2022届新高考化学二轮专题复习学案-2.3化学实验综合探究题

题型3化学实验综合探究题真题·考情全国卷1．[2021·全国卷乙]氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末。塞好瓶口。Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98℃并保持1小时。Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题：(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是________、________，仪器b的进水口是________(填字母)。(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)步骤Ⅲ中，H2O2的作用是__________________________________________________________________________(以离子方程式表示)。(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO42-________________________________________________________________________。(6)步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl－是否洗净，其理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。2．[2021·全国卷甲]胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有________(填标号)。A．烧杯 B．容量瓶C．蒸发皿 D．移液管(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为________________________________________________________________________，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是________________________________________________________________________。(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、________________、乙醇洗涤、________________，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是______________，煮沸10min的作用是_________________________________________________________________________________________________________。(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为________________________________________________________________(写表达式)。(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是________(填标号)。①胆矾未充分干燥②坩埚未置于干燥器中冷却③加热时有少量胆矾迸溅出来3．[2020·全国卷Ⅱ]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右开始升华)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、热水实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。(3)纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填标号)。A．100mL B．250mLC．500mL D．1000mL(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是___________________________________________。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是__________________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理________________________________________________________________________。(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是____________。(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是________________________________。(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为__________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________(填标号)。A．70%B．60%C．50%D．40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。4．[2020·全国卷Ⅲ]氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。回答下列问题：(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。(2)b中采用的加热方式是________________。c中化学反应的离子方程式是________________________________________________________________________，采用冰水浴冷却的目的是___________________________________________________。(3)d的作用是________________，可选用试剂________(填标号)。A．Na2S B．NaClC．Ca(OH)2 D．H2SO4(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________________，________________，干燥，得到KClO3晶体。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显__________色。可知该条件下KClO3的氧化能力________NaClO(填“大于”或“小于”)。5．[2019·全国卷Ⅰ]硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是________________________。(2)步骤②需要加热的目的是______________________，温度保持80～95℃，采用的合适加热方式是________________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为________________________(填标号)。(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是________________________。分批加入H2O2，同时为了________________________，溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤⑤的具体实验操作有________________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为________________。6．[2019·全国卷Ⅱ]咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是________________________________________________________________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________________。(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶 D．烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和____________________和吸收____________________。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。省市卷1．[2021·广东卷]含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是MnO2)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为____________________________________________。(2)实验室制取干燥Cl2时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为________________。(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中________已分解。检验此久置氯水中Cl－存在的操作及现象是_____________________________________________________________________________________________________________________________。(4)某合作学习小组进行以下实验探究。①实验任务通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。②查阅资料电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。③提出猜想猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45℃)>S(35℃)>S(25℃)。④设计实验、验证猜想取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表1中实验1～3，记录数据。表1实验序号试样测试温度/℃电导率/(μS·cm－1)1Ⅰ：25℃的AgCl饱和溶液25A12Ⅱ：35℃的AgCl饱和溶液35A23Ⅲ：45℃的AgCl饱和溶液45A3⑤数据分析、交流讨论25℃的AgCl饱和溶液中，c(Cl－)＝________mol·L－1。实验结果为A3>A2>A1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想a成立，但不足以证明猜想b成立。结合②中信息，猜想b不足以成立的理由有__________________________________________________________________________________________________。⑥优化实验小组同学为进一步验证猜想b，在实验1～3的基础上完善方案，进行实验4和5。请完成表2中内容。表2实验序号试样测试温度/℃电导率/(μS·cm－1)4Ⅰ________B15________________B2⑦实验总结根据实验1～5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是________________________________________________________。2．[2021·河北卷]化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl。实验流程如图：回答下列问题：(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是________________(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)B中使用雾化装置的优点是________________________________________________________________________________________________________________________。(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体NaHCO3的质量为________g。②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)＋NH4Cl(aq)→NaCl(aq)＋NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为________________、________________、洗涤、干燥。(5)无水Na2CO3可作为基准物质标定盐酸浓度。称量前，若无水Na2CO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果________(填标号)。A.偏高B．偏低C．不变3．[2020·山东卷]某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如图所示(夹持装置略)：已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3MnO42-+2H2O=2MnO4－＋回答下列问题：(1)装置A中a的作用是____________________；装置C中的试剂为________；装置A中制备Cl2的化学方程式为________________________。(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是________________________________。(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为________(填标号)A．15.00mL B．35.00mLC.大于35.00mL D．小于15.00mL(4)某FeC2O4·2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2C2O43、H2C2O4·2H2O，Ⅰ.称取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。用cmol·L－1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3＋完全还原为Fe2＋，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL样品中所含H2C2O4·2H2O(M＝126g·mol－1)的质量分数表达式为________。下列关于样品组成分析的说法，正确的是________(填标号)。A.V1V2＝3B.V1V2越大，样品中H2C2O4·2HC.若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低D.若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高4．[2020·天津卷]为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：Ⅰ.甲方案实验原理：CuSO4＋BaCl2=BaSO4↓＋CuCl2(1)判断SO42-沉淀完全的操作为________________________________________________________________________。(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为________。(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为________。(4)固体质量为wg，则c(CuSO4)＝________mol·L－1。(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。Ⅱ.乙方案实验原理：Zn＋CuSO4=ZnSO4＋CuZn＋H2SO4=ZnSO4＋H2↑实验步骤：①按如图安装装置(夹持仪器略去)②……③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录⑦处理数据(6)步骤②为__________。(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是________(填序号)。a．反应热受温度影响b．气体密度受温度影响c．反应速率受温度影响(8)Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下ρ(H2)＝dg·L－1，则c(CuSO4)＝________mol·L-1(列出计算表达式(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：__________(填“是”或“否”)。5．[2020·江苏卷][实验化学]羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为ClCH2COOH＋2NaOH→HOCH2COONa＋NaCl＋H2OΔH<0实验步骤如下：步骤1：在图2所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。(1)步骤1中，图2所示的装置中仪器A的名称是________；逐步加入NaOH溶液的目的是________________________________________________________________________。(2)步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是________。(3)步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率________(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名称是________。(4)步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是________________________________________________________________________。6．[2019·北京卷]化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。(1)实验一：用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是_______________________________________________________________________________________________________________。②试剂a是________________________。(2)对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。(资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水)①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：_____________________________________________________________________________________________________________。②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是________________________________________________________________________。(3)根据沉淀F的存在，推测SO4途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。途径2：实验二中，SO32-被氧化为SO实验三：探究SO4①向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有________；取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由：_______________________________________________________________________________________________________________________________________________。②实验三的结论：_______________________________________________________。(4)实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是____________________________________________。(5)根据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和SO4(6)根据上述实验所得结论：________________________________________________________________________________________________________________________。考情分析考向考点考情1化学实验基础的考查仪器的名称仪器的连接及选择实验基础操作、顺序选择考情2物质性质的考查物质的化学性质的应用化学方程式、离子方程式考情3物质的制备实验实验条件的控制、实验流程与步骤产物的分离与提纯产率的计算考情4探究性综合实验原理的探究、性质的探究含量的探究计算实验方案的设计与评价题型·透解题型角度1物质制备实验的综合分析练1乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157～159－72～－74135～138相对密度/(g·cm－3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。回答下列问题：(1)该合成反应中应采用________加热。(填标号)A．热水浴 B．酒精灯C．煤气灯 D．电炉(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使用的有________________(填名称)。(3)①中需使用冷水，目的是__________________________________________________。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_______________________________________________，以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为________。(6)本实验的产率是________%。题型角度2性质探究实验的综合分析练2Cl2O是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯Cl2O。已知：①HgO＋2Cl2=HgCl2＋Cl2O，合适反应温度为18～25℃；副反应：2HgO＋2Cl2△=2HgCl2＋O②常压下，Cl2沸点－34.0℃，熔点－101.0℃；Cl2O沸点2.0℃，熔点－120.6℃。③Cl2O＋H2O⇌2HClO，Cl2O在CCl4中的溶解度远大于其在水中的溶解度。请回答：(1)①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是________。②将图中装置组装完整，虚框D中应选用________。(2)有关反应柱B，须进行的操作是________。A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱B．调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例C．调控混合气从下口进入反应柱的流速D．将加热带缠绕于反应柱并加热(3)装置C，冷却液的温度通常控制在－80～－60℃。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的Cl2含量，可采用的方法是________________________。(4)将纯化后的Cl2O产品气体，通入水中得到高纯度Cl2O的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要Cl2O时，可将Cl2O浓溶液用CCl4萃取分液，经气化重新得到。针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使有)并排序：c→________→________→e→d→f→________。a．检查旋塞、玻璃塞处是否漏水b．将溶液和CCl4转入分液漏斗c．涂凡士林d．旋开旋塞放气e．倒转分液漏斗，小心振摇f．经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置g．打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体h．打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶(5)产品分析：取一定量Cl2O浓溶液的稀释液，加入适量CCl4、过量KI溶液及一定量的稀H2SO4，充分反应。用标准Na2S2O3溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生I2的反应(不考虑Cl2与水反应)：2I－＋Cl2=I2＋2Cl－4I－＋Cl2O＋2H＋=2I2＋H2O＋2Cl－2I－＋HClO＋H＋=I2＋H2O＋Cl－实验数据如下表：加入量n(H2SO4)/mol2.505×10－3滴定Ⅰ测出量n(I2)/mol2.005×10－3滴定Ⅱ测出量n(H2SO4)/mol1.505×10－3①用标准Na2S2O3溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是________________________________________________________________________。②高纯度Cl2O浓溶液中要求n(Cl2O)/n(Cl2)≥99(Cl2O和HClO均以Cl2O计)。结合数据分析所制备的Cl2O浓溶液是否符合要求__________________________________________。题型角度3含量测定实验的综合分析【例3】化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。Ⅰ.用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的amol·L－1KBrO3标准溶液；Ⅱ.取V1mL上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色；Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入V2mL废水；Ⅳ.向Ⅲ中加入过量KI；Ⅴ.用bmol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液V3mL。已知：I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色(1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和________。(2)Ⅱ中发生反应的离子方程式是_________________________________________。(3)Ⅲ中发生反应的化学方程式是_________________________________________。(4)Ⅳ中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是___________________________________________________________________________________________________。(5)KI与KBrO3物质的量关系为n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量，理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)Ⅴ中滴定至终点的现象是_______________________________________________。(7)废水中苯酚的含量为________g·L－1(苯酚摩尔质量：94g·mol－1)。(8)由于Br2具有________性质，Ⅱ～Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。练3凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3＋H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl=NH4Cl＋H3BO3。回答下列问题：(1)a的作用是___________________________________________________________。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是___________________________________________。f的名称是__________。(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是________________________；打开k2放掉水。重复操作2～3次。(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水，打开k1，加热b，使水蒸气进入e。①d中保留少量水的目的是______________________________________________。②e中主要反应的离子方程式为___________________________________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是______________________________________________。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L－1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为____________%，样品的纯度≤____________%。备战高考·要有方案高考必备基础一、化学综合实验装置的连接与作用1．化学实验中的重要实验仪器和装置应用举例常考重要仪器常考重要装置发生装置a装置中玻璃管起到安全管的作用；b装置常作为有机反应的发生装置，其中B(球形冷凝管)起到冷凝回流、减少加热时反应物的蒸出的作用；蒸馏时应选用C(直形冷凝管)冷凝产物，防止液体残留；c装置中橡胶管能起到平衡气压的作用加热装置冷却装置洗气干燥装置①碱石灰可以干燥气体、除去酸性气体(如二氧化碳)；②注意球形干燥管进气方向尾气吸收装置a装置可用于如SO2、H2S等有毒且能被NaOH溶液吸收的气体，可防倒吸；b装置中装有预防的尾部仪器(如装有碱石灰的干燥管，可防止空气进入对产物或实验结果产生影响)2.操作注意(1)操作顺序问题与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。(2)加热操作的要求①使用可燃性气体(如：H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。(3)尾气处理的方法有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃的方法，不能直接排放。(4)特殊实验装置①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。③若制备物易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。3．三种常见气体制备装置系统(1)Cl2的实验室制备(2)SO2的实验室制备系统(3)NH3的实验室制备系统如：某同学设计如图装置(气密性已检查)制备Fe(OH)2白色沉淀。请回答：(1)仪器1的名称______________。装置5的作用_______________________________。(2)实验开始时，关闭K2，打开K1，反应一段时间后，再打开K2，关闭K1，发现3中溶液不能进入4中。请为装置作一处改进，使溶液能进入4中________________________。(3)装置改进后，将3中反应后溶液压入4中，在4中析出了灰绿色沉淀。从实验操作过程分析没有产生白色沉淀的原因_____________________________________________。[解析](1)仪器1的名称为分液漏斗。由于Fe(OH)2易被氧气氧化，故装置5的作用是通过液封，防止空气进入装置4。(2)3中溶液不能进入4中的原因是生成的氢气沿着导管通过2逸出，三颈烧瓶中无法形成高压，故只需在2、3之间加一个控制开关。(3)生成灰绿色沉淀说明氢氧化亚铁被部分氧化，分析原因应该是装置4中的空气未排尽。[答案](1)滴液漏斗(分液漏斗)液封，防止空气进入装置4(2)在装置2、3之间添加控制开关(3)装置4内的空气没有排尽4．实验装置一般流程二、实验过程中反应条件的控制条件控制是化学实验中的重要手段，也是高考命题的一个热点。通过控制条件可以使反应向着实际需要的方向进行和转化，尤其是实验中“温度”的控制。考查内容(1)加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。(2)降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。(3)控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发。(4)水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃。(5)冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发。(6)趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出。(7)减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。如：ClO2气体是一种高效、广谱、安全的杀菌消毒剂，可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反应制得。已知：无水草酸100℃可以升华。问题：制备ClO2时实验需在60～100℃进行的原因是__________________________________________________________________________________________________，控制所需温度的方法是__________________________________________________。[解析](1)经验：要充分利用题给信息，尤其是物质熔点和沸点、受热分解或升华等信息。(2)实验规律：一般实验所需温度不超过100℃，常用水浴加热的方法控制温度。(3)答题角度：答题一般分2个角度，温度低了反应速率较慢，温度高了某种反应物(或产物)受热分解(或升华)。[答案]若温度过低，化学反应速率较慢；若温度过高，草酸升华或分解水浴加热三、性质探究实验的解题程序1．研究物质性质的基本方法和程序2．注意事项(1)若探究影响性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。如：①装置中的空气是否对性质实验有影响；②上一个性质实验是否对下一个实验有影响。(2)多角度辩证地看问题。①研究反应物中各微粒的性质(即内因)。②研究反应条件的影响(温度、浓度、环境中的其他物质)。四、定量实验的数据测定与解题注意1．实验数据的测定方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。①常见测量气体体积的实验装置②量气时应注意的问题a．量气时应保持装置处于室温状态。b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右测的液面高度保持相平。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。2．解题注意事项(1)定量测定实验中要具备的3种意识：①要有消除干扰气体的意识：如用“惰性气体”将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。②要有被测量气体全部被测量的意识：如可以采用反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量的气体全部被吸收剂吸收的方法。③要有“数据”的采集处理意识：实验数据的采集是化学计算的基础，一般的固体试剂称取质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。(2)“关系式法”在定量测定实验中的应用：关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确提取关系式是用关系式法解题的关键。(3)定量型实验的关键为数据处理和误差分析，数据的处理一般注意五个方面：①是否符合测量仪器的精度。②数据是否在误差允许范围内。③数据的测试环境。④数据的测量过程是否规范、合理。⑤少量物质是否完全反应；过量物质对数据是否有影响。误差分析的依据为计算式，看测量对结果会产生什么影响。五、综合实验的审题和解题过程综合实验在高考化学中是必考题型，背景材料新颖、分值高、难度大，是高考中区分度体现的重点题型。这种题型综合性强，能力要求高，是高考教学的盲点之一。以下结合具体试题来分析化学实验综合题的审题与解题过程。示例实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质：①可溶于水、微溶于浓KOH溶液；②在0～5℃、强碱性溶液中比较稳定；③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解；④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为________________________________________________________________________，将制备的Cl2通过装置B可除去________(填化学式)。(2)Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3，在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0～5℃进行，实验中可采取的措施是______________________、________________________。(3)制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为________________________________________________________________________。(4)提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol·L-1KOH溶液中，____________________________________________________________________________(实验中须使用的试剂：饱和KOH溶液、乙醇；除常用仪器外须使用的仪器：砂芯漏斗、真空干燥箱)。审题过程[易错点拨](1)在设问(2)中，为了控制反应温度在0～5℃进行，避免Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3。首先应考虑到给装置C加冰水浴，但是有许多学生会漏写装置A中“缓慢滴加盐酸”，以降低反应后的气体的温度。(2)设问(3)是制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与FeNO33饱和溶液的混合方式。正确解题的关键是要利用好题给信息，注意溶液应控制在碱性溶液、低温条件，以及盐类水解，KClO水解显碱性，而Fe(NO3)3水解显酸性。故在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加入KClO饱和溶液中。其中“搅拌”、“(3)设问(4)是涉及实验最终产品的提纯问题，正确的答题必须利用好题给信息①、②，须使用的试剂：饱和KOH溶液、乙醇，须使用的仪器：砂芯漏斗、真空干燥箱。实验：首先将粗产品溶于冷的3mol·L－1KOH溶液中，过滤可除去Fe(OH)3(过滤需用砂芯漏斗)；滤液中加入饱和KOH溶液(K2FeO4可溶于水、微溶于浓KOH溶液)，置于冰水浴中，静置，目的是析出K2FeO4晶体；过滤(需用砂芯漏斗)，KCl仍留在溶液中；K2FeO4晶体用乙醇洗涤2～3次，最后在真空干燥箱干燥得K2FeO4产品。[答案]12MnO4-＋16H＋＋10Cl－=2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2(2)缓慢滴加盐酸装置C加冰水浴(3)在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中(4)用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2～3次后，在真空干燥箱中干燥模考·精练1．碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：步骤Ⅱ.产品中NaHCO3含量测定①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中；②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用0.1000mol·L－1盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸V1mL；③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用0.1000mol·L－1盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸V2mL；④平行测定三次，V1平均值为22.45，V2平均值为23.51。已知：(ⅰ)当温度超过35℃时，NH4HCO3开始分解。(ⅱ)相关盐在不同温度下的溶解度表(g/100gH2O)温度/℃0102030405060NaCl35.735.836.036.336.637.037.3NH4HCO311.915.821.027.0NaHCO36.98.29.611.112.714.516.4NH4Cl29.433.337.241.445.850.455.2回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中晶体A的化学式为________，晶体A能够析出的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________；(2)步骤Ⅰ中“300℃加热”所选用的仪器是__________(填标号)；(3)指示剂N为________，描述第二滴定终点前后颜色变化________________________；(4)产品中NaHCO3的质量分数为________(保留三位有效数字)；(5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则NaHCO3质量分数的计算结果________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。2．实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。(1)制备K2FeO4(夹持装置略)①A为氯气发生装置。A中反应方程式是____________________________(锰被还原为Mn2＋)。②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH=2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外还有_______________________________。(2)探究K2FeO4的性质①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。方案Ⅱ用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有____________，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由________________________________________________________________________产生(用方程式表示)。ⅱ.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是________________________________________________________________________。②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________FeO42-(填“>”或“<”)，而方案Ⅱ实验表明,Cl2和FeO③资料表明，酸性溶液中的氧化性FeO42->MnO4-，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性FeO42->________________________________________________________________________。3．绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：________________________________________________________________________、__________________________。(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。按下图连接好装置进行实验。①仪器B的名称是________。②将下列实验操作步骤正确排序________(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3g。a．点燃酒精灯，加热b．熄灭酒精灯c．关闭K1和K2d．打开K1和K2，缓缓通入N2e．称量Af．冷却到室温③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝________________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A接入如图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。①C、D中的溶液依次为________(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。a.品红b．NaOHc．BaCl2d．Ba(NO3)2e．浓H2SO4②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式________________________________________________________________________________________________________________________________________________。4．醋酸亚铬水合物{[Cr(CH3COO)2]2·2H2O，相对分子质量为376}是一种深红色晶体，不溶于冷水，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、三氯化铬溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示，且仪器2中预先加入锌粒。已知二价铬不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应。制备过程中发生的相关反应如下：Zn(s)＋2HCl(aq)=ZnCl2(aq)＋H2(g)2CrCl3(aq)＋Zn(s)=2CrCl2(aq)＋ZnCl2(aq)2Cr2＋(aq)＋4CH3COO－(aq)＋2H2O(l)=[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(s)请回答下列问题：(1)仪器1的名称是________。(2)往仪器2中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是________(选下面字母)；目的是________________________________________________________________________。A．盐酸和三氯化铬溶液同时加入B．先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸C．先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液(3)为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，应关闭止水夹________(填“A”或“B”，下同)，打开止水夹________。(4)本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是________________________________________________________________________。(5)已知其他反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51g，取用的醋酸钠溶液为1.5L0.1mo1·L－1；实验后得干燥纯净的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O9.48g，则该实验所得产品的产率为________(不考虑溶解的醋酸亚铬水合物)。题型3化学实验综合探究题真题·考情全国卷1．解析：(1)结合图示装置可知仪器a、c分别为滴液漏斗和三颈烧瓶。仪器b为球形冷凝管，为使冷却水充满冷凝管，需从d口进水，e口出水。(2)结合步骤Ⅰ可知，KMnO4粉末与石墨粉的反应为放热反应，分批缓慢加入KMnO4粉末，并将三颈烧瓶置于冰水浴中降温，能防止反应过快。(3)步骤Ⅱ中加热温度为98℃，温度接近水的沸点，且持续时间较长，油浴更容易控温，故选择油浴更适宜。(4)结合步骤Ⅲ的实验现象可知加入的H2O2用于除去过量的KMnO4，其反应的离子方程式为2MnO4-＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑。(5)检验洗出液中是否含有SO42-时，可取少量洗出液，滴加BaCl2溶液，若溶液中没有白色沉淀生成，即可说明没有BaSO4生成，即SO42-已洗涤干净。(6)步骤Ⅴ中用蒸馏水洗涤沉淀时，洗涤液中H＋与OH－、Cl－电荷平衡，当洗出液接近中性时，可认为Cl－答案：(1)滴液漏斗三颈瓶d(2)反应放热，防止反应过快(3)加热温度接近水的沸点，油浴更易控温42MnO4-＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋8H2O＋(5)取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成(6)H＋与Cl－电荷平衡，洗出液接近中性时，可认为Cl－洗净2．解析：(1)CuO与稀硫酸反应得到硫酸铜溶液，需要用到烧杯，由硫酸铜溶液得到胆矾，用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，需要用到蒸发皿。(2)CuO中含有氧化铁及泥沙，加入到适量稀硫酸中，加热，发生的主要反应为CuO与稀硫酸的反应，化学方程式为CuO＋H2SO4△=CuSO4＋H2O；废铜与浓硫酸的反应为Cu＋2H2SO4(浓)△=CuSO4＋SO2↑＋2H2O，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法不产生SO2有毒气体，硫酸利用率高。(3)由硫酸铜溶液得到胆矾的实验操作为：加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥。控制溶液pH为3.5～4，是为了将Fe3＋转化为Fe(OH)3而除去，同时抑制CuSO4水解。再煮沸10min的作用是破坏Fe3＋水解产生的Fe(OH)3胶体，便于过滤。(4)由题意知胆矾的质量为m2－m1，无水硫酸铜的质量为m3－m1，则结晶水的质量为(m2－m1)－(m3－m1)＝m2－m3，根据CuSO4·xH2O△=CuSO4＋xH2O，可得160∶18x＝(m3－m1)∶(m2－m3)，解得x＝80×m2-m39×m3-m1。(5)胆矾未充分干燥，则m2偏大，测定值偏高，故①答案：(1)AC(2)CuO＋H2SO4△=CuSO4＋H2O不产生SO2(3)过滤干燥除尽铁和抑制CuSO4水解破坏Fe(OH)3胶体易于过滤(4)80×(5)①③3．解析：(1)三颈烧瓶中盛放1.5mL甲苯和100mL水的混合物，加热时三颈烧瓶内液体体积不能超过烧瓶容积的23，不能少于13，故选用规格为250mL的三颈烧瓶最适宜。(2)三颈烧瓶上装有的冷凝管起到冷凝回流的作用，由于球形冷凝管比直形冷凝管冷凝效果好，故选用球形冷凝管；甲苯为不溶于水的油状液体，苯甲酸钾易溶于水，故当回流液体中不再出现油珠时，说明甲苯完全被高锰酸钾氧化为苯甲酸钾。(3)亚硫酸氢钠具有较强的还原性，从球形冷凝管上口加入饱和亚硫酸氢钠溶液可以还原三颈烧瓶中剩余的高锰酸钾，防止后面加入的盐酸被高锰酸钾氧化(2KMnO4＋16HCl=2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O)，产生氯气；若在酸性条件下用草酸代替亚硫酸氢钠，则草酸被氧化为CO2，MnO4-被还原为Mn2＋，根据得失电子守恒、电荷守恒、质量守恒可得反应的离子方程式为2MnO4-＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)三颈烧瓶中高锰酸钾被甲苯还原为难溶于水的MnO2，故趁热过滤得到的滤渣为MnO2。(5)据表格信息可知苯甲酸晶体在100℃左右开始升华，故干燥苯甲酸晶体时，温度不宜过高。(6)由苯甲酸与KOH按照物质的量之比1∶1发生反应可知，25.00mL粗产品溶液中n(苯甲酸)＝n(KOH)＝0.01000mol·L－1×0.0215L＝2.15×10－4mol，则0.122g粗产品中含有苯甲酸的质量为2.15×10－4mol×4×122g·mol－1＝8.6×10－4×122g，纯度为8.6×10-4×122g0.122g×100%＝86.0%。1.5mL甲苯理论上获得的苯甲酸的质量为1.5mL×0.867g·mL-192g·mol-1×122g·mol－1≈1.72g，1.0g苯甲酸粗品中苯甲酸的质量为1.0答案：(1)B(2)球形无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化(3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气2MnO4-＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H(4)MnO2(5)苯甲酸升华而损失(6)86.0%C(7)重结晶4．解析：(1)a装置的作用是除去Cl2中混有的HCl气体，所以a中试剂为饱和食盐水。(2)b中采用的加热方式为水浴加热。冰水浴温度下，Cl2与NaOH反应生成NaCl、NaClO和H2O；b中温度较高，生成的是KClO3，则进入c中的Cl2温度较高，为防止生成NaClO3，所以用冰水浴冷却。(3)d装置的作用是吸收多余的Cl2。Cl2能与Na2S发生置换反应生成S和NaCl；Cl2与NaCl溶液不反应；Cl2能与Ca(OH)2反应生成CaCl2、Ca(ClO)2和H2O；Cl2与H2SO4不反应；故选A、C。(4)b中得到温度较高的KClO3和KCl的混合溶液，降低温度，KClO3的溶解度明显降低，而KCl的溶解度随温度变化不明显，所以采用降温结晶的方法得到KClO3；由于低温时，KClO3的溶解度较小，所以用冷水洗涤KClO3晶体。(5)2号试管中棕色溶液为碘水，说明NaClO将I－氧化为I2，加入CCl4萃取分层，碘的CCl4溶液为紫色；1号试管溶液颜色不变，说明KClO3不能氧化I－，该对照实验说明NaClO的氧化性强于KClO3。答案：(1)圆底烧瓶饱和食盐水(2)水浴加热Cl2＋2OH－=ClO－＋Cl－＋H2O避免生成NaClO3(3)吸收尾气(Cl2)AC(4)过滤少量(冷)水洗涤(5)紫小于5．解析：本题涉及的考点有铁及其化合物、氧化还原反应和工艺流程等；考查了学生将实际问题分解，通过运用相关知识分析和解决化学问题的能力，体现了科学态度与社会责任的学科核心素养，以及关注社会发展的价值观念。(1)用热纯碱溶液洗去铁屑表面的油污后，再用水洗涤铁屑表面附着物。(2)加热可以加快化学反应速率，进而加快铁屑的溶解。为便于控制温度在80～95℃，可采取水浴加热方式。铁屑中硫化物与稀H2SO4反应生成酸性气体H2S，可用碱液吸收，并用倒扣漏斗，既能充分吸收又能防止倒吸。(3)步骤③利用H2O2的强氧化性将Fe2＋全部氧化为Fe3＋。为防止Fe3＋水解，需控制溶液的pH小于0.5。(4)从溶液中得到产品硫酸铁铵晶体，先加热浓缩、冷却结晶，然后过滤、洗涤、干燥即可。(5)设硫酸铁铵晶体的物质的量为1mol，加热到150℃，失去1.5mol(即27g)水，质量减轻5.6%，则硫酸铁铵晶体的相对分子质量为275.6%≈482，NH4Fe(SO4)2的相对分子质量为266，则剩余部分为水，482-26618＝12，故硫酸铁铵晶体的化学式为NH4Fe答案：(1)碱煮水洗(2)加快反应热水浴C(3)将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质防止Fe3＋水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O6．解析：本题涉及的知识点有萃取、蒸馏、升华等化学实验基本操作；借助从茶叶中提取咖啡因的基本操作考查化学实验与探究的能力；依据探究目的，进行分离、提纯，体现科学探究与创新意识的学科核心素养。(1)茶叶研细是为了增大茶叶与萃取液之间的接触面积，使提取效果更好。加热蒸馏时为防止液体暴沸，通常在液体中加入沸石。(2)提取所用溶剂为95%的乙醇，乙醇易挥发，若采用明火加热，挥发出的乙醇蒸气容易被点燃。与传统萃取相比，索氏提取器中的溶剂可以反复使用，既减少了溶剂用量，又能高效萃取。(3)乙醇易挥发，萃取后便于蒸馏浓缩得到咖啡因。蒸馏浓缩除所给仪器外，还应选用直形冷凝管冷凝蒸气，并用接收瓶收集馏分。(4)单宁酸具有酸性，利用生石灰可以中和单宁酸，并吸收其中的水分。(5)由题给信息可知，咖啡因熔点高于其升华温度，故加热后咖啡因通过升华、凝华过程得到纯化。答案：(1)增加固液接触面积，提取充分沸石(2)乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低，易浓缩AC(4)单宁酸水(5)升华省市卷1．解析：(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为MnO2＋4HCl(浓)△=MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。(2)实验室制得的Cl2中含有HCl、H2O，可依次通过饱和食盐水、浓硫酸分别除去HCl、H2O，再收集Cl2并进行尾气处理，因此装置的接口连接顺序为cdbae。(3)氯水中能使品红溶液褪色的物质是HClO，氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中HClO已分解。检验Cl－存在的方法是取少量样品于试管中，先加入几滴稀硝酸，再加入几滴AgNO3溶液，若有AgCl白色沉淀生成，则该久置氯水中存在Cl－。(4)⑤由于AgCl饱和溶液中c(Ag＋)＝c(Cl－)，因此