化工有限公司3000ta2-巯基-6-氯苯并噁唑、500ta(E)-2-2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基-3-甲氧基丙烯酸甲酯及农药制剂建设项目试生产(使用)方案_第1页
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xxxx化工有限公司3000t/a2-巯基-6-氯苯并噁唑、500t/a(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯及农药制剂建设项目试生产(使用)方案备案资料xxxx化工有限公司

承诺书xxxx化工有限公司3000t/a2-巯基-6-氯苯并噁唑和500t/a(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯及3500吨/年悬浮剂、400吨/年乳油、2800吨/年水分散粒剂农药制剂项目试生产(使用)备案提交的施工单位资质证书、安全设施的设计、施工、监理单位认可表、安全设施和特种设备的检测检验情况、专家组对安全技术规程、安全操作规程和试生产方案进行安全论证意见、参加试生产人员的培训情况及特殊工种持证情况等申请材料均为真实有效资料。特此承诺!xxxx化工有限公司

目录第一部分试生产(使用)方案 第一部分试生产(使用)方案1.1建设单位概况xxxx化工有限公司是以生产农药原药、农药(医药)中间体及农药制剂为主,集研发、生产、销售为一体的生产经营企业。公司位于淮安盐化新材料产业园区李湾路8号,李湾路北侧,电厂路西侧,占地约120亩,注册资本4000万元。xxxx化工有限公司由淮安市天晨化工厂、南京联科化学有限公司和江阴联海生物化学有限公司合资组建,由天晨化工控股的股份制公司,公司实行董事会领导下的总经理负责制。淮安市天晨化工厂是一家2003年成立的民营化工企业,位于清浦区清安村,主要从事农药、医药中间体生产,现有职工110余人,其中工程技术人员30余人,2009年实现销售收入6000多万元。公司自建厂以来,坚持高起点、高标准的管理理念,先后引进多名高级管理人才来提升企业的生产管理水平。公示各项管理工作已走在清浦区私营化工生产企业的前列,并连续四年获得清浦区安全生产先进企业和2008年安全质量标准化示范企业等荣誉称号。南京联科化学有限公司为南京市高科技企业,公司主要从事新型农药中间体,特别是含氟农药中间体的研发生产工作。江阴联海生物化学有限公司是主要从事生物化工及医药中间体研发生产的民营企业。xxxx化工有限公司积极响应省市化工整治有关文件要求,搬迁入淮安市盐化工新区内,并抓住此机遇,实现产业升级改造和做大做强,建设3000t/a2-巯基-6-氯苯并噁唑(在原有6-氯苯并二唑酮产品的基础上进行了延伸技改)、1000t/a2,3-二氟-5-氯吡啶(在原有产品对氯苯胺产品的基础上进行了技改)、500t/a(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯、15000t/a次氯酸钠溶液、500t/a三甲基溴化锍、50t/a乙基异氰乙酸酯六个项目,项目总投资共计2.5亿元,占地面积80896m2。项目于2011年9月27日通过淮安市安监局设立安全审查,批准文号为淮安危化项目设立审字[2011年]第13号。项目安全设施设计于2013年11月20日通过淮安市安监局设计安全审查,批准文号为淮安危化项目设计审字[2013年]第21号。根据项目产品的市场行情及公司的实际情况,公司决定项目分期建设,一期工程建设3000t/a2-巯基-6-氯苯并噁唑和500t/a(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯两个产品生产装置,其它产品二期工程建设,目前一期工程两个产品装置已建成具备试生产条件。为促进企业能够持续发展,xxxx化工有限公司决定投资建设年产10900吨农药制剂技改项目。该项目为xxxx化工有限公司与xx瑞禾化学有限公司(经工信部核准的农药制剂加工企业)合作项目,将原xx瑞禾化学有限公司部分制剂产品的生产搬迁至xxxx化工有限公司现有厂区内,经相关主管部门核准变更后,由xxxx化工有限公司生产。制剂项目于2015年2月11日通过淮安市安监局设立安全审查,批准文号为淮安危化项目安全审字[2015年]第3号。项目安全设施设计于2015年2月27日通过淮安市安监局设计安全审查,批准文号为淮安危化项目设计审字[2015年]第4号。目前3500吨/年悬浮剂、400吨/年乳油、2800吨/年水分散粒剂农药制剂生产装置已经建成具备试生产条件。

1.2工程项目概况项目名称:3000t/a2-巯基-6-氯苯并噁唑、500t/a(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯及3500吨/年悬浮剂、400吨/年乳油、2800吨/年水分散粒剂建设项目建设单位:xxxx化工有限公司设计单位:3000t/a2-巯基-6-氯苯并噁唑、500t/a(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯项目设计单位为xx中建工程设计研究院有限公司;3500吨/年悬浮剂、400吨/年乳油、2800吨/年水分散粒剂项目设计单位为辽宁方大工程设计有限公司。土建施工单位:南京林旭建筑安装工程有限公司施工单位:山东淄博煜邦设备安装有限公司监理单位:南京华源工程管理有限公司项目地址:淮安经济开发区盐化学工业园区项目总投资:约15000万元人民币(一期、二期合计25000万元人民币),其中安全设施总投资300万元。建设内容:包括3000t/a2-巯基-6-氯苯并噁唑、500t/a(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯及3500吨/年悬浮剂、400吨/年乳油、2800吨/年水分散粒剂等农药制剂的生产车间,以及为生产配套的循环水装置、消防泵房及维修、生产辅房、变配电房,以及消防水池、污水处理池、事故收集池、门卫及监控等。人员编制:项目投产后拟定员工98人,其中各类管理、专业技术人员22人,一线生产工人76人。年生产时间:300d占地面积:约80896m2主要建筑物:主要建筑物一览表总图序号建构筑物名称结构类型占地面积(m2)建筑面积(m2)火灾危险性耐火等级备注1门卫一单层框架4242普通建筑二级2门卫二单层框架15.8615.86普通建筑二级6包装车间单层框架978.3978.3甲类二级8固废仓库单层框架672672丙类二级9仓库四(剧毒品)单层框架682682甲类二级10值班室单层框架353.43353.43普通建筑二级13消防水池/泵房单层框架261.78261.78戊类二级地上水池1420kV配电房单层框架281.78281.18丙类二级16生产车间十三二层/三钢混框架551.411127.41甲类二级乳油和微乳剂的生产18事故应急池/雨水收集池/208///地下水池20废水处理区/4900/戊类/21生产车间一二层/三钢混框架1163.52838.5甲类二级(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯24生产车间四二层/三钢混框架1120.32561.7甲类二级2-巯基-6-氯苯并噁唑、次氯酸钠30生产车间九二层/三钢混框架413666.04丙类二级水分散粒剂生产31生产车间十钢结构944.73778.8丙类二级悬浮剂产品32生产车间十一二层/三钢混框架944.73778.8丙类二级悬浮剂产品34管廊/24702470//1.3试生产(使用)方案的编制依据和原则1.3.1试生产(使用)方案编制的主要依据1.3.1.1《中华人民共和国安全生产法》1.3.1.2《危险化学品安全管理条例》1.3.1.3《安全生产许可证条例》1.3.1.4《危险化学品建设项目安全许可和试生产(使用)方案备案工作的意见》(安监总危化[2008]121号)1.3.1.5《危险化学品建设项目安全监督管理办法》(国家安监总局令第45号)1.3.1.6《xx省危险化学品建设项目安全监督管理办法实施细则》(苏安监〔2012〕153号)1.3.1.7《化学工业大、中型装置试生产(使用)工作规范》(HGJ231-1991)1.3.1.8《化学工业大、中型装置生产准备工作规范》(HGJ232-1992)1.3.1.9《危险化学品从业单位安全标准化通用规范》(AQ3013-2008)1.3.1.10《化工企业安全管理制度》(原化学工业部[1991]化劳字第247号)1.3.1.11本工程项目建设设计文件1.3.2试生产(使用)方案的编制原则1.3.2.1可适用性,可操作性,具有有效的指导作用;1.3.2.2规定试生产(使用)应达到的标准和检查程序。1.3.2.3生产装置一次投料后可以连续运行生产出合格产品,即通常称为一次投料试生产(使用)成功。1.3.2.4做到安全设施“三同时”,不发生重大的设备、操作、人身、火灾、爆炸、中毒等事故;环保设施做到“三同时”,不污染环境。1.4试生产(使用)的指导思想和应达到的标准1.4.1试生产(使用)的指导思想本次试车目标为坚持安全第一和质量第一的原则,在不发生重大的设备、操作、人身事故,不发生重大的火灾、爆炸事故的前提下,确保装置安全投料试车。试车按不同车间逐一进行,务必做到试车基本完成一个车间在开始进行下一个车间的试车,当全部车间生产工艺流程打通、装置转入正常运转生产出合格产品后,逐步将装置进料提到设计负荷。1.4.2试生产(使用)范围试生产范围为2-巯基-6-氯苯并噁唑、(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯及3500吨/年悬浮剂、400吨/年乳油、2800吨/年水分散粒剂等农药制剂的生产车间,以及为生产配套的循环水装置、消防泵房及维修、生产辅房、变配电房,以及消防水池、污水处理池、事故收集池、门卫及监控等。1.4.3试生产(使用)应达到的标准1.4.2.1检验装置工艺流程、设备及电气的运行状况,及时发现问题并进行整改;1.4.2.2全面检验装置设计的科学性并调试控制系统,达到完全正常;1.4.2.3严格按照设备供应商及设计单位要求和标准完成,确保装置开车后的高效运行。1.5试生产(使用)应具备的条件1.5.1工程交接完成1.5.1.1工程质量初评合格;1.5.1.2“三查四定”的问题整改消缺完毕,遗留尾项已经处理完毕;1.5.1.3影响试车的设计变更项目已经施工完毕;1.5.1.4工程已经办理中间交接手续;1.5.1.5装置区施工用临时设施已经全部拆除,现场清洁无杂物,无障碍;1.5.1.6设备位号和管道介质名称、流向标志齐全;1.5.1.7系统清洗、吹扫、气密完毕。1.5.2人员培训1.5.2.1以工艺流程图、岗位操作规程、安全技术规程、环保及职业卫生技术规程、事故应急救援预案等为培训教材,对职工进行岗位培训,已达到“三懂六会”(三懂:懂原理、懂结构、懂方案规程;六会:会识图、会操作、会维护、会计算机、会联系、会排除故障),提高“六种能力”(思维能力;操作能力;作业能力;协调组织能力;自我保护救护能力;自我约束能力);1.5.2.2各岗位操作人员已经考试合格,取得安全生产上岗证;公司共有职工98人,经入厂三级安全教育,熟悉生产装置和本岗位的设备性能及生产和使用介质的危险程度,能正确使用安全防护器材、应急急救器材和消防器材,全部取得安全技术上岗证。1.5.2.3已经进行岗位练兵、模拟练兵以及事故应急预案的演练;1.5.3生产管理制度1.5.3.1岗位分工明确,班组生产作业制度已经建立;1.5.3.2各级试车指挥系统已经落实,试车人员已值班上岗,并已建立例会制度;1.5.3.3生产调度已经建立;1.5.3.4岗位责任、巡回检查、交接班等十项制度已经建立;1.5.3.5已经做到各种指令、信息传递文字化,原始记录数据表格化。1.5.4试生产(使用)方案已向各生产和管理人员交底1.5.4.1工艺规程、安全规程、操作规程等已人手一册,试生产(使用)方案均已下发到班组;1.5.4.2为引起职工足够重视,各项管理规定和巡检路线张贴到巡检室内。1.5.4.3已进行试生产(使用)方案交底和学习。试生产(使用)方案编写完毕,组织装置生产和管理人员,安全、技术和消防等职能部室人员进行了学习,让每个试生产(使用)人员熟悉和掌握各项试生产(使用)要求。1.5.4.4事故应急处理预案已经制定并落实。为能预防和及时、有效处理试生产(使用)过程中的突发事件,减少事故造成的损失,公司组织所有试生产(使用)人员以及应急预案中涉及的应急救援体系领导和实施救援人员进行培训学习,使各相关人员熟悉了应急救援程序,明确了职责和分工。1.5.5保运工作1.5.5.1保运的范围、责任已划分,人员已落实。为了保证试生产(使用)工作安全有效进行,对试生产(使用)工作的各项责任明确化。公司总经理作为第一责任人,副总经理徐建华作为技术负责人,安全环保、电气仪表、公用工程和综合保障等各项工作明确到人,具体划分见保运体系。1.5.5.2保运队伍已建立1.5.5.3保运设备、工具已落实各种保运工具、防护用品和照明设备已全部到位,并已培训职工正确使用。1.5.5.4保运值班地点已挂牌,落实24小时值班。1.5.5.5物资供应和保障已落实,实行24小时值班。1.5.5.6机、电气、仪表维护人员已上岗安排机、电修等相关人员,保证试生产(使用)期间24小时在职在岗。1.5.6供排水系统1.5.6.1水网压力、流量、水质符合工艺要求,供水稳定。1.5.6.2循环水系统已合格,运行稳定。循环水系统已调试完全合格,水温≤32℃,压力稳定在0.2Mpa~0.4Mpa。1.5.6.3消防水、排水系统均已投用,运行可靠。1.5.7供电系统5.7.1园区已规划采用双回路电源供电,由于客观条件限制,暂时未实行双回路供电。本项目采用单回路(来自园区李湾路一条线路),20kV进线为一台500kVA变压器供电。正常情况下,500kVA变压器供电。如遇突然停电,采用自备270KW柴油发电机组供电,以保证消防系统、自控系统等二级负荷正常运行。1.5.7.2仪表电源稳定运行;1.5.7.3保安电源已经落实,事故电源处于良好备用状态;1.5.7.4电力调度人员已经上岗值班;1.5.8供风、供气系统1.5.8.1仪表风、氮气系统运行正常;1.5.8.2压力、流量、露点等参数合格;1.5.8.3蒸汽系统已按压力等级并网、运行,参数稳定。DN300蒸汽总管经暖管试用,蒸汽系统压力稳定在1.1MPa,蒸汽经减压器减压后压力0.45MPa,流量平稳,完全可以满足使用要求;1.5.8.4无跑、冒、滴、漏,保温良好。1.5.9备品配件1.5.9.1备品配件可满足试生产(使用)需要,并已上架,记录帐目与实物相符;1.5.9.2保管人员熟悉库内物资规格、数量、存放地点,出库及时准确。1.5.10通讯联络系统1.5.10.1指挥系统电话畅通;1.5.10.2岗位电话已开通使用;1.5.10.3直通、调度火警电话可靠好用;1.5.10.4无线电话呼叫清晰。1.5.11物料储存系统一期因原辅材料用量及储存量小,储罐区待二期时建设,一期试生产原辅料采用桶装,储存在仓库四(甲类)和已建成但没有安装设备的车间二(甲类)、车间三(甲类)厂房内。1.5.11.1原料、中间产品、产品的车间储罐均已吹扫、试压、气密完毕;1.5.11.2机泵、管线联动试生产(使用)完毕,处于良好待用状态;1.5.11.3仓库、车间防静电、防雷设施经检测合格;1.5.11.4车间储罐的阀门校验合格并处于关状态;1.5.11.5车间储罐位号、管线介质名称与流向、仓储设施防火有明显标志。1.5.12运输系统1.5.12.1装置内主路等输送系统已建成投用;1.5.12.2原料、燃料、中间产品、产品的购、销手段已经落实;1.5.12.3产品出厂检验、装车、运输等环节已落实。1.5.13安全、消防、急救系统1.5.13.1安全生产管理制度、规程、台帐齐全,安全管理体系建立,人员经安全教育后持证上岗;1.5.13.2动火制度、禁烟制度、车辆管理制度已建立并公布;1.5.13.3消防巡检制度、消防车现场管理制度已制定,消防应急方案已落实,消防道路已畅通;1.5.13.4岗位消防器材、防护用具已备齐,人人会用;1.5.13.5气体防护、救护措施已落实;1.5.13.6现场人员劳保用品穿戴符合要求,职工急救常识已经普及;1.5.13.7生产装置、罐区的消防喷淋、应急喷淋安装完毕完好率达到100%。1.5.13.8现场急救药品箱备齐,并备有救护车辆;1.5.13.9生产装置、罐区的可燃气体监测报警仪器已投用,完好率达到100%;1.5.13.10安全阀试压、调校、定压、铅封完好;1.5.13.11盲板已有专人管理,设有台帐,现场挂牌。1.5.14生产调度系统1.5.14.1厂调度体系已建立,各专业调度人员已配齐,并考核上岗;1.5.14.2试生产(使用)调度工作的正常秩序已形成,调度例会制度已建立;1.5.14.3调度人员已熟悉各种物料输送方案,装置间互供物料的联系明确且管线已开通;1.5.14.4试生产(使用)期间的原料、燃料、产品、副产品及动力平衡等均已纳入调度系统的正常管理之中。1.5.15环保工作达到“三同时”1.5.15.1生产装置“三废”处理设施已新建完成,具备试生产条件;1.5.15.2分析检测所需的仪器、化学药品已齐备,分析规程及报表已落实;1.5.15.3环保管理制度、各环保控制指标、采样点及分析频率等经批准公布执行。1.5.16分析检测1.5.16.1分析室已建立正常分析检验制度;1.5.16.2本项目所有分析检测工作由化验分析人员,仪器调试完,试剂已齐备,分析人员已上岗;1.5.16.3采样点已确定,采样器具、采用责任已落实。各装置的采样点已落实,采样用具和规范严格按照分析规程进行。通知分析中心相关人员现场查看取样点,熟悉现场环境。1.5.17现场保卫1.5.17.1现场保卫的组织、人员、工具等已落实;1.5.17.2门卫、控制室等要害部门保卫制度已制定;1.5.17.3与地方联防的措施已落实。1.5.18后勤服务1.5.18.1食堂按规定值班,定时供应工作餐;1.5.18.2卫生责任制已落实。1.5.19试生产准备结论公司试生产各项准备工作已完成,符合安全相关要求。1.6试生产(使用)的组织与指挥系统1.6.1试生产(使用)组织机构与指挥组长:江学东副组长:徐建华组员:潘家斌洪志刚周雪黄丽娟朱双红焦广跃赵洪波张广营侯立明简红霞张长林皮银权钟荣进1.6.2试生产(使用)技术小组组长:徐建华组员:潘家斌张广营侯立明张长林外聘专家淮安泰达工程技术咨询有限公司高级工程师丁世泉1.6.3试生产(使用)保运措施1.6.3.1人员培训1.6.3.2对操作人员进行了现场安全设施、设备、管路操作培训,熟识各种阀门、管路及操作,并进行了考核。1.6.3.3操作人员能独立操作,能应付各种异常情况及突发事故,并能对出现的问题进行迅速分析、判断、解决、处理。1.6.3.4对参与操作人员进行了工艺流程、设备操作方面的培训,达到熟练操作,以及对突发事故的应急处理能力和个人防护知识的学习。1.6.3.5试生产期间责任、制度、规程已经落实。1.7单机试车、联动试车和投料试车1.7.1单机试车单机试车是以水、空气等为介质进行的负荷试车,以检验单机设备除受介质影响外的机械性能和制造、安装质量,从而保证装置在正式试车时处于正常状态,单机试车正常后,再进行联动试车。1.7.1.1单机试车所必须的条件1、装置已安装结束,设备及管道试压、吹扫、清洗、气密完成且符合质量要求;2、对安装质量进行了检查且已符合要求,安装质量的检查包括现场检查设备、管道、阀门是否安装正确;3、动力设备已调试正确,安全装置已进行了检查,安全阀已校验,并对启跳压力进行了整定,防爆膜已正确安装,防爆膜前阀门都已处于开启状态;4、公用系统已正常运转,包括水、电、蒸汽、仪表气、氮气;5、已准备好试车用水或其它介质。1.7.1.2试车的目的1、检查设备、管道是否完好,检验机泵的运转情况。2、检查公用工程是否满足生产需要。3、检验DCS系统和现场仪表的联调,确定输入参数,使仪表具备联动试车的条件。4、培训操作工,使操作工熟练掌握各种设备的开启、停运等操作过程,为联动试车做准备。

1.7.2单机试车设备清单xx化工试生产主要设备清单序号设备名称规格型号单位数量工作参数备注压力MPa温度℃一、3000t/a2-巯基-6-氯苯并噁唑1缩合釜*3000L套2常压120~140特种设备2缩合冷凝器12m2套2常压100℃3缩合尾气冷凝器20m2套2微负压常温4二甲苯计量罐2500L只2常压常温5甲醇计量罐2000L只2常压常温6氨水储槽10000L只1常压常温7二甲苯中间罐15000L只1常压常温8二甲苯储罐50000L只1常压常温9氯化釜3000L套3微负压65~7510氯化冷凝器W-1/12m2只3常压65~7511氯化尾气冷凝器W-1/15m2只1常压常温12甲醇计量罐1.0m3只2常压常温13液氯汽化器2m3只3常压4014氯气缓冲罐*1.5m3只30.1常温特种设备15电子磅秤2T只3//16甲醇母液接收罐2.0m3只4常压常温17蒸馏釜*3000L套2常压65~85特种设备18氨水计量罐1.0m3只1常压常温19甲醇接收罐2.0m3只4常压常温20甲醇中间槽5m3只1常压常温21甲醇储槽50m3只1常压常温22过滤器2.5m3只4常压常温23离心机Φ1200只1常压常温密闭式24碱解釜*3000L套2常压80~90特种设备25碱计量罐1.5m3只1常压常温26碱中间槽15m3只1常压常温27碱储槽50m3只2常压常温28巯基化釜*3000L套2常压75~80特种设备29巯基化冷凝器旋片式/12m2只2常压80~10030二硫化碳计量罐0.5m3只1常压常温31二硫化碳中间槽5m3只1常压常温31二硫化碳储槽30m3只1常压常温32巯基化尾气冷凝器旋片式15m2只1常压75~8033中和釜6300L套1微负压60~7034水计量罐2m3只2常压常温35盐酸计量罐1.5m3只1常压常温36盐酸中间槽15m3只1常压常温37盐酸储槽30m3只2常压常温38全自动离心机Φ1200台1常压常温39气流干燥机GC-500套3微负压100~12040引风机SSR150套3//41输送泵40CYZ-40只3//42水环式真空泵/套4//43水吸收塔φ800×6000套2微负压常温44酸吸收塔φ800×6000套1微负压常温45氨吸收塔φ800×6000套2微负压常温46碱吸收塔φ800×6000套2微负压常温47活性炭吸附塔φ800×4000/2000m3/h套1微负压常温48碱循环泵32CQ-32台3常压常温49酸循环泵CKB-32台3常压常温50提升机2t台1//51DCS控制系统/套1//二、500t/a(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯1配料釜2000L套1常压常温2碱解釜3000L套1≤0.2120特种设备3液碱计量罐1.5m3只1常压常温4盐酸计量罐1.5m3只1常压常温5中和釜5000L套2常压常温6过滤器Φ2000×1000台1常压常温7废水接收罐5m3只2常压常温8水环式真空泵/套2-0.08MPa/9板框压滤机10m2台1常压常温10精制釜3000L套2常压常温11环合釜*5000L套3常压110特种设备12环合冷凝器W-1/12m2只3常压11013甲苯计量罐2.0m3只1常压常温14甲苯接收罐2.0m3只3常压常温15甲醇回收塔Φ300×5000填料塔套1常压65~7516甲醇回收冷凝器W-1/12m2只1常压65~7517加成精馏塔Φ300×5000填料塔套2常压90~10018加成釜*2000L套2常压90~100特种设备19加成冷凝器W-1/12m2只2常压90~10020醋酐计量罐1.5m3只1常压常温21原酯计量罐1.0m3只1常压常温22馏液接收罐1m3只1常压常温23脱溶釜*5000L套3常压40~50特种设备24脱溶冷凝器W-1/12m2只2常压40~5025醋酐回收接受槽1000L只2常压常温26废液接釜3000L只2常压常温27甲醇计量罐2m3只1常压常温28过滤器Φ1650×1000台1常压常温29甲醇母液接收罐2m3只1常压常温30离心机Φ1200台2常压常温32干燥机2m3台1常压常温33水环式真空泵/套2微负压常温34高真空机组JZJS300-22台1微负压常温35氯化釜2000L套3微负压30~40特种设备36氯化冷凝器W-1/10m2只3常压30~4037二氯甲烷计量罐1.2m3只1常压常温38三氯氧磷计量罐1.0m3只1常压常温39二氯甲烷中间槽5m3只1常压常温40三氯氧磷中间槽5m3只1常压常温41三乙胺计量罐1.0m3只1常压常温42氯化物计量罐1.0m3只1常压常温43二氯甲烷接收罐2m3只2常压常温44水洗釜3000L套3常压5045水洗冷凝器W-1/10m2只1常压5046酸水接收罐5m3只2常压常温47酸水中和釜6300L套1常压常温48废水接收罐5m3只1常压常温49醚化釜3000L套4常压20~3050醚化冷凝器W-1/12m2只4常压20~3051甲醇钠甲醇溶液计量罐1.2m3只3常压常温52醋酐计量罐0.5m3只3常压常温53脱醇水洗釜5000L套2常压65~7554脱醇冷凝器W-1/12m2只2常压65~7555甲醇接收罐2.0m3只3常压常温56废水接收罐5m3只1常压常温57萃取釜3000L套2常压常温58萃取冷凝器W-1/5m2只1常压常温59甲苯接收罐2.0m3只4常压常温60备用接收罐0.5m3只461结晶釜2000L套4常压562母液回收釜3000L套2常压70~9063母液回收釜3000L套2常压70~9064回收冷凝器W-1/12m2只2常压70~9065甲苯回收釜*3000L套1常压110~120特种设备66甲苯回收塔Φ300×5000填料塔套1常压110~12067甲苯回收接受槽12000L套1常压常温68甲苯回收接受槽21000L套1常压常温69微孔压滤机300套10.3常温70水环式真空泵/套2微负压常温71高真空机组JZJS300-22台1微负压常温72过滤器Φ2000×1000台5常压常温73离心机Φ1200套3常压常温74气流干燥机GC-500套1微负压65~7075水吸收塔Φ800×6000套2微负压常温76碱液吸收塔Φ800×6000套2微负压常温77活性炭吸附塔φ800×4000/2000m3/h套1微负压常温78碱循环泵32CQ-32台2常压常温79酸循环泵CKB-32台2常压常温80输送泵40CYZ-40台6//81循环泵32CQ-32台4//82提升机2t台1//83DCS控制系统/套1//三、悬浮剂1防冻剂高位槽2000L只1常压常温2增稠剂高位槽2000L只1常压常温3润湿剂高位槽2000L只1常压常温4101#砂磨机JWS台1常压常温5102#砂磨机JWS台1常压常温6103#砂磨机JWS台1常压常温7101#配置罐1500L只1常压常温8物料缓冲罐1500L只1常压常温9101#中间罐1000L台1常压常温10102#中间罐1000L台1常压常温11101#成品罐2000L台1常压常温12高位滴加罐2000L台1常压常温13101#灌装线DGP-Z-6D套1常压常温14101#转料泵--台1常压常温15102#转料泵--台1常压常温16103#转料泵--台1常压常温四、颗粒剂1201#混料机3m3台1常压常温2201#料仓2m3只3常压常温3202#无重力混料机WZ-3.0台1常压常温4202#料仓2m3台1常压常温5201#气流粉碎机LQF-B/400台1常压常温6201#造粒机A/B/CZBL-300台3常压常温7烘干机ORW10S-3G台1常压常温8捕集器YMB-15台1常压常温9捕集器YMB-15台1常压常温10旋风分离器--台1常压常温11201#振动筛FS0.5×1.5套1常压常温12空压机LG-75只10.7MPa常温13空气缓冲罐1m3套10.7MPa常温14引风机/只2-0.0990~110五、乳油1溶剂油高位槽2000L台1常温常压2配置釜8000L台1釜内:50夹套:120釜内:常压夹套:0.2特种设备3配置釜5000L台1釜内:50夹套:120釜内:常压夹套:0.2特种设备4配置釜3000L台1釜内:50夹套:120釜内:常压夹套:0.2特种设备5过滤器3P2S台1常温常压6成品缓冲罐10m3台1常温常压7罐装线DGP-Z-6D套1常温常压1.7.3联动试车联动试车是指对规定范围内的机器、设备、管道、电气、自动控制系统等,在各自完成单机试车达到试车标准后,以水、空气等为介质所进行的模拟试运行,以检验其除受介质影响外的全部性能和制造、安装质量。电气系统的试车称为电气系统试运行。1.7.3.1联动试车所必须的条件1、相关设备单机试车已完成且符合要求;2、DCS系统已调试正常处于待用状态;3、公用系统已正常运转,包括水、电、蒸汽、仪表气、氮气;4、分析岗位已做好开车准备;5、系统已经试压,并进行气密检查,保压合格;6、已准备好试车用水或其它介质。1.7.3.2试车的目的1、最终检查设备、管道是否完好,检验机泵的运转情况。2、检查公用工程是否满足生产需要。3、检测报警及联锁停车等各项自动控制系统是否能及时正确动作。4、培训操作工,使操作工熟练掌握各种工艺设备操作过程,为投料试车做准备。1.7.4投料试车方案投料试车是建设项目的生产装置按设计文件规定的介质打通生产流程,并以生产出设计文件规定的产品为目的的生产过程。建设项目在土建和设备工程安装完成后,要进行分段、分部试运行包括单机试车和联动试车,联动试车完成再进行加入生产原料的整个装置投料试车,它是验证生产装置可以正常投产的最后一个步骤。投料试车的目的为:1、通过试车考核设计、施工、安装质量,发现并处理问题,为顺利投产奠定基础,为今后的技改提供依据;2、通过投料试车锻炼职工队伍,提高生产一线员工的操作水平及生产管理人员的业务水平;3、检验生产系统机构设置及生产人员配置是否适应生产需要;4、通过试车达到贯通全厂工艺流程;5、逐步优化全流程工艺技术指标;6、考核各种设备的性能能否满足生产需要;7、主要工艺技术条件及技术经济指标是否能达到设计要求;8、磨合完善企业内各部门之间的生产管理流程和管理关系。本次试生产包括2-巯基-6-氯苯并噁唑和(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯两个合成产品及3500吨/年悬浮剂、400吨/年乳油、2800吨/年水分散粒剂农药制剂产品,以及配套的附属公用工程生产系统。试生产计划在公用工程系统全部调试运行正常后,再逐个进行合成产品投料试车,一个产品试车正常后再进行另一个产品的试车。悬浮剂农药制剂产品共分30%噻呋酰胺悬浮剂、240g/L噻呋酰胺悬浮剂、360g/L噻呋酰胺悬浮剂、24%甲氧虫酰肼悬浮剂、30%己唑醇悬浮剂、50%噻呋酰胺·已唑醇悬浮剂、280g/L嘧菌酯•环丙唑醇悬浮剂共七种,计划以30%己唑醇原辅材料备齐及相关手续完备后进行试生产。乳油农药制剂产品共分250g/L吡唑醚菌酯乳油、4.5%高效氯氰菊酯乳油两种,计划以4.5%高效氯氰菊酯乳油原辅材料备齐及相关手续完备后进行试生产。水分散粒剂农药制剂产品共分50%啶虫脒水分散粒剂、40%噻呋酰胺水分散粒剂、30%噻呋酰胺·戊唑醇水分散粒剂、50%己唑醇水分散粒剂、70%苯嗪草酮水分散粒剂、75%三环唑水分散粒剂、84%嘧菌酯+环丙唑醇水分散粒剂等七种,计划以50%啶虫脒水分散粒剂原辅材料备齐及相关手续完备后进行试生产。1.7.3.12-巯基-6-氯苯并噁唑试车方案一、2-巯基-6-氯苯并噁唑生产原辅材料情况表1.7-1主要生产原辅材料情况表序号名称规格物态单耗(kg/t)年耗(产)量(t)最大储存量(t)包装方式储存地点运输方式危规号3000t/a2-巯基-6-氯苯并噁唑生产线1邻氨基苯酚99%固66019805025kg/袋仓库四危化车617202尿素99%固40012005050kg/袋仓库四汽车/3二甲苯99%液4012045储罐储罐区危化品槽车335354液氯99.5%液化440132024专用钢瓶仓库四剧毒品库危化车230025甲醇99%液5015041桶装仓库危化品槽车320586二硫化碳99%液500150030桶装仓库槽车运输310507液碱30%液20006000120储罐车间危化品槽车820018盐酸30%液2000600030储罐车间槽车运输81013二、工艺流程图缩合缩合邻氨基苯酚尿素二甲苯脱溶氯化液氯经汽化、缓冲尾气氯化氢用氨水吸收生成氯化铵蒸馏结晶甲醇回用水压滤、离心水洗、甩干水母液蒸馏回收甲醇套用碱解液碱巯基化二硫化碳过量的二硫化碳回用中和盐酸过滤、离心、水洗干燥尾气用氨用水吸收生成氨水母液蒸馏浓缩得氯化钠2-巯基-6-氯苯并噁唑甲醇三、工艺流程简述1缩合反应将邻氨基苯酚和尿素加入存有二甲苯溶剂的缩合釜中进行缩合反应(控制温度120~140℃,常压)生成苯并恶唑酮,反应结束后通过夹套冷却水降温到100℃以下,负压(-0.09MPa)脱溶蒸出二甲苯套用。降温到60℃以下向缩合釜内加入甲醇使物料全溶后用泵转入氯化釜去氯化。缩合尾气NH3先用水吸收生成氨水(氨水含量15~20%);再用10%稀盐酸吸收生成氯化铵(吸收的溶液经浓缩变成氯化铵);氯化尾气HCl用15~20%氨水吸收生成氯化铵(吸收的溶液经浓缩变成氯化铵);巯基化反应生成的硫化氢和二硫化碳尾气用液碱吸收生成硫化碱(吸收的溶液蒸馏浓缩(控制温度100~110℃,常压)和碳酸盐去有资质单位处理。氯化物和巯基物离心废水集中去污水处理。2氯化反应苯并恶唑酮在氯化釜中用甲醇全溶后通入氯气(液氯经汽化、缓冲后),进行氯化反应(控制温度30~45℃,微负压)生成6-氯苯并恶唑酮,反应结束后蒸馏回收甲醇套用(控制温度65~75℃,常压),蒸出一半甲醇后加部分水转料到结晶釜用冷冻盐水降温到5~10℃,放料压滤、离心,用水淋洗到洗水呈中性再甩干得6-氯苯并恶唑酮粗品。离心、压滤母液在控制温度65~85℃,常压下蒸馏回收甲醇,淋洗水去废水处理。3巯基化反应将氯化物粗品料、30%烧碱加入碱解釜中经蒸汽加热碱解(控制温度80~90℃,常压),碱解后的物料转入巯基化釜与二硫化碳进行巯基化反应(控制温度75~80℃,常压),过量二硫化碳蒸馏回收(控制温度80~100℃,常压),巯基化料转到中和釜用30%盐酸中和到PH=2~3(控制温度60~70℃,微负压),经过滤、离心、水洗、离心甩干,甩干后去气流干燥(控制温度100~120℃,微负压)得成品。离心、压滤、水淋洗水去蒸馏浓缩(控制温度100~110℃,常压)回收氯化钠作冷冻补盐用。四、氯化反应控制方式2-巯基-6-氯苯并噁唑生产过程中氯化反应属于高危化工工艺,生产中采用的控制方式:将氯化反应釜内温度、压力与釜内搅拌、氯气流量、氯化反应釜夹套冷却水进水阀形成联锁关系,设立紧急停车系统;当氯化反应釜内温度或压力超标或搅拌系统发生故障等情况时立即切断液氯进汽化器阀门、汽化器进蒸汽阀门、氯气进氯化釜阀门、氯化釜进蒸汽阀门,打开氯化釜进冷却水阀门,停止氯气通入氯化釜、氯化釜降温,并报警。

1.7.3.2(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯试车方案一、(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯生产原辅材料情况表1.7-2主要生产原辅材料情况表表序号名称规格物态单耗(kg/t)年耗(产)量(t)最大储存量(t)包装方式储存地点运输方式危规号500t/a(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯生产线1邻氯苯乙酸99%固0.6723361525kg/袋仓库四汽车/2氢氧化钠96%固1.1465732025kg/袋仓库四危化车820013盐酸30%液1.05052530储罐车间槽车运输810134甲苯99%液0.063045储罐车间危化品槽车320525硫酸98%液0.01051200L塑料桶装仓库四危化车810076原甲酸三甲酯99%液0.4302158200L塑料桶装仓库四危化车321247醋酐99%液0.4202108200L塑料桶装仓库四危化车8160284,6-二羟基嘧啶99%固0.4342171025kg/袋仓库四汽车/9二氯甲烷99%液0.080408200L塑料桶装仓库四危化车6155210三氯氧磷99%液0.6543278200L塑料桶装,仓库四剧毒品库危化车8104011三乙胺≥99%液0.050258200L塑料桶装仓库四危化车3216812甲醇钠甲醇溶液30%液0.7503758200L塑料桶装仓库四危化车3206013乙醇95%液0.0502541储罐车间危化品槽车32061

二、工艺流程图水解水解邻氯苯乙酸液碱中和盐酸过滤、离心废液去污水处理环合甲苯蒸馏甲苯回用加成氯化4,6-二羟基嘧啶三氯氧磷三乙胺二氯甲烷水洗、分层水层去污水处理蒸馏二氯甲烷回用醚化甲醇、甲醇钠脱溶甲醇回用萃取甲苯静置、分层脱溶甲苯回用结晶过滤、离心母液蒸馏回收乙醇套用烘干(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯乙醇乙醇套用一级冷凝尾气去吸收处理去污水处理三、工艺流程简述1中间体Ⅰ3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2-(3H)酮合成将一定量的邻氯苯乙酸和30%氢氧化钠溶液加入配料釜经搅拌混合后,转入碱解釜中用蒸汽加热进行碱解反应(控制温度120℃,压力≤0.2MPa)。反应结束后将碱解物加入中和釜中,滴加盐酸调节PH为5~6制得邻羟基苯乙酸,经过滤、离心,含盐废水集中处理,滤饼加入精制釜中加入活性炭进行脱色后,进行压滤,废活性炭去固废处理。粗品转入环合釜中加入甲苯(作为溶剂)和催化剂硫酸进行分子内脱水环合(控制温度110℃,常压)生成苯并呋喃-2(3H)-酮,反应结束蒸馏回收甲苯套用(控制温度110~120℃,常压)。将苯并呋喃-2(3H)-酮转入加成釜中加入原甲酸三甲酯和醋酐进行加成反应(控制温度90~100℃,常压)生成3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2-(3H)酮(中间体Ⅰ)。2中间体Ⅱ4,6-二氯嘧啶合成由4,6-二羟基嘧啶和三氯氧磷、三乙胺在溶剂二氯甲烷中进行氯化反应(控制温度30~40℃,常压)生成4,6-二氯嘧啶(中间体Ⅱ),尾气氯化氢用水吸收生成副产品30%盐酸;氯化结束加水洗,静置分层,分去酸性废水去污水处理,油层去脱溶釜常压蒸馏(控制温度40~50℃,常压)回收溶剂二氯甲烷套用,氯化过程中的尾气去尾气吸收装置。3(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯合成将中间体Ⅰ和中间体Ⅱ加入醚化釜中,再加入甲醇和甲醇钠进行醚化反应(控制温度20~30℃,常压)生成(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯。常压脱去甲醇套用(控制温度65~75℃,常压),将物料转入萃取釜加入甲苯进行萃取,然后再加入水进行水洗,静置分层,水层(含盐废水)去污水处理,油层常压脱去甲苯套用(控制温度110~120℃,常压),脱溶后的物料转入结晶釜中冷却至60℃,加入乙醇搅拌进行结晶,并用冷冻盐水降温到5℃以下过滤、离心,烘干(气流干燥,控制65~70℃,微负压)得成品。离心母液转入母液回收釜常压蒸馏(控制温度70~90℃)回收乙醇套用。干燥过程中挥发产生的乙醇先采用二级冷凝后,冷凝下来的乙醇套用。四、氯化反应控制方式(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯生产过程中氯化反应属于高危化工工艺,生产中采用的控制方式:将氯化反应釜内温度、压力与釜内搅拌、氯化反应釜夹套冷却水进水阀形成联锁关系,设立紧急停车系统;当氯化反应釜内温度或压力超标或搅拌系统发生故障等情况时立即切断三氯氧磷通入,打开氯化釜冷却水,并报警。

1.7.3.3悬浮剂(SC)试车方案悬浮剂农药制剂产品包括30%噻呋酰胺悬浮剂、240g/L噻呋酰胺悬浮剂、360g/L噻呋酰胺悬浮剂、24%甲氧虫酰肼悬浮剂、30%己唑醇悬浮剂、50%噻呋酰胺·已唑醇悬浮剂、280g/L嘧菌酯•环丙唑醇悬浮剂共七种,七种产品工艺流程基本相同,共两套生产设备。所以试生产期间以30%己唑醇悬浮剂为试生产制剂产品进行试生产。一、30%己唑醇悬浮剂生产原辅材料情况表1.7-4主要生产原辅材料情况表表序号名称规格物态单耗(kg/t)年耗(产)量(t)最大储存量(t)包装方式储存地点运输方式危规号30%己唑醇悬浮剂生产线1己唑醇(98%)98%固0.31615818.5袋装仓库汽车/2亨斯曼助剂/固0.04202.5袋装仓库汽车/3防冻剂/液0.04202.5桶装仓库汽车/4增稠剂/固0.0150.60袋装仓库汽车/防腐剂固0.0052.50.30袋装仓库汽车/润湿剂液0.0150.60桶装仓库汽车/5水/液0.579289.5/二、工艺流程图

三、工艺流程简述首先向配制罐中加入水、润湿剂(NP-10)、亨斯曼助剂,开始搅拌,控制搅拌速度,搅拌均匀,向配制罐中加入己唑醇(98%)原药,同时通过防冻剂高位槽向配制罐中滴加防冻剂(丙三醇),通过增稠剂高位槽向配制罐中滴加增稠剂,通过湿润剂高位槽向配制罐中滴加湿润剂(NP-10),同时调整搅拌速度,以保证物料搅拌均匀。将料浆转入物料缓冲罐中,进入砂磨机中进行一次研磨,将料浆转入中间缓冲罐中,用物料泵将缓冲罐中料浆打入砂磨机中进行二次研磨,将料浆转入中间缓冲罐中,用物料泵将缓冲罐中料浆打入砂磨机中进行第三次研磨,对浆料进行三次研磨时,开启0-5℃冷却水,启动砂磨机研磨,控制物料温度不超过35℃。研磨过程温度控制在15-35℃。将混合均匀的物料转入成品罐,用转料泵将成品罐中料浆打入高位滴加罐中进入自动灌装机注入包装甁,封口、装箱后入库。1.7.3.4乳油(EC)试车方案乳油农药制剂产品包括250g/L吡唑醚菌酯乳油、4.5%高效氯氰菊酯乳油两种,两种产品工艺流程基本相同,且共一套生产设备。所以试生产期间以4.5%高效氯氰菊酯乳油为试生产制剂产品进行试生产。一、4.5%高效氯氰菊酯乳油生产原辅材料情况表1.7-3主要生产原辅材料情况表表序号名称规格物态单耗(kg/t)年耗(产)量(t)最大储存量(t)包装方式储存地点运输方式危规号400吨/年50%啶虫脒水分散粒剂生产线1高效氯氰菊酯/固0.0489.62袋装仓库汽车/2乳化剂/液0.12243.5桶装仓库汽车/3溶剂油/液0.832166.422桶装仓库汽车/

二、工艺流程图三、工艺流程简述乳油的调制:乳油配置釜为6300L的搪玻璃釜,通过溶剂油高位槽向配置釜中加溶剂油(200号),开始混合搅拌,控制搅拌,防止物料搅出配置釜。加入高效氯氰菊酯,加热溶解,温度保持在40-50℃之间,搅拌混合20min,保证原药充分溶解。加入乳化剂,待乳化剂充分溶解混合均匀后,停止搅拌,取样品测定乳液稳定性,有效成分含量,若合格,将物料通过转料泵打入过滤器过滤,过滤后灌装成成品。1.7.3.5水分散粒剂(WDG)试车方案水分散粒剂项目包括50%啶虫脒水分散粒剂、40%噻呋酰胺水分散粒剂、30%噻呋酰胺·戊唑醇水分散粒剂、50%己唑醇水分散粒剂、70%苯嗪草酮水分散粒剂、75%三环唑水分散粒剂、84%嘧菌酯+环丙唑醇水分散粒剂等七种制剂,七种产品工艺流程基本相同,且共一套生产设备。所以试生产期间以50%啶虫脒水分散粒剂为试生产制剂产品进行试生产。

一、50%啶虫脒水分散粒生产原辅材料情况表1.7-3主要生产原辅材料情况表表序号名称规格物态单耗(kg/t)年耗(产)量(t)最大储存量(t)包装方式储存地点运输方式危规号400吨/年50%啶虫脒水分散粒剂生产线1啶虫脒TC(95%)95%固0.527210.821袋装仓库汽车/2亨斯曼2700/固0.06242.5袋装仓库汽车/3亨斯曼2020/固0.04161.5袋装仓库汽车/4亨斯曼1004/固0.0140.5袋装仓库汽车/5膨润土/固0.363145.214.5袋装仓库汽车/二、工艺流程图三、工艺流程简述将啶虫脒TC(95%)原药、亨斯曼2700助剂、亨斯曼2020助剂、亨斯曼1040助剂、彭润土填料经混料机((M2002)按一定的比例进行混合,混合过程中产生的粉尘都进入混料机自带的脉冲捕集器(M2001)。将物料转入料仓(M2003),再进入气流粉碎机(M2004)中进行粉碎后,进入无重力混料机(M2007),混合一段时间后,将物料转入料仓(M2008)取样送检,检测产品含量、粒径等指标。合格后,再混合20min,保证混合均匀。混合过程中产生的粉尘都进入混料机自带的脉冲捕集器(M2006)。混合均匀的物料直接进入造粒机(M2009),挤压出粒。湿粒进入微波烘干机(M2010)中进行干燥,烘干过振动筛(M2011)。经检测合格后,包装得成品。1.8试生产(使用)过程中可能出现的安全问题、对策1.8.12-巯基-6-氯苯并噁唑试车安全问题及对策1.8.1.1停水、停电试生产过程中停水、停电会造成缺冷却水,放热反应温度升高甚至超限,反应釜搅拌停止,反应系统物料温度不均匀,甚至局部温度过热超标引起剧烈反应形成冲料甚至爆炸。所以试生产过程中如出现停水,停电情况,应立即关闭相关阀门,停止进料,采取停机措施,同时关注反应釜的温度压力变化趋势,如出现异常应立即将物料排放至应急排放釜处理。1.8.1.2氯化反应是放热反应属于危险化工工艺,生产过程中可能出现有毒气体泄漏、火灾爆炸等安全问题,因此要严格执行三规一法,加强生产管理控制。氯化生产前要检查搅拌器、冷却水阀门、蒸汽阀门、温度计、压力表情况,发现问题及时处理,保证在生产时正常、有效。液氯在进入氯化釜之前,必须先进人汽化器使其汽化,汽化时用温水汽化,温度不得超过45℃。通氯时,应先打开入反应釜的阀门,再开启缓冲罐上的阀门,最后缓缓开启钢瓶上的阀门,阀门开启大小保证供氯量。必须控制缓冲罐压力不得高于0.8MPa。严格执行工艺规程,控制氯气流量,防止工艺失控引发事故。液氯钢瓶内液氯不能用尽,必须留有余压,充装量为1000kg的钢瓶,应保留5kg以上的余氯。当液氯用完(液氯净重5kg),换瓶时应先通知氯化岗位,关闭氯化釜进料阀准备换瓶。换瓶时先关缓冲罐上的阀门,再关瓶阀、拆接头。氯气缓冲罐要定期排污,每星期排污一次,正常情况下星期一上午进行排污操作,以防三氯化氮富集发生爆炸。1.8.2(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯试车安全问题及对策1.8.2.1停水,停电试生产过程中如出现停水、停电情况,应立即关闭相关阀门,停止进料,采取停机措施,同时关注反应釜的温度压力变化趋势,如出现异常应立即将物料排放至应急排放釜处理。1.8.2.2三氯氧磷氯化为放热反应,属危险化工工艺,而且三氯氧磷遇水分解爆炸。生产过程中可能出现有毒气体泄漏、火灾爆炸等安全问题,因此要严格执行三规一法,加强生产管理控制。应保证设备、管道、冷凝器应具有良好的密封性。严格执行岗位安全操作规程。三氯氧磷投料前应检测釜内水分含量,达标后才能投料或滴加。氯化反应是放热反应,氯化生产前要检查搅拌器、冷却或冷冻水阀门、蒸汽阀门、温度计、压力表情况,发现问题及时处理,保证在生产时正常、有效。严格执行工艺规程,控制三氯氧磷滴加速度量,生产时严格控制氯化反应釜温度和压力,防止工艺失控引发事故。1.8.3农药制剂试车安全问题及对策农药制剂生产过程中不涉及危险化学反应过程,生产工艺简单,主要为粉碎、混合、干燥、筛分、搅拌、包装等物理过程。试生产运行过程中,存在着粉尘、噪声和振动等职业病危害因素。公司已经按相关职业卫生方面的要求完成了相应的管理、评价、检测等工作。具体如下:1、根据《工作场所职业卫生监督管理规定》(安监总局令[2012]第47号),进行了职业危害评价。2、根据《建设项目职业卫生“三同时”监督管理暂行办法》(安监总局令[2012]51号),严格执行项目职业卫生“三同时”,已完成了职业卫生的设计审查和相关设施的配套建设。3、定期对使用有毒物品作业场所职业中毒危害因素进行检测、评价,确保车间内有毒物质浓度低于国家有关标准。检测、评价结果存入用人单位职业卫生档案,定期向所在地安全生产监督管理部门报告并向劳动者公布。操作人员必须按照有关规定进行定期和不定期的职业性体检,包括就业前、在岗、离岗及转岗、职业禁忌症等情况的体检。4、设置淋浴间和更衣室,并设置清洗、存放或者处理从事使用高毒物品作业劳动者的工作服、工作鞋帽等物品的专用间。5、为从事使用有毒物品作业的劳动者提供符合国家标准的防护用品,并确保劳动者正确使用。6、现场备有公用的防毒面具和防毒服。对员工进行相应的防毒知识的教育和泄漏应急知识的培训。7、确保职业中毒危害防护设备、应急救援设施、通讯报警装置处于正常适用状态,不得擅自拆除或者停止运行。8、其他具体的对策通风:采用自然与机械的联合通风。局部机械排风系统各类型排气罩遵循形式适宜、位置正确、风量适中、强度足够、检修方便的设计原则,罩口风速或控制点风速应足以将发生源产生的尘、毒吸入罩内,确保达到高捕集效率。噪声:对于生产过程和设备产生的噪声,首先从声源上进行控制,使噪声作业劳动者接触噪声声级符合要求。根据实际情况合理设计劳动作息时间,并采取适宜的个人防护措施。产生噪声的车间与非噪声作业车间、高噪声车间与低噪声车间应分开布置。厂房的建筑设计采取减轻噪声影响的措施,增加隔声、吸声措施。1.8.4其它试车安全问题及对策1.8.4.1控制反应温度的对策措施控制反应热,根据物料反应是放热还是吸热反应,及时地给反应系统中移去或加入一定热量,保证反应稳定进行。防止搅拌中断,中断搅拌或搅拌不良可能造成散热不良或局部反应剧烈而发生危险,若遇有搅拌系统发生故障时应采取人工搅拌,为防止供电不正常,在供电线路末端设置双电源自切自投装置,两个供电线路不能穿同一钢管、线槽、电缆桥架。操作人员应严格执行工艺技术规程、安全技术规程和岗位操作法,即严格执行工艺操作规程,严格计量投料量,按工艺规定的投料顺序投料,严格控制投料速度以防反应失控。1.8.4.2计量、搅拌的安全对策措施严格控制计量槽中物料的加入量,保证计量准确。经常检查计量槽、计量泵有无泄漏,发现问题及时处理。高位计量槽采用双加料阀,防止加料阀损坏,造成物料泄漏或大量进入反应釜,引起事故。定期检查传动装置及搅拌器的有效性,防止反应中途中断搅拌,引发事故。1.8.4.3冷却、冷凝操作过程的安全对策措施要根据被冷却物料的温度、压力、理化性质以及所要求冷却的工艺条件,正确选用冷却设备和冷却剂。严格注意冷却设备的密封性,不允许物料与冷却溶剂互窜。冷却设备所用的冷却剂不能中断,否则反应热不能及时导出会使反应异常,系统压力增高,甚至发生爆炸。另外,冷凝、冷却器如中断冷却,会使后部系统温度升高,未凝的危险气体外逸排空,可导致着火或爆炸。开车前,首先应清除冷凝器中的积液,再打开冷却水,然后通入高温物料。1.8.4.4蒸馏、精馏的安全对策措施蒸馏釜、精馏釜、精馏塔、管道、冷凝器应具有良好的密封性。严格执行岗位安全操作规程,加强岗位劳动保护措施,禁止在爆炸危险场所穿易产生静电的化纤类工作服、帽或类似物。采取局部强制通风,防止爆炸性混合气体的积聚。甲醇、二甲苯、乙醇、二氯甲烷、甲苯蒸馏回收装置附近安装可燃气体浓度检测报警器。保证设置温度计、液位计、压力表,并定期检查、检测,确保完好、有效。甲醇、二硫化碳、甲苯蒸馏釜、管道、接收槽等设置静电导除装置,并定期检验、检测,保证其可靠、有效。蒸馏、精馏釜加设超温超压报警装置和紧急泄压装置(防爆膜、安全阀等)。减压蒸馏二甲苯,真空泵应安装单向阀,以防止突然停泵使空气、水倒入设备。对减压蒸馏二甲苯的操作应严格操作程序,先打开真空阀门然后开冷凝器阀门,最后打开蒸汽阀门,此顺序不可错乱,否则物料会被吸入真空泵,并引起冲料,使设备受压甚至爆炸。当减压蒸馏二甲苯完毕时,应待蒸馏釜冷却,并充入氮气后,再停止真空泵运转,以防空气进入热的蒸馏釜引起着火或爆炸。

1.8.5主要安全设施试生产主要安全设施一览表安全设施类别名称单位数量预防事故设施检测报警设施控制阀只8压力表、压力变送器只30流量计只0液位计只56温度计只38可燃气体检测报警仪只47有毒气体检测报警仪只17便携式氯气检测仪只1便携式可燃气体检测仪只1DCS控制系统套1设备安全防护设施防护罩只6防护屏只1防雷接地设施套7电气保护设施套7防爆设施电气防爆设施套7仪表防爆设施套2作业场所防护设施防护栏(网)套2通风设施套4保温设施处25防渗漏设施套2安全警示标志安全标志、标识处40风向标处2疏散指示标志处20逃生避难标志设施处2控制事故措施泄压设施安全阀只10放空管处8紧急处理设施消防电源套1紧急备用电源套1消防水池座2事故应急池座1减少和消除事故影响设施防止火灾蔓延设施防火门套39防火墙处10灭火设施室内消防栓只96室外消防栓只29灭火器只175消防泵台2消防水管网套1紧急个体处置设施应急照明套18喷淋、洗眼器只9劳动防护用品和装备安全帽个100劳保鞋双100化学安全防护眼镜个100过滤式防毒面具个20长管式防毒面具个1空气(氧气)呼吸器个4防静电服套100重型防护服套21.9建设项目周边环境与试生产(使用)相互影响的确认情况1.9.1建设项目对周边环境的影响本项目建设在淮安经济开发区盐化工工业园区,地址在电厂路路西、李湾路路北。厂区北侧目前为空地;南侧约5m的绿化隔离带外是约10m的李湾路,李湾路南面是麒祥化工;东侧约5m的绿化隔离带外是约10m的电厂路,路东为空地;西侧为联润化工。本项目可能发生的主要风险为火灾、爆炸和有毒气体泄漏引发的中毒事故。本项目氨、二硫化碳、原甲酸三甲酯、甲醇、甲苯、三乙胺、二氯乙烷、乙醇、二甲苯、二氯甲烷、乙酸酐、甲醇钠甲醇溶液、25%氨水等恶臭、易燃易爆物质,若发生火灾、爆炸事故,可能对周边的道路建筑设施产生一定的影响,但影响不大,对西侧联润化工可能引起火灾、爆炸、中毒等二次事故,强大的爆炸冲击力可能造成彼此间建筑、装置、设施严重破坏,同时可能引发二次事故发生,甚至造成严重的人员伤亡事故。生产过程中产生或使用的氯、氯化氢、氨等若泄漏可能会对相邻的联润化工及周边道路行人等造成影响,主要是刺激性。但是当处于下风向或大量泄漏时也可能发生中毒事故,并有可能因影响周边单位员工的正常工作而造成二次事故。本项目若发生硫酸、盐酸、氨水等泄漏未处理及时,随下水道流入周边河流,可能对下游人员引起中毒、灼伤和环境污染。由于项目周边除了相邻的企业外,无居民区及其他设施,因此,建设项目若发生重大事故时,将主要影响周边相邻企业的生产经营活动和职工生活。由xxxx化工有限公司的总平面布置图上可以看出,在发生事故时,可能存在的多米诺效应对相邻的联润化工等造成影响,其他单位距离较远,影响较小。厂区的东侧(电厂路)和南侧(李湾路)为园区道路,虽然园区道路上的车流量和人流量较少,但如果发生事故时恰巧有人员从道路上经过,也可能引起中毒事故,或者是被抛掷物所伤。加强对易燃易爆、有毒物质的管理,密闭操作,增设可燃、有毒气体浓度检测报警仪等安全设施,一旦泄漏立即采取措施防止扩散,能保证生产的安全运转。当企业发生意外事故时,除本企业进入救灾程序外,也必须及时通知周边的生产单位,做好防护工作,并尽可能的封闭周边的道路,防止出现不必要的人员伤害和财产损失,降低事故后果。本项目在运行过程中可能发生的其它事故类型有:腐蚀危害、触电事故、物体打击、机械伤害、车辆伤害、高处坠落、粉尘危害。其影响范围限于生产装置区内,不会对周边的企业造成影响。从国家有关安全卫生方面的规范、标准的符合性分析,建设项目与影响范围内的周边企业间距符合GB50016-2014《建筑设计防火规范》和《卫生防护距离标准》中安全卫生、防火规定要求,企业安全生产管理制度及设施符合相关需要。此外建设项目的周边道路交通状况满足消防车等应急救援的需要。本建设项目对周边环境存在固有的火灾、爆炸等危险因素,通过风险控制、配备安全设施、采取安全措施,风险程度是可以接受的。1.9.2周边环境对建设项目的影响xxxx化工有限公司北侧为空地,南侧、东侧均为园区道路,对本项目的安全生产无影响。西侧的联润化工正在规划中,当在投产以后,若吗啉、甲醛、甲酸、环己烷、苯酚、乙醇、甲苯、苯酐、邻苯二甲酰亚胺、N-甲基吗啉、双氧水(35%)、活性碳等恶臭、易燃易爆物质发生火灾、爆炸及有毒物泄漏,可能引起本项目发生火灾、爆炸、中毒等二次事故,强大的爆炸冲击力可能造成彼此间建筑、装置、设施严重破坏,同时可能引发二次事故发生,甚至造成严重的人员伤亡事故。周边的其他企业与本建设项目的距离较远,对本建设项目的影响较小。周边居民距本项目较远,发生的意外事故对本企业内的生产不会构成影响,但应防止发生故意破坏事故。xxxx化工有限公司厂区南面有一2OkV的高压架空电力线,杆高约为10米,距厂区南围墙约为21米,厂区东面有一2OkV的高压架空电力线,杆高约为10米,距厂区南围墙约为21米,符合《建筑设计防火规范》(GB50016-2014),《城市电力规划规范》(GB50293-1999)等规范要求。周边单位发生事故时(尤其是毒性气体泄漏事故)对本企业的影响不可忽视,当周边单位发生安全生产事故时,应密切关注事故单位的有害物对本企业生产设施和人员的伤害情况,防止发生人员中毒和受伤事故。本建设项目所在地周边图如下:1.10危险化学品重大危险源监控措施的落实情况根据《危险化学品重大危险源辨识》(GB18218-2009)标准,xxxx化工有限公司本建设项目一期工程试生产项目涉及的氯、原甲酸三甲酯、二硫化碳、甲醇、甲苯、三乙胺、二氯乙烷、二甲苯、二氯甲烷、乙酸酐、甲醇钠甲醇溶液、氯化氢、硫化氢、氨、三氯氧磷属于危险化学品重大危险源物质。企业使用和储存的危险化学品数量构成三级重大危险源,根据相关规定xxxx化工有限公司制定了完善的重大危险源安全管理规章制度和安全操作规程,编制本企业的事故应急救援预并采取有效措施保证其得到执行。1.10.1重大危险源辨识一、重大危险源辨识根据《危险化学品重大危险源辨识》(GB18218-2009)标准,我公司生产涉及的氯、二硫化碳、甲醇、甲苯、原甲酸三甲酯、三乙胺、二甲苯、醋酐、二氯甲烷、甲醇钠甲醇溶液、三氯氧磷、氯化氢、氨、硫化氢属于危险化学品重大危险源物质。辨识情况见附表。危险化学品重大危险源辨识表序号物质名称临界量(t)实际存在量(t)备注氯526原甲酸三甲酯10001+8二硫化碳504.5+30甲醇5001+41甲苯5001+45三乙胺10001+8二甲苯50001+45醋酐50001+8三氯氧磷5003+8二氯甲烷5001+8乙醇5001+41甲醇钠甲醇溶液5001+8硫化氢50.005尾气氯化氢200.005尾气氨100.005尾气单元内存在的危险物质为多品种时,则按式(1)计算,若满足式(1),则定为重大危险源:式中:q1,q2……qn——每种危险物质实际存在量,t。Q1,Q2……Qn——与各危险物质相对应的临界量,t。计算:26/5+9/1000+34.5/50+42/500+46/500+9/1000+46/5000+9/5000+11/500+9/500+46/500+9/500+0.005/5+0.005/20+0.005/10≈6.25>1根据计算,我公司已构成重大危险源。主要危险源为仓库四、车间一、车间四、储罐区。二、重大危险源分级危险化学品重大危险源分级方法采用《危险化学品重大危险源监督管理暂行规定》(国家安全生产监督管理总局令第40号)的要求进行分级。1、分级指标采用单元内各种危险化学品实际存在(在线)量与其在《危险化学品重大危险源辨识》(GB18218)中规定的临界量比值,经校正系数校正后的比值之和R作为分级指标。2、R的计算方法式中:q1,q2,…,qn—每种危险化学品实际存在(在线)量(单位:吨);Q1,Q2,…,Qn—与各危险化学品相对应的临界量(单位:吨);β1,β2…,βn—与各危险化学品相对应的校正系数;α—该危险化学品重大危险源厂区外暴露人员的校正系数。3、校正系数β的取值根据单元内危险化学品的类别不同,设定校正系数β值,见表1-3和表1-4:表1-3校正系数β取值表危险化学品类别毒性气体爆炸品易燃气体其他类危险化学品β见表221.51注:危险化学品类别依据《危险货物品名表》中分类标准确定。表1-4常见毒性气体校正系数β值取值表毒性气体名称一氧化碳二氧化硫氨环氧乙烷氯化氢溴甲烷氯β2222334毒性气体名称硫化氢氟化氢二氧化氮氰化氢碳酰氯磷化氢异氰酸甲酯β551010202020注:未在表2中列出的有毒气体可按β=2取值,剧毒气体可按β=4取值。4、校正系数α的取值根据重大危险源的厂区边界向外扩展500米范围内常住人口数量,设定厂外暴露人员校正系数α值,见表1-5:表1-5校正系数α取值表厂外可能暴露人员数量α100人以上2.050人~99人1.530人~49人1.21~29人1.00人0.55、分级标准根据计算出来的R值,按表1-4确定危险化学品重大危险源的级别。表1-6危险化学品重大危险源级别和R值的对应关系危险化学品重大危险源级别R值一级R≥100二级100>R≥50三级50>R≥10四级R<106、危险化学品重大危险源分级1)校正系数β的取值序号物质名称校正系数β备注氯4原甲酸三甲酯1二硫化碳1甲醇1甲苯1三乙胺1二甲苯1醋酐1三氯氧磷1二氯甲烷1乙醇1甲醇钠甲醇溶液1硫化氢5氯化氢3氨22)校正系数α的取值本项目重大危险源的厂区边界向外扩展500米范围内其他企业常住人口数量大于100人,故α取值为2。3)R值的计算R=2×[4×(26/5)+1×(9/1000)+1×(34.5/50)+1×(42/500)+1×(46/500)+1×(9/1000)+1×(46/5000)+1×(9/5000)+1×(11/500)+1×(9/500)+1×(46/500)+1×(9/500)+5×(0.005/5)+3×(0.005/20)+2×(0.005/10)]≈43.7010<43.70<50,1.10.2重大危险源安全管理措施1.10.2.1对重大危险源登记建档。1.10.2.2当对重大危险源进行定期检测、评估、监控。1.10.2.3落实安全设立评价及消防安全设计要求的各安全设施及管理措施。1.10.2.4制定应急预案,并告知从业人员和相关人员在紧急情况下应当采取的应急措施。把有关应急救援知识通过安全教育和培训,及时告知从业人员和相关人员,以便在紧急情况下采取应急措施。1.10.2.5将本单位重大危险源及有关安全措施、应急措施报告有关地方人民政府的安全生产监督管理部门和有关部门,以便政府及其有关部门能够及时掌握有关情况。1.10.3危险化学品事故应急救援预案根据国家安全监督管理局颁布的GB∕T29639-2013《生产经营单位安全生产事故应急救援预案编制导则》、《危险化学品事故应急救援预案编制导则》要求,结合企业实际,制定符合本企业实际情况的事故应急预案。预案包括以下内容:1.10.3.1确定本企业易发生爆炸、泄漏、火灾事故的重点单元装置和储存设施;1.10.3.2确定重点单元装置和储存设施是否具备防止和控制爆炸、泄漏、火灾事故发生的能力及改进的措施;1.10.3.3确定发生爆炸、泄漏、火灾事故后,事故现场可能造成的最大人员伤亡程度以及构筑物及设施、设备最严重破坏程度;1.10.3.4确定发生爆炸、泄漏、火灾事故后,对周边地区可能造成的危害程度和影响范围;1.10.3.5确定发生爆炸、泄漏、火灾事故后,可能造成的死亡半径、重伤半径和一般伤害半径。1.10.4重点单元装置和储存区域的针对性处置方法根据重点单元装置和储存区域的安全风险评估结论和相关工艺规程、操作规程的技术要求,明确现有装备设施的控制手段能否防范事故发生或能否紧急处置异常情况。落实安全防范措施,提高事故防范能力。1.10.5对外影响的衔接协调做好与当地政府和周边的衔接,减少事故对周边的影响。充分了解相邻企业的生产经营特性,是否存在重大危险源以及重大危险源的相关信息,确保本企业发生事故后造成相互影响和及时采取针对性的防范措施;充分了解周边道路、河流以及重要水源地等情况,确保在事故处置过程中不发生次生环境污染事故。1.10.6事故报告制度建立事故突发时分级分类的报告职责,并落实报告责任追究制。在事故应急救援预案中应当明确,危险化学品事故初起时岗位操作人员的应急报告程序,主要负责人在接到事故报告后必须按照国家有关规定,立即向当地政府的相关部门报告。应急预案中还应当明确以下职责:一是确定

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