氧化石墨烯粉体失重率测定 热重分析法-征求意见稿 编制说明

编制说明（征求意见稿）1面对氧化石墨烯（GO）在热重分析（TGA）中因高温分解复杂而导致的样粉体失重率测定热重分析法》的制定项目，并获得江苏省颗粒学会批准，项目））证，结合实际应用经验，总结归纳后编制出了《氧化石墨烯粉体失重率测定热2并形成了题目为“氧化石墨烯粉体失重率测定本文件由江苏省特种设备安全监督检验研究院（国家石墨烯产品质量检验检测中心（江苏））、南京工程学院，江苏清大际光新材料有限公司等单位负主要成员：王群、区炳显、杨永强、陆瑶、熊立斌等。具体位：区炳显负⑴遵循满足用户需求的原则，根据氧化石墨烯粉体热稳定性检测的技术水平和实际应用需求，制定相关标准，以便检测人员能够依照该标准进行操作，⑵保持标准先进性原则，对国外先进标准进行了技术调研与分析，部分技⑶与国家标准体系协调一致的原则，尽量采用国内或国外普遍采用的试验本文件适用于氧化石墨烯粉体失重率的测定。经过处理后可转化为粉体的3Figure1ExampleofaTa)热重分析仪主要由加热炉、温度控制器、4b）坩埚：材质耐高温（＞1000℃),且不与试样发生反应（含盖）。环境温度：23℃±5℃;湿度：相对湿度不超过65%；环境中无明显的机将试样放入干燥箱，在60℃±5℃下干燥至恒2.71启动热重分析仪及其配套设备，接通保护气体（氮气2.73执行空白测试，以验证仪器的基2.74将试样精确称量后置于坩埚内，样品体积不得超过坩埚容积的一半。用工a)恒定升温速率：采用2℃/min-7℃/min的升温速率，优先推荐5b)分段升温速率：从室温到300℃采取2℃/），2.75执行温控程序，记录热重曲线，并进行至少两次平行测试以确保结果的重5Figure2GrapheneoxidethermogravimetricanalysisdiagramwithahFigure3Samplesaftert剧烈变化到0。文献中曾报道的氧化石墨烯热重分析在25℃~800℃分别出6现三个明显的失重过程。在200℃左右时重量70%左右。在300℃左右时，加热后的氧化的50%左右。当温度大于600℃,氧化石墨烯分解接近完全，所剩重量逐渐大的区别。同时，打开本次测试的同步热分析仪的炉体发现，在坩埚上的坩为了找出该实验原因，避免类似实验对热分析设备的损坏，实验室对加Fig.4FTIRspectraofGObeforeandafterTGAmeasurement为了更准确地理解热重测试对氧化石墨烯的影响，我们采用FTIR分析说明氧化石墨烯表面吸附大量的水分子。1383cm-1与1229cm-1处的吸收峰分别对应的是氧化石墨烯表面官能团化的羧基的C=O和醚基C-O-C的伸缩吸收峰基本消失，说明在热重测试的加热过程会破坏氧化石墨烯表面的羧基7处是对应水分子的-OH的弯曲振动吸收峰消失，这都说明在热重测试的加热Fig.5XRDspectraofGObeforeandafterTGAmeasurement出现在10.7°与42.2°,对应的氧化石墨烯（100）和（001）晶面，这些是氧化石墨烯的特征晶面。其中100）晶面的出现于石墨烯氧的含氧官能团而形成的膨胀结构，说明氧化石墨烯已经完全剥离。这些含氧官能团能与水分子形成氢键，因而氧化石墨烯具有较强的亲水性。同时，能够观察到热重测试后样品在10.7°出现的衍射峰墨烯的（100）晶面能够容纳碳间的含氧官能团的8Fig.6RamanspectraofGObeforeandafterTGAmeasurement变化的。通过计算拟合，ID/IG的值由0.83减少到0.779Fig.7TheSEMmorphologiesofGO(a)beforean墨烯的片状结构较为紧密，没有出现明显的分层（Fig.7a）。氧化石墨烯在氧化过程中所造成的表面缺陷可能是氧化石墨烯表面卷曲的原因。对比扫描电子显微镜图片，发现热重测试后的氧化石墨烯出现了松散的片层结构，说氧化石墨烯表面含有大量含氧官能团以及含氧官能团吸附的水。这些含氧官通过以上实验发现氧化石墨烯片层间存在大量水的快速蒸发是导致热重测试异常的主要原因。为了避免类似上述氧化石墨烯热重测试的失败，就要解决氧化石墨烯样品短时间内片层聚集大量水蒸气的问题，本文件拟通过降由于片层聚集大量水蒸气主要发生在温度段200℃-300℃,为确保实验过程正常且高效，本实验采取了从室温升至300℃的不同升温速率策略：的升温速率时，测试过程均正常进行；然而当升温速率Figure8Grapheneoxidethermogravimetricanalysisatdif建议采用如下实验参数：在从室温升至300℃的过程中，采用2℃/min至）；的方法已被证实能够有效避免样品异常，如图Figure9Grapheneoxidethermogravigramwithvariabletemperat失重率(%)为进一步验证本文件方法的再现性，将同一个氧化石墨烯粉体材料在国家石墨烯质检中心、南京工业大学、华鑫检测技术有限公司，哈尔滨工业大学四热重分析技术在材料科学中相对普及，大多数具备材料研发设施的实验室和公司都配置有相关设备。但经过我们验证，采用现有热重标准体系方法测试氧化石墨烯材料时，由于氧化石墨烯里面含有氧，在受高温加热时，其分解的制定专门用于测定氧化石墨烯失重率的标准，将极大地提升科研数据的一致性和可靠性，确保不同实验室间实验结果的可比性，促进科学研究的进步与发展，减少因方法差异导致的数据偏差；同时，这一标准还将加速新材料的技目前，在世界范围内，石墨烯产品的标准化工作和布局都还处于初级发展盟、