费休法等。总固体物分析(重量法)包括可溶性固体物如水中糖的测定(旋光法)。食品在高温灼烧时,会发生一系列的物理和化学变化,最后有机成分分解挥发逸散,而无机盐和氧化物残留在坩埚内,通过重量法就可以对灰分含量进行测定。灰分的含量多少可以判断食品的品质,如可能掺假等。3.2食品标签GB7718-2011食品安全国家标准预包装食品标签通则定义的食品标签:食品包装上的文字、图形、符号及一切说明物。预包装食品(prepackagedfoods):指预先定量包装或者制作在包装材料和容器中的食品;包括预先定量包装以及预先定量制作在包装材质和容器中并且在一定量限范围内具有统一的质量或体积标识的食品。食品标签法典委员会CCFL职权范围主要是负责食品的标签基本规定;研究有关食品广告的问题。食品标签中必须标示的内容食品名称配料表及营养素参考值(NRV%)净含量和规格生产日期(喷码或雕刻)和保质期(酒精度大于等于10%的饮料酒;食醋;食用盐;固态食糖类;味精免标示)生产者和(或)经销者的名称、地址和联系方式贮存条件食品生产许可证编号、产品标准代号推荐标示的内容生产批号、食用方法、致敏物质营养参考值(NRV)的含义及如何计算?指出该标签存在的问题。5S是指“选料select,焙炒stir,压榨squeeze,过滤seep,存储store”NONGMONon-genetically

modified

organism人人都想吃出健康什么是健康?“身体上、心理上和社会上的完美状态,而不仅是没有疾病和虚弱的现象。具体化为:没有器质性和功能性异常;没有主观不适的感觉;没有社会公认的不健康行为;道德上的完满。

”(WHO)健康的四大基石:即“均衡膳食、戒烟限酒、经常运动、心理平衡”。(WHO)

中国食品标签营养素参考值(NRV)计算公式:NRV%=X/NRV×100%式中:X-食品中某营养素的含量;NRV-该营养素的营养素参考值。3.3食品的感官检验食品首要功能就是满足人体生理需要和感官感受,强调色、香、味、形,使得消费者乐于接受和喜爱。食品感官检验其实质就是依靠视觉、嗅觉、味觉、听觉和触觉等感觉来鉴定食品的外观形态、色泽、气味、滋味和硬度等项目,利用获得的数据,进行综合评价的一种方法。食品质量感官检验的特点是方便、快捷、准确,成本低且实用性强,甚至可以发现食品质量的轻微变化。不足是许多领域需要培养专门的人才。另外,人的感官状态会受到环境、自身、情绪的影响。现代仪器分析技术在感官检验中也有广泛应用,如感官智能分析平台、电子眼(分析食品颜色和形状)、电子舌(对原料乳的检验,判定来源及是否合格)、电子鼻(对沙丁鱼新鲜度判别)的出现。电子舌系统有法国AlphaMOS系统和日本KiyoshiToko等。电子舌

可客观数字化的评价食品样品的苦味、涩味、酸味、咸味、鲜味、甜味感官指标,同时还可以分析苦的回味、涩的回味和鲜的回味(丰富度)。电子鼻

用于葡萄酒风味把控、食品与化妆品原料的香气分析和品质鉴定电子鼻

实验室工作人员现场演示用电子鼻检测牛奶的气味视觉鉴别法嗅觉鉴别法味觉鉴别法对食品感官检验人员的身体要求?听觉鉴别法触觉鉴别法视觉:感知食品的颜色、颜色变化、大小、形状等;嗅觉:感知食品挥发性物质,肉香、腐败等;味觉:感知食品的味道。基本味道:苦、咸、酸、甜、鲜。(辣味是痛觉。麻味是50Hz的震动)听觉:感知食品内部的状况等触觉:感知食品轻重、表面状况等感官检验的类别分析型感官检验(客观检验)用于原辅料、半成品、成品质量检验、产品评优等。偏爱型感官检验(主观检验)用于市场调查、新产品开发中的评价等。了解并掌握消费者的偏爱倾向,有助于研发新食品。3.3.1感官检验的原理与方法感觉是食品(刺激物)的各种特性和属性刺激人的不同感官后在大脑中特定区域引起的反应。感觉阈(绝对阈、差别阈)人舌头的味蕾图人类嗅觉原理图差别检验成对比检验----饮料的甜度三点检验----茶叶检验“A”—”非A”检验标度和类别检验排序法评分法分析或描述性检验(包括外观、组织、风味的评价等)复合饮料的评分指标与标准指标评分标准良好(3-5分)一般(2-3分)差(2分)色泽橙黄色,有光泽浅黄色,有光泽暗黄色,无光泽口感细腻爽口,酸甜适口酸甜适中口感不细腻爽口,酸甜失调风味浓郁玉米香味,南瓜清香,风味独特仅具有玉米的香味或南瓜的香味无南瓜与玉米的清香或极淡感官检验实验室平面图建设遵循GB/T13868-2009感官分析建立感官分析实验室的一般导则3.3.2感官检验的基本要求感官检验实验室人员要求职责、能力、培训(如GB/T12312-2012感官分析味觉敏感度的测定方法)。对品酒师、品茶师、调香师等要求。样品(均一性、样品量)苦精是世界上已知最苦的物质,在溶液中的浓度达30mg/L时便使人难以忍受,在日用品和工业品中用作苦味剂(或厌恶剂),可防止人、动物误食而引起的中毒事件发生。3.3.3.1在肉类和肉制品中的应用看(外观、色泽、润湿)闻(氨味、酸味、腥臭味、腐败味)摸(弹性、黏度)3.3.3.2在蛋类和蛋制品中的应用看(色泽、形状、蛋壳清洁度)听(敲击、振摇)嗅(无异味)3.3.3感官检验的应用3.3.3.3在啤酒和酒类中的应用看闻品(啤酒饮用口感最佳温度8~10℃)3.3.3.4在西瓜中的应用看(瓜蒂、形状、颜色、花纹)拍氯吡脲(植物生长调节剂)小常识:如何区分新鲜肉与变质肉?新鲜肉是指屠宰加工后,卫生检验合格的未经冷冻的肉。外表面有层微干或微湿润的薄膜,呈淡红色,有光泽,切面稍潮湿而无黏性。新鲜肉具有鲜肉正常的气味。新鲜肉的质地紧密且富有弹性,用手指按压凹陷后会立即复原。新鲜肉的脂肪呈白色,具有光泽,有时呈肌肉红色,柔软而富有弹性。新鲜肉的肉汤透明、芳香,汤表面聚集大量油滴,油脂的气味和滋味鲜美。变质肉表面薄膜极度干燥或粘手,呈灰色或淡绿色、发黏并有霉变现象,切面也呈暗灰色或淡绿色,很黏,肉汁严重浑浊。变质猪肉,即腐败变质的肉,不论在肉的表层还是深层均有腐臭气味。

区分

:变质肉由于自身被严重分解,组织失去原有的弹性而出现不同程度的腐烂,用手指按压后凹陷不能复原,有时手指还可以把肉刺穿。变质肉的脂肪表面污秽,有黏液,霉变,呈淡绿色,脂肪组织很软,具有油脂酸败的气味。变质肉的肉汤十分浑浊,汤内漂浮着絮状的烂肉片,汤表面几乎无油滴,具有浓厚的油脂酸败味或腐败臭味。3.4食品的物理检测法根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检测(验)法。物理检测(验)法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法。食品物理检测的内容相对密度折射率旋光度圆盘式旋光仪手持式折光仪精密密度瓶记作,无因次量

常用、表示。3.4.1物理检测的三种方法3.4.1.1相对密度法

密度:物质在一定温度下单位体积的质量。相对密度:指某一温度下液体食品的质量与同体积某一温度下水的质量之比。容重:指颗粒状堆积物在一定容积内的质量。适用于大批量的颗粒状固体食品,如粮食—小麦、稻谷、玉米等;食油原材料:如油菜籽、花生、芝麻等。测定相对密度的意义

检验食品的纯度、浓度及判断食品的质量。方法简单、快速,但受干扰的因素多。正常的液态食品,其相对密度都在一定的范围内。例如:全脂牛奶为1.028~1.032;植物油(压榨法)为0.9090~0.9295;啤酒的浓度一般不低于11oBé。掺杂、变质等会使密度值变化。如牛乳脱脂乳密度升高,掺水乳密度下降。油脂不饱和脂肪酸含量越高,脂肪的密度越高;游离脂肪酸含量越高,密度越低;酸败的油脂密度升高。测定出液态食品的相对密度后,通过查相关手册可求出其可溶性固形物的含量。液态食品密度的测定方法☆密度瓶法(普通密度瓶、带温度计密度瓶。有20、25、50、100mL四种规格,常用25和50mL)☆密度计法(普通密度计、糖锤度密度计、波美密度计、乳稠计、酒精密度计等)☆密度天平法(韦氏天平)密度瓶法测定准确,但耗时麻烦;密度计测定迅速,但准确性差。密度计是依据阿基米德原理制成密度测量时需要进行温度校正(查表)标准依据:GB/T5009.2-2003《食品的相对密度的测定》

密度瓶法(第一法);相对密度天平法(韦氏天平)(第二法);相对密度计法(比重计法)(第三法)。密度瓶法具体操作步骤:将密度瓶洗净后烘干冷却称重快速装入样液于20℃水浴恒温30min取出后称重得到样品质量和密度瓶质量装入蒸馏水余同上得到水质量和密度瓶质量☆糖锤度密度计(专用于测量糖液的浓度)☆酒精计(用于测量酒浓度的密度计)☆波美计(有轻表、重表两种,分别用于测定相对密度小于1和大于1的样品)乳稠计专门用于测定牛乳的相对密度的,测量的相对密度在1.015-1.045。电子密度计通过测量物质的折射率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的方法。适用于液体、半固体、固体食品。测定折射率的意义:★可确定糖液浓度及饮料、糖水罐头等糖度和其中的可溶性固形物的含量。★可鉴别油脂的组成和品质。★可鉴别液态食品的品质。空气作为参比,纯水的折射率=1.3330(测定用钠光灯的D线589.3nm),温度T(T=20℃)3.4.1.2折光法常见食品及添加剂的折光率(数据来源WIKI百科)名称折射率名称折射率甲

酸1.3714异丙醇1.3776乙

酸1.371丁

醇1.3993丙

酸1.3843丙三醇1.4746丁

酸1.398丙酮1.359乙

醇1.361食

盐1.5442阿贝折射仪超级恒温水浴折光仪应用广泛,种类较多,一般刻有读数折光率范围(1.0300-1.6400),有重量百分比(W/W%)的读数。食品工厂使用的折光仪有手持式折光仪、阿贝折光仪、浸入式(卡尔.蔡司)折光仪(制糖、酿酒工业较常用)、鲍施郎布糖用精密折光仪等。通过测量旋光性物质的旋光度来确定物质的浓度、含量及纯度的分析方法。在食品分析中,旋光法主要用于糖品、味精、淀粉的测定,其准确性及重现性均好。3.4.1.3旋光法旋光性:物质使偏振光偏振面旋转的能力。旋光性物质/光活性物质—具有旋光性的物质。如:2-氯丁烷、乳酸、葡萄糖、氯霉素等。旋光方向:反时针→左旋(-)、l-(lewo)如果糖;顺时针→右旋(+)、d-(dextro)如蔗糖,葡萄糖。旋光度:物质使偏振光偏振面旋转的角度。用

表示,影响因素:测定光的波长

,测定液浓度c,测定液的厚度l,测定液温度T。比旋光度[]

t=

(物理常数)比旋光度:上式中:

—旋光仪测出的旋光度。C—旋光性物质的浓度(g/ml),若为纯液体,则为其密度。l—盛液管的长度(dm)。t—测定时溶液的温度。

—光源的波长,因通常用钠光为光源,故也可用D表示。注明测定所使用的溶剂自动旋光仪(尼克尔棱镜)目测法(标准色卡对照法;标准溶液测定法)仪器测定法(光电比色法、分光光度计等)3.4.2.1颜色的测定3.4.2食品的物性测定电子眼黏度有绝对黏度、运动黏度、条件黏度和相对黏度之分。是液体以1cm/s的流速流动时,在每lcm2

液面上所需切向力的大小,单位为“Pa·s”是在相同温度下液体的绝对黏度与其密度的比值,单位为m2/s在规定温度下,指定的粘度计中,一定量液体流出的时间(s)或将此时间与规定温度下同体积水流出时间之比在一定温度时液体的绝对粘度与另一液体的绝对黏度之比3.4.2.2黏度的测定

黏度是指液体在外力作用下发生流动时,分子间所产生的内摩擦力。黏度大小由分子结构及分子间作用力决定,作用力大的液体黏度大。黏度与温度负相关。无论是食用品质,还是加工性能,对于液态食品(乳、汤、汁、糖浆、酱、浆等)来说最重要的流变性质就是黏度。黏度的测定方法分为:毛细管黏度计法(运动黏度)、旋转黏度计法(绝对黏度)、滑球黏度计法等。毛细管黏度计法设备简单、操作方便、精度高。旋转黏度计法已经广泛应用。毛细管黏度计数字式黏度计著名食品质构学研究者Szczesniak给出了质构的定义:质构是食品结构及其对施加外力反应方式的感官表现,包括特殊感觉如视觉、肌肉运动感觉(动觉)和听觉。食品质构综合分为力学特性、几何特性和其他特性三大类。力学特性包括硬度、凝聚性、黏附性、咀嚼性等;几何特性包括颗粒的大小形状、方向等;其他特性包括多汁性、湿润度、油状、脂状等。食品的物理性能都与力的作用有关,故质构仪提供压力、拉力和剪切力作用于样品,配上不同的样品探头,来测试样品的物理性能。质构仪是使食品的感官指标定量化的新型仪器设备。质构仪在分析果蔬、水产品、肉品的物学特性上,近年来取得了显著进展,3.4.2.3质构的测定适用于所有食品包括面制品及烘焙食品、肉制品、米制品、乳制品、鱼、糖果、果蔬等。检测不同食品的硬度、脆性、弹性、回弹力、粘合性、粘结力、粘稠度、弯曲能力、破裂/断裂力、酥脆性、脆度、咀嚼性、胶粘性、拉伸强度、延展性等指标。酸度测定的意义☆有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。☆食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标。☆利用食品中有机酸和糖含量之比,可判断某些果蔬的成熟度。3.5pH值和可滴定酸度☆原料带入;☆加工过程中人为加入;☆生产中有意让原料产酸;☆各种添加剂带入;☆生产加工不当,贮藏、运输中污染。食品中酸的来源:果实中主要有机酸种类蔬菜中主要有机酸种类食品中常见的有机酸种类部分果蔬中柠檬酸和苹果酸的含量某些食品的pH部分果蔬的pH酸度的概念食品中的几种酸度:

总酸度—指食品中所有酸性成分的总量。包括在测定前已离解成H+的酸的浓度(游离态),也包括未离解的酸的浓度(结合态、酸式盐)。其大小可借助标准碱液滴定来求取,故又称可滴定酸度。

有效酸度—指被测溶液中H+

的浓度。反映的是已离解的酸的浓度,常用pH值表示。其大小由pH计测定。pH的大小与总酸中酸的性质与数量有关,还与食品中缓冲物的质量与缓冲能力有关。挥发酸—指食品中易挥发的有机酸,如甲酸、乙酸(醋酸)、丁酸等低碳链的直链脂肪酸,其大小可以通过蒸馏法分离,再借标准碱液来滴定。挥发酸包含游离的和结合的两部分。牛乳酸度外表酸度(固有酸度)真实酸度(发酵酸度)牛乳总酸度由两部分组成真实酸度—指牛乳在放置过程中,在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。不新鲜的牛乳总酸量﹥0.20%外表酸度—指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。

真实酸度主要来源于酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐、磷酸盐等。约占牛乳的0.15~0.18%(以乳酸计)牛乳酸度表示法:牛乳除按乳酸表示总酸外,还有一种表示法,用oT表示,滴定酸度简称“酸度”。牛乳oT—指滴定100ml牛乳样品,消耗0.1mol/LNaOH

溶液的ml数,或滴定10ml样品,结果再乘10。新鲜牛乳的酸度常为16~18oT

。乳和乳制品的酸度依据GB5413.34-2010测定。3.5.1pH的测定pH计法比色法试纸法标准比色管法3.5.2食品中总酸度的测定方法(滴定法)原理:RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O操作方法样品制备测定计算讨论水蒸气蒸馏装置

用途:总挥发酸的分离3.5.3挥发酸的测定测定水分的意义控制食品的水分,对于保持食品具有良好的感官性状,维持食品中其他组分的平衡关系,保证食品具有一定的保存期等均起着重要的作用。

重要的质量、经济指标之一各种生产原料中水分含量高低,对于它们的品质和保存,进行成本核算,提高经济效益等均具有重大意义。食品中水分含量的测定常是食品分析的重要项目之一。水分的含量高低,对微生物的生长及生化反应都有密切的关系。

3.6水分分析水分在食品中存在的形式水分在食品中存在形式具有水的一切特性自由水向外蒸发能力较弱亲和水是食品中与非水组分结合最牢固的水结合水3.6.1水分测定方法依据GB/T5009.3-2010。第一法直接干燥法、第二法减压干燥法、第三法蒸馏法(湿法)、第四法卡尔·费休法。非法定的还有微波法、红外法、色谱法等。直接干燥法适用于在101℃~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定,不适用于添加了其它原料的糖果,如奶糖、软糖等试样测定,同时该法不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定,不适用于水分含量小于1g/100g的样品。卡尔•费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的样品,卡尔•费休库伦法适用于水分含量大于1.0×10-5g/100g的样品。干燥法的前提条件:干燥法以原样重量-干燥后重量=水分重量☆水分是唯一的挥发的物质。☆可以较彻底地去除水分。☆食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小,可忽略不计,对热稳定的食品。利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法、仪器方法。直接法间接法利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。

操作条件的选择称量瓶的选择(铝制、玻璃)称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷却后称重。注意称样量样品一般控制在干燥后的残留物为1.5~3克。干燥设备烘箱普通、真空干燥条件干燥温度干燥时间蒸馏法(共沸法)步骤准确称取一定样品→加入约50~75ml有机溶剂→加热蒸馏→至水分大部分蒸出后,加快蒸馏速度→当刻度管水量不在增加→读数常用的有机溶剂及选择依据苯甲苯

二甲苯

CCl4密度0.88

0.860.86

1.59沸点80℃80℃140℃76.8℃常用的有机溶剂有比水轻的,也有比水重的。蒸馏法的优缺点优点

★热交换充分

★受热后发生化学反应比重量法少★设备简单,使用方便缺点

★水与有机溶剂易发生乳化现象

★样品中水分可能完全没有挥发出来★水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差卡尔·费休法(KarlFischer)原理:碘能与水和二氧化硫发生反应,在有吡啶和甲醇共存时,1mol碘只与1mol水作用。I2+SO2+2H2OH2SO4+2HII2+SO2+2H2O+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3硫酸吡啶很不稳定,与水发生副反应,形成干扰。若有甲醇存在,则可生成稳定的化合物。将I2、SO2、C5H5N按1:3:10配在一起溶解在CH3OH中成为卡尔·费休法试剂。卡尔•费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的样品。容量法测定的碘是作为滴定剂加入的,滴定剂中碘的浓度是已知的,根据消耗滴定剂的体积,计算消耗碘的量,从而计算出样品的含水量。卡尔•费休库伦法适用于水分含量大于1.0×10-5g/100g的样品。库仑法测定的碘是通过化学反应产生的,只要电解液中存在水,所产生的碘就会和水以1:1的关系按照化学反应式进行。当所有的水都参与了化学反应,过量的碘就会在电极阳极区域形成,反应终止。3.6.2水分活度值水分活度(Aw)定义:溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值,可近似表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。有相同含水量的食品却有着不同的腐败变质现象,说明水分与食品中其他成分结合方式的不同会影响食品的稳定性。因此用水分活度Aw比用水分含量指示食品腐败变质更有实际意义。水分活度测定方法:扩散法溶剂萃取法测定仪法3.7灰分的测定食品种类丰富,由大量有机物和丰富的无机成分组成。当食品在高温灼烧时,会发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。灰分不完全或不确切地代表无机物的总量,如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐,使无机成分增多了,有的又挥发了(如Cl、I、

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