DB41T 812-2013 土壤中碳酸盐态锑的测定原子荧光法

DB41Soil-DeterminationofCarbonatedStateofAntimonyAtomicFluorescenceSpectrometry2013-06-04发布河南省质量技术监督局发布I本标准由济源市环境监测站、济源市技术监本标准主要起草人：王亚洲、李真理、付燕利、赵小学、卫海林、贾军、1土壤中碳酸盐态锑的测定原子荧光法方法检出限：0.20µg/L；当土壤取样量为30g（精确至0.01g）时，检出限为4.0×10-下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）GB/T6682―2008分析实验室用水规格和HJ613—2011土壤干物质和水分的测定重量法经乙酸-乙酸钠(1mol/L，pH值5.0)缓冲溶液在提取液中，加入硫脲，把不同价态的锑还原成三价。在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，三价锑形成锑化氢气体，由载气（氩气）导入石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子荧光的相对强度，利用荧光强度与溶液中的锑含量24.1仪器4.1.1原子荧光光谱仪。4.1.3恒温水平振荡器。VmL/minmL/min℃5.1去离子水5.3盐酸溶液：1+4），），5.4盐酸溶液：1+19），），5.5硝酸5.6硝酸溶液：1+9），），5.7硝酸溶液：1+19），），5.8氢氧化钠35.10硫脲5.11三氧化二锑5.12硼氢化钾溶液），5.13硫脲溶液称取10.0g硫脲（5.10）溶于100mL去离子水（5.14锑标准储备液称取0.1197g经105℃干燥2h的三氧化二锑（5.11用盐酸溶液(5.3)溶解，用去离子水（5.1）定容至1000mL容量瓶，即制成含锑05.15锑标准使用液吸取10.0mL的锑标准储备液（5.14用盐酸溶液（5.4）定容至1000mL容量瓶中，即配制度为1.00µg/mL的标准中间液。吸取10.0mL标准中间液，用去离子水（5.1）定容至100mL容量瓶中，5.16氢氧化钠溶液称取6.00g氢氧化钠（5.8）溶于100mL去5.17冰乙酸3COOH）=1.05g/mL，优级5.19.1氢氧化钠-乙酸钠缓冲溶液（1mol/称取82.04g无水乙酸钠（5.18置于1000mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（5.16）调pH值至85.19.2乙酸-乙酸钠缓冲溶液（1mol/4称取82.04g无水乙酸钠（5.18），置于1称取30g（精确至0.01g）制备好的20目土壤样品，加入240mL乙酸钠溶液（5.19.1）。在水平振），），用锑标准使用液（5.15）制备标准系列，在七个50ml容量瓶中，分别加入锑标mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL、10.0），），用去离子水（5.1）定容混匀，放置30min后备用。其浓度分别为：0µg/L、1.00µg/L、2.00µg/L、W——土壤中碳酸盐态锑的含量，mg/kg；5V——移取浸提液的体积，mL；C0——空白样品浓度，µg/L；R——水土比，取8；f——土壤含水率，%。9精密度与准确度9.1精密度样品按测定步骤8平行测定六次，结果相对偏差应不大9.2准确度经三个实验室分别对含碳酸盐态锑4.20mg/kg