钢铁腐蚀产物 水溶性阴离子的测定 离子色谱法-意见征求稿

1钢铁腐蚀产物水溶性阴离子的测定离子色谱法本文件规定了采用离子色谱法测定钢铁腐蚀产物中水溶性阴离子含量的本文件适用于钢铁腐蚀产物中的水溶性氟离子（F-）、氯离子（Cl-）、亚硝酸根离子（NO2-）、溴离子（Br-）、硝酸根离子（NO3-）、硫酸根离子（SO42-）、磷酸根离子（PO43-）的测定。本方法检出限氟离子（F-）不小于0.005mg/L、氯离子（Cl-）不小于0.029mg/L、亚硝酸根离子不小于（子（Br-）不小于0.003mg/L、硝酸根离子（NO3-）不小于0.013mg/L、磷酸根离子（PO43-）不小于0下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡GB/T6682分析实验室用水规格GB/T31197无机化工产品杂质阴离子的测定离子色谱法由腐蚀过程生成的产物，包括腐蚀过程中发生化学或电化学反应时，在金属表面直接生成的产物，以及2腐蚀特征明显部位obviouscorrosioncharacteris腐蚀现象明显，有鼓包、腐蚀坑、腐蚀裂纹等现象的样品制备成试样溶液，经色谱柱分离后，由带抑制器的电导检测器测定各阴离子5.1.1氟离子标准溶液（1000mg/L,水基体）、氯离子标准溶液（1000mg/L,水基体）、亚硝酸根离子标准溶液（1000mg/L,水基体）、溴离子标准溶液（1000mg/L,水基体）、硝酸根离子标准溶mg/L,水基体）、硫酸根离子标准溶液（1000mg/L,水基体）、磷酸根离子标准溶液（1000mg/L,水基体）或者氟离子、氯离子、亚硝酸跟离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根）；5.2.1离子色谱仪：配电导检测器、抑制器及所需附件组成的分析系统。设备检出限氟离子（F-）不小于0.002mg/L、氯离子（Cl-）不小于0.002mg/L、亚硝酸根离子不小于（NO2-）0.003mg/L、小于0.003mg/L、硝酸根离子（NO3-）不小于0.0033为了获得良好的精密度，注意试样溶液的制备和保存环境应没有酸性、挥发性气体及其它造成环境污染称取经干燥、研磨、混匀的腐蚀产物0.10～0.50g（精确到0.1mg）于100mL钢铁容量瓶中，加60mL去离子水，用电热板加热到微沸，保持5～10min。从电热板取下，冷却至室温，超声1～3min，加水定容，静置。腐蚀产物量太少时，不能按方法A准确称量腐蚀产物质量时可割取腐蚀特征明显部位的适量钢铁件（下称试件），风干后称量，放入500mL广口塑料瓶中加去离子水浸泡，加盖后在80℃水浴中加热30min，取超声1～3min，将浸泡液转移到500mL容量瓶中，定容、静用离心管取静置处理的浸泡液清液20～40mL，上离心机离心处理，取上层清液作测试预备液。测试预根据仪器情况，最佳分析条件可能不同，设定的参数应保证被测组分得到有效分离和测定。具体示例参定量分析阴离子浓度，用已知组分和浓度的标准溶液进样分析，确定相应的出峰位置和峰面积（或峰工作曲线绘制可以用外标法，相应试样溶液中阴离子（氟离子、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子）组分和含量，可以由试样检测信号经分析仪器数据处理程序获得。4混合标准工作溶液，根据实际测定的离子浓度范围，取各离子标准溶液或者混合标准溶液分别注入一组取测试液检测，采集相应出峰信息，用标准曲线数据计算测试液中各阴离子X—试样中待测离子的含量，mg/kg；c—试样测定（6.6）时分析软件根据工作曲线数据计算给出的离子浓度，mg/L；V—定容体积，mL；m—腐蚀产物试样的质量，g。56下述测定参考条件Ⅰ和参考条件Ⅱ下，7种阴离子的标准溶液典型色谱图见图A.1和图A.2。a）色谱柱：阴离子分离柱和阴离子保护柱，填料为具有季铵基的聚乙b）柱温：室温；c）淋洗液：3.2mmol/LNa2CO3+1.0mmol/LNaHCO3；f）检测器