2022届高考化学抢分强化练-题型12.8实验方案设计评价

第=page3030页，共=sectionpages3131页2022届高考化学选择题型抢分强化练——题型12.8实验方案设计评价钴钼系催化剂主要用于石油炼制等工艺，从废钴钼催化剂(主要含有MoS2、CoS和Al2O3)中回收钴和钼的工艺流程如图：

已知：浸取液中的金属离子主要为MoO22+、Co2+、Al3+。

(1)钼酸铵[(NH4)2MoO4]中Mo的化合价为______，MoS2在空气中高温焙烧产生两种氧化物：SO2和______(填化学式)。

(2)为了加快酸浸速率，可采取的措施为______(任写一条)。

(3)若选择两种不同萃取剂按一定比例(协萃比)协同萃取MoO22+和Co2+，萃取情况如图所示，当协萃比=______更有利于MoO22+的萃取。

(4)操作Ⅰ的名称为______。

(5)向有机相1中滴加氨水，发生反应的离子方程式为______。

(6)Co2+萃取的反应原理为工业上可采用湿法技术从废印刷电路板中回收纯铜，其流程简图如图1：

回答下列问题：

(1)开始时，将废电路板“粉碎”的目的是______。“操作”的名称是______。

(2)某化学兴趣小组同学为探究“溶浸”过程中反应的实质，采用如图2所示的装置，设计了如下对照实验。序号实验名称实验步骤实验现象Ⅰ将铜片置于H2先向A中加入0.5g光亮的铜片，再通过B加入30%的H2O开始无明显现象，10小时后，溶液变为浅蓝色，铜表面附着一层蓝色固体Ⅱ将铜片置于硫酸酸化的H2再通过C加入8mL5moL⋅L开始铜片表面产生少量气泡，随着反应的进行，气泡越来越多，溶液颜色为蓝色，铜片表面保持光亮Ⅲ将铜片置于有氨水的H2再快速通过C加入8mL5moL⋅立即产生大量的气泡，溶液颜色变为深蓝色，铜片表面有一层蓝色固体附着，产生的气体能使带火星的木条复燃Ⅳ将铜片置于加有氨水和NH4Cl先向A中加入0.5g光亮的铜片和0.2gNH4Cl固体，再通过B加入30%的再快速通过C加入8mL5moL⋅立即产生大量的气泡，______，铜片表面依然保持光亮①仪器A的名称为______。

②实验Ⅰ中反应的化学方程式为______。

③实验Ⅱ中产生的气体是______(写化学式)，实验Ⅱ比实验Ⅰ现象明显的原因是______。

④实验Ⅲ中“溶液颜色变为深蓝色”所发生反应的离子方程式为______。

⑤实验Ⅳ中空格处实验现象为______，加入NH4Cl的作用是碱式碳酸铜是一种绿色晶体，在无机工业中应用广泛，可用于制造含各种铜化合物、油漆颜料、烟火、杀虫剂，在有机工业中用作有机合成催化剂，也可以用于医药等。按要求回答下列问题：Ⅰ.碱式碳酸铜的制备流程如图：

(1)生成碱式碳酸铜[Cu2(OH(2)反应温度一般控制在50℃，温度过高搅拌时会出现黑色沉淀，用化学方程式解释可能的原因_________________________。(3)证明碱式碳酸铜洗涤干净的操作是___________________________________。Ⅱ.碱式碳酸铜的成分有多种，其化学式一般可表示为xCu(OH)2·yCuCO(4)按气流从左到右，装置接口的连接顺序为_______________________。(5)实验过程中需要两次通入空气，第一次通空气是在检验装置的气密性并加入药品后，关闭________(填“K1、K2、K3”)打开________(填“K1、K2、K(6)某同学在实验过程中采集了如下数据：a.装置A实验后增重8.8 g b.装置B实验后增重9.0 g根据采集的数据，写出该样品组成的化学式_____________。某化学实验小组为了探究氨气的氧化性设计了如下实验方案。实验前查阅了资料：(ⅰ)铝可以与氨气反应：2Al+2NH(ⅱ)氮化铝性质稳定，不与水、酸反应，在加热时溶于浓碱可产生氨气。实验步骤：Ⅰ.氮化铝的制备①按如图所示连接好装置，检查气密性；②在A锥形瓶中加人生石灰，分液漏斗装入浓氨水，B中盛装碱石灰，C中加入a g铝粉；③打开A处分液漏斗的活塞，待装置中空气排尽后，再点燃C处酒精灯。(1)A中分液漏斗上部用玻璃导管与锥形瓶相连的目的是______________________________；若装置A中锥形瓶盛装生石灰、分液漏斗装有浓氨水，则反应的总化学方程式为___________________________________________。(2)C处铝已完全反应的实验现象为________________________________。(3)若C中产物含有少量的铝，为了得到纯净的氮化铝，可将C中固体冷却后，转移到烧杯中，加入________溶解、________、洗涤、干燥即可。Ⅱ.氮化铝产率的测定假如所得氮化铝粗品仅含有Al2O(4)写出氮化铝与浓氢氧化钠共热反应的离子方程式：_________________________________。(5)①为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体不可以是________。a.NH4Cl溶液

b.CCl4②若粗品完全反应，测得生成气体的体积为b mL(已转换为标准状况)，则AlN的产率为________。③若分液漏斗上端未用导管与装置连通，则测定结果将________(填“偏高”“偏低”或“无法确定”)。乙苯是重要的化工产品之一。实验室拟制备乙苯的反应原理和相关数据如下：物质相对分子质量密度熔点沸点溶解性苯780.88 g/c—80.1℃难溶于水，易溶于乙醇溴乙烷1091.47 g/c—38.4℃难溶于水，可溶于苯乙苯1060.87 g/c—136.2℃难溶于水，易溶于苯AlC——190℃易升华遇水极易潮解并产生白雾，微溶于苯Ⅰ.制备氯化铝。如图是实验室制备无水AlCl(1)制备无水AlCl3的装置合理的连接顺序依次为________(填小写字母)，其中F装置的作用是(2)D装置存在的明显缺陷是________。(3)实验时应先加热圆底烧瓶再加热硬质玻璃管，其原因是________。Ⅱ.制备乙苯如图是实验室制备乙苯的装置(夹持装置省略)：步骤1：连接装置并检查气密性(夹持装置省略)。步骤2：用酒精灯微热烧瓶。步骤3：在烧瓶中加入少量无水氯化铝、60 mL苯和20 mL溴乙烷。步骤4：加热，充分反应半小时。步骤5：提纯产品得乙苯22 g。回答下列问题：(4)本实验加热方式宜采用________(填“酒精灯直接加热”或“水浴加热”)。(5)确认本实验A中已发生了反应的方法是________。(6)提纯产品的操作步骤依次为：①用大量水洗；②________；③用稀盐酸洗涤；④用少量蒸馏水水洗；⑤分液；⑥加入大量无水氯化钙；⑦________；⑧蒸馏并收集136.2℃馏分。本实验中乙苯的产率为________(保留三位有效数字)。苯甲酰氯()是制备染料、香料、样品和树脂的重要中间体。以光气法制备苯甲酰氯的原理如下(该反应为放热反应)：已知物质性质如下表：物质熔点/℃沸点/℃溶解性苯甲酸122.1249微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂碳酰氯(COC−1188.2较易溶于苯、甲苯等。遇水迅速水解，生成氯化氢，与氨很快反应，主要生成尿素[CO(NH苯甲酰氯−1197溶于乙醚、氯仿和苯。遇水或乙醇逐渐分解，生成苯甲酸或苯甲酸乙酯和氯化氢三氯甲烷(CHC−63.563.1不溶于水，溶于醇、苯。极易挥发，稳定性差，450℃以上发生热分解Ⅰ.制备碳酰氯反应原理：2CHCl3+O(1)按气流由左至右的顺序为_______→c→d→________→________→________→________→________。(2)试剂X的名称是__________，作用是__________。(3)装置丁中使用倒立漏斗的目的是___________________________。(4)装置戊中冰水混合物的作用是_________，多孔球泡的作用是__________________________。Ⅱ.制备苯甲酰氯(部分夹持装置省略)

(5)乙装置中使用球形冷凝管的目的是_____________，甲装置的名称是_____________，其中的试剂是_________。(6)若向三颈烧瓶中加入610 g苯甲酸，先加热至140～150℃，再通入COCl2，充分反应后，最后产品经减压蒸馏得到562 g苯甲酰氯，苯甲酸先加热到140～150℃的目的是______________________，本实验中苯甲酸的转化率是_________氯化亚铜(CuCl)广泛应用于化工、印染、电镀等行业，是难溶于水的白色固体，能溶解于硝酸，在潮湿空气中可被迅速氧化。Ⅰ.实验室用CuSO4−NaCl混合液与N回答以下问题：(1)甲图中仪器1的名称是________；制备过程中Na2SO3过量会发生副反应生成[Cu(S(2)乙图是体系pH随时间变化关系图，写出制备CuCl的离子方程式________。丙图是产率随pH变化关系图，实验过程中往往用Na2SO3−Na2CO3(3)反应完成后经抽滤、洗涤、干燥获得产品。洗涤时，用“去氧水”作洗涤剂洗涤产品，作用是________。Ⅱ.工业上常用CuCl作O2、CO的吸收剂，某同学利用如下图所示装置模拟工业上测定高炉煤气中CO、CO2、N已知：Na2S(4)装置A中用盐酸而不能用硝酸，其原因是________(用化学方程式表示)。用D装置测N2含量，读数时应注意________。整套实验装置的连接顺序应为________→D。纳米TiO2具有十分宝贵的光学性质，在汽车工业及诸多领域都显示出美好的发展前景。下图是以硫酸氧钛为原料制备纳米二氧化钛的工艺流程图：回答下列问题：(1)反应Ⅰ中发生两个反应，其一是尿素[CO(NH2)2]与H2O(2)判断TiO(OH)2沉淀是否洗净的实验操作和现象是：(3)为了减少制备过程中的“三废”排放，将上述流程中的“滤液”经过________、________、________(填基本操作)即可回收________(填化学式)。(4)为研究反应温度、反应时间、反应物物质的量配比等因素对制备纳米二氧化钛产率的影响，设计如下实验。实验编号反应温度/℃反应时间/h反应物物质的量配比n[CO(N①9012︰1②9023︰1③901④11023︰1实验②和④的实验目的是________，实验③中反应物物质的量配比为________。反应Ⅰ中TiO2+浓度对TiO2的产率和粒径的影响如图。结合图中信息，你认为为达到工艺目的，最合适的某学习小组通过下列装置探究MnO2与FeCl3·6H2实验操作和现象：操

作现

象点燃酒精灯，加热ⅰ.A中部分固体溶解，上方出现白雾ⅱ.稍后，产生黄色气体，管壁附着黄色液滴ⅲ.B中溶液变蓝(1)现象ⅰ中的白雾形成的原因是_______________________________________________________。(2)分析现象ⅱ，该小组探究黄色气体的成分，实验如下：a.加热FeClb.用KSCN溶液检验现象ⅱ和a中的黄色气体，溶液均变红。通过该实验说明现象ⅱ中黄色气体含有___________________________。(3)除了氯气可使B中溶液变蓝外，推测还可能的原因是：①实验b检出的气体使之变蓝，反应的离子方程式是_________________________________________。实验证实推测成立。②溶液变蓝的另外一种原因是：在酸性条件下，装置中的空气使之变蓝。通过进一步实验确认了这种可能性，其实验方案是___________________________________________________________。(4)为进一步确认黄色气体是否含有Cl2，小组提出两种方案，均证实了方案1：在A、B间增加盛有某种试剂的洗气瓶C。方案2：将B中KI−淀粉溶液替换为NaBr溶液；检验Fe现象如下：方案1B中溶液变为蓝色方案2B中溶液呈浅橙红色；未检出F①方案1的C中盛放的试剂是________________________________。②方案2中检验Fe2+的原因是③综合方案1、2的现象，说明选择NaBr溶液的依据是_____________________________。为回收利用废镍催化剂(主要成分为NiO，另含Fe2O3、CaO、CuO、BaO等)，科研人员研制了一种回收镍的新工艺．工艺流程如图：

已知常温下：①有关氢氧化物开始沉淀和沉淀完pH如右表氢氧化物Fe(OHFe(OHNi(OH开始沉淀的pH1.56.57.7沉淀完全的pH3.79.79.2③常温时，Ksp(CaF2)=2.7×10−11

回答下列问题：

(1)写出酸浸时Fe2O3和硫酸反应的化学方程式______．

(2)浸出渣主要成分为CaSO4⋅2H2O和______两种物质．

(3)操作B是除去滤液中的铁元素，某同学设计了如下方案：向操作A所得的滤液中加入NaOH溶液，调节溶液pH在3.7～7.7范围内，静置，过滤．请对该实验方案进行评价______(若原方案正确，请说明理由；若原方案错误，请加以改正)．

(4)流程中的“副产品”为______(填化学式).在空气中灼烧CuS可以得到铜的氧化物，向Cu、Cu2O、CuO组成的混合物中加入1L 0.6mol⋅L−1HNO3溶液恰好使混合物溶解，同时收集到2240mLNO气体(标准状况)，若该混合物中含0.1molCu，与稀硫酸充分反应至少消耗______mol H2SO4．

(5)操作C是为了除去溶液中的Ca草酸是一种二元弱酸，可用作还原剂、沉淀剂等。某校课外小组的同学设计利用C2H2气体制取(1)甲组的同学以电石(主要成分为CaC2，少量CaS及Ca3P2杂质等①电石与水反应很快，为了减缓反应速率，装置A中除用饱和食盐水代替水之外，还可以采取的措施是______________________________________________________________(写一种即可)。②装置B中，NaClO将H2S、PH3氧化为硫酸及磷酸，本身被还原为NaCl，其中PH3被氧化的离子方程式为________________________________________。该过程中，可能产生新的杂质气体Cl2，其原因是____________________________________(2)乙组的同学根据文献资料，用Hg(NO3)2作催化剂，浓硝酸氧化C2①装置D中多孔球泡的作用是___________________________________________________________________。②装置D中生成H2C2③从装置D中得到产品，还需经过__________________(填操作名称)、过滤、洗涤及干燥。(3)丙组设计了测定乙组产品中H2C2O4·2H2O①滴定终点的现象是____________________________________________________________。②滴定过程中发现褪色速率开始很慢后逐渐加快，分析可能的原因是_____________________________________________________________。③产品中H2C2O4·2H2O的质量分数为________________________(四氯化锡可用作媒染剂，有机合成中氯化的催化剂等。某学习小组设计了如下图所示的装置(夹持和加热仪器省略)制备无水四氯化锡。反应原理是Sn+2Cl2=SnCl4。

已知：请回答下列问题：(1)装置G的名称为_________，该装置的进水口为_________(填“a”或“b”)。(2)装置B中发生反应的离子方程式为___________________________________________。(3)装置C的作用是除去氯化氢，所用试剂X的名称是____________。(4)按图连接好装置，检查装置气密性，关闭K1、K3，打开K2，慢慢滴入浓盐酸，待观察到装置F内充满黄绿色气体后，开始加热装置F，当装置F中的固体完全消失，充满SnCl4气体时，将生成的SnCl4排入接收器E(5)某同学认为装置F中的反应可能产生SnCl2杂质。下列试剂中，可用于检测反应是否产生了SnCl2的有_________a.FeCl3溶液(滴有KSCN) b.H2O2溶液(6)SnCl4能溶解一定量的氯气，若制取3 kg SnCl4(含氯气的质量分数为13.0%，假设不含除氯气外的其他杂质)，则至少需通入氯气的体积(标准状况下)是_________紫堇酸二异丙酯主要用作药物生产中的萃取剂及香料组分，制备原理为

已知紫堇酸二异丙酯的密度为0.83 g·c实验装置和步骤如下：①在100 mL圆底烧瓶中加入16.5 mL紫堇酸(0.255 mol)，19.2 mL异丙醇(0.73 mol)和几滴浓H2②接上回流装置和分水器，在分水器中预先加少量水至略低于支管口(约1−2 cm)；③反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度；④反应结束后停止加热，将分水器分出的酯层和反应液一起加入到分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层；有机层继续用10 mL10%Na2CO3回答下列问题：

(1)冷凝管中进水口是__________________(填“a”或“b”)。(2)步骤②的分水器中预先加少量水至略低于支管口的目的是________________________。(3)步骤④中判断反应是否结束的实验现象是______________________________________。(4)分液时，紫堇酸二异丙酯从分液漏斗的___________(填“上”或“下”)口放出。(5)加入Na2CO2溶液洗涤的目的是________________________；加入N(6)本实验的产率是_____________________。Ⅰ.治疗胃酸过多的药物达喜(其式量不超过700)由五种短周期元素组成，按如下流程进行实验以确定其组成。请回答：(1)达喜的化学式是________。(2)达喜与胃酸(含稀盐酸)反应的化学方程式是________。(3)气体B与环氧丙烷()可制得一种可降解高聚物，该反应的化学方程式是________(有机物用结构简式表示)。Ⅱ.将NaClO3溶液逐滴加入到碘单质和过量盐酸的混合液中可制备液态请回答：(1)圆底烧瓶中发生的化学反应是________(用化学方程式表示)。(2)若加入的NaClO3溶液已足量，请设计实验方案证明该反应已完全：________。答案和解析1.【答案】+6

MoO3

搅拌(或适当升高温度，或适当增大硫酸浓度)

4：1

(萃取)分液

MoO22++4NH3⋅H2O=MoO【解析】解：(1)(NH4)2MoO4中NH4为+1价，氧元素为−2价，根据化合物化合价代数和为0可得，Mo的化合价为+6价；MoS2在空气中高温焙烧过程中发生氧化反应，结合质量守恒定律可得，生成的另一种氧化物为Mo的氧化物，结合Mo的最高价为+6价可得，该氧化物的化学式为MoO3，

故答案为：+6；MoO3；

(2)搅拌增大反应物的接触面积、适当升高温度、适当增加硫酸的浓度，都能加快反应速率，

故答案为：搅拌(或适当升高温度，或适当增大硫酸浓度)；

(3)萃取率曲线图可知，当协萃比为4：1时，MoO22+的萃取率最高，Co2+的萃取率相对较低，因此当协萃比为4：1时，更有利于MoO22+的萃取，

故答案为：4：1；

(4)经操作Ⅰ后所得为“水相2”和“有机相2”，二者属于不互溶的液体，因此操作Ⅰ为萃取分液操作，

故答案为：(萃取)分液；

(5)“有机相1”中含有MoO22+，加入氨水后，MoO22+与NH3⋅H2O反应，生成MoO42−和NH4+，结合原子守恒和电荷守恒可得，该反应的离子方程式为：MoO22++4NH3⋅H2O=MoO42−+4NH4++2H2O，

故答案为：MoO22++4NH3⋅H2O=MoO42−+4NH4++2H2O；

(6)在可逆反应“Co2++2HR=CoR2+2H+”中，向有机相2中加入H2SO4，溶液中c(H+)增大，即生成物浓度增大，平衡逆向移动，

故答案为：根据Co2++2HR⇌CoR2+2H+可知，加入H2SO4，溶液中c(H+)增大，平衡向左移动；

(7)废催化剂中含有Al2O3，酸浸过程中反应生成Al2(SO4)3，存在于“水相2”中，因此“水相2”中的主要溶质除了H2SO4外，还有Al2(SO4)3，

故答案为：Al2(SO4)3；

(8)Co3O【解析】解：(1)将废电路板“粉碎”可以增大反应物间的接触面积，使反应更充分，“操作”的目的是实现溶浸液与杂质固体的分离，应为过滤，故答案为：增大接触面积，使反应更充分；过滤；

(2)①根据装置图可知仪器A的名称三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶；

②实验Ⅰ将铜片置于H2O2溶液中溶液变为浅蓝色，铜表面附着一层蓝色固体，可知反应产生了氢氧化铜，反应为：Cu+H2O2=Cu(OH)2，

故答案为：Cu+H2O2=Cu(OH)2

③实验Ⅱ中有气泡冒出结合过氧化氢的性质可知气体是O2，通过对比两组实验可知影响反应的是溶液的酸性，在酸性条件下提高了H2O2的氧化性，

故答案为：O2；在酸性条件下提高了H2O2的氧化性；

④实验Ⅲ中“溶液颜色变为深蓝色”说明氢氧化铜溶解在氨水中，所发生反应的离子方程式为Cu(OH)2+4NH3⋅H2O=[Cu(NH3)4]2++2OH−+4H2O，

故答案为：Cu(OH)2+4NH3⋅H2O=[Cu(NH3)4【解析】

本题考查物质制备以及物质的组分探究，涉及化学方程式的书写、基本实验操作等知识点，明确化学反应原理、物质性质及物质之间关系与基本实验操作是解本题关键。

Ⅰ.(1)根据题意得知，硫酸铜溶液和碳酸钠溶液在50℃下反应生成物有碱式碳酸铜和一种气体，根据元素种类可推断该气体为二氧化碳，则生成碱式碳酸铜[Cu2(OH)2CO3]的化学方程式为2CuSO4+2Na2CO3+H2OCu2(OH)2CO3↓+2Na2SO4+CO2↑。

(2)温度过，碱式碳酸铜会分解产生黑色氧化铜固体，其反应方程式为Cu2(OH)2CO32CuO+CO2↑+H2O。

(3)碱式碳酸铜未洗涤干净，则会有硫酸钠残留，因此取部分最后一次洗涤液，向内加入盐酸酸化，再滴加入氯化钡溶液，观察到的现象为无白色沉淀产生，则证明证明碱式碳酸铜洗涤干净。

Ⅱ.根据实验原理，分别通过测定碱式碳酸铜受热分解生成的水蒸气和二氧化碳的质量来计算碱式碳酸铜样品的组成；关键是使生成的气体能被完全吸收，所以开头先用除去水和二氧化碳的空气来将装置中的气体排出，最后还要通除去水和二氧化碳的空气将残留在装置中的气体吹出使之被完全吸收；因为碱石灰不仅可以吸收二氧化碳还可以吸收水蒸气，气体的吸收应该先是用浓硫酸吸收水蒸气，再用碱石灰吸收二氧化碳；

(4)根据上述分析得知，装置接口的连接顺序为defbca(或者CaO+N(2)E中几乎没有气泡冒出(3)稀盐酸(或稀硫酸)；过滤(4)AlN+O(5)①ac

②

41b224a【解析】

本题考查氨的性质探究实验，设计无机物的制备、产率的计算等知识，注意掌握氨的性质，以及实验中的所涉及的相关实验知识是解题关键，题目难度中等。

(1)分液漏斗上部用玻璃导管与锥形瓶相连后，分液漏斗中上下气体压强相同，液体在重力作用下，能顺利流下。当向浓氨水中加入生石灰，CaO与水反应而使氨气逸出：CaO+NH3·H2O=NH3↑+Ca(OH)2；

(2)如果C处反应2Al+2NH3▵3H2+2AlN进行完全，由于氨气极易溶于水，氢气不溶于水，所以反应进行完全时氨气进入E中几乎完全被吸收，将不再产生气泡；

(3)制得的氮化铝中如果含有铝，根据题中信息：氮化铝不溶于酸，铝溶于酸，所以可以选用稀盐酸或者稀硫酸除去其中的铝，然后过滤、洗涤、干燥；

(4)根据题中信息并结合铝在强碱溶液中应该以偏铝酸根形式存在，可以写出反应的离子方程式：AlN+OH−+H2O▵AlO2−+NH3↑；

(5)①依据氨气极易溶于水的性质分析，氨气不能用排NH4Cl溶液的方法测定气体体积，故a错误；CCl4不能溶解氨气，可以用排四氯化碳溶液的方法测定氨气体积，故b正确；氨气极易溶于水，不能排水法测定，故c错误；氨气不溶于苯，可以利用排出苯溶液，测定氨气的体积，故d正确；

②氮化铝(AIN)与氢氧化钠溶液反应方程式：AlN+NaOH+H【解析】

本题考查有机物乙苯的制备实验，注意掌握乙苯制备相关物质的性质，以及实验的操作相关知识是解题关键，题目难度较大。

(1)制备无水AlCl3，在装置B中利用浓盐酸与二氧化锰加热条件下反应生成氯气，通过装置E中的饱和食盐水将氯气中的氯化氢除去，装置C干燥氯气，纯净干燥的氯气进入装置A与铝粉在加热条件下反应生成氯化铝，最后为防止空气中的水蒸气进入且利用碱石灰吸收未反应的氯气，故装置合理的连接顺序依次为defghabijc，其中F装置的作用是防止空气中的水蒸气进入，吸收多余的氯气；

(2)因氯化铝易升华和凝华，而D中长导管太细，氯化铝易堵塞导管，应将长导管换成较粗的导管，避免氯化铝堵塞导管；

(3)实验时应先加热圆底烧瓶再加热硬质玻璃管，其原因是若先加热硬质玻璃管，Al先与装置中残存的O2 反应，无法制得纯净的AlCl3；

(4)由于反应在80℃条件下进行，采用水浴加热便于控制实验温度，还能使烧瓶受热均匀；

(5)若A中已经发生了反应，就会有HBr生成，遇到B装置中的AgNO3溶液，就会产生淡黄色沉淀；

(6)提纯产品时先用大量水洗去无机物，分液，因氯化铝易水解，会有少量氢氧化铝胶体与有机物混合，用稀盐酸除去少量氢氧化铝胶体，再用少量蒸馏水洗涤，再次分液后，加入大量无水氯化钙除去有机物中的水，过滤弃去固体，蒸馏并收集136.2℃馏分得到产品。加入苯的物质的量为60mL×0.88g/mL78g/mol=0.677mol，溴乙烷的物质的量为20mL×1.47g/mL109g/mol=0.270mol，由反应方程式可知，加入的苯过量，则理论上生成乙苯的质量为20mL×1.47g/mL×106g/mol109g/mol=28.59g，乙苯的产率为22g28.59g×100％=76.9％。

6.【答案】Ⅰ.(1)e；g；h；b；a；f

(2)浓硫酸；防止碳酰氯吸收水蒸气

(3)防止吸收氯化氢时发生倒吸

【解析】

本题主要考查了有机物的制备实验，明确实验原理和常见的实验仪器和实验装置的原理和作用是解题关键，难度一般。

Ⅰ.(1)由题目中2CHCl3+O22HCl+2COCl2得知，需要向三氯甲烷中通入氧气，因此丙中是生成氧气，然后再经过乙装置除水防止水与生成的光气反应，接下来氧气通入戊装置与三氯甲烷在光照条件下反应生成碳酰氯，因为戊装置处于冰水浴中，则尾气中所含有的碳酰氯含量不高，主要是氯化氢，用水吸收尾气，为防止水进入戊装置，要在丁和戊之间加一个干燥装置，因此气流从左到右的顺序为e→c→d→g→h→b→a→f；

(2)图中甲装置作用是防止水蒸气进入到戊装置中，使碳酰氯吸收水蒸气发生水解，因此甲盛装的是浓硫酸；

(3)因为氯化氢极易溶于水，为了防止吸收氯化氢气体产生倒吸现象，因此装置丁中使用倒立漏斗；

(4)装置戊中冰水混合物使得反应体系处于低温中，这样可以防止三氯甲烷、碳酰氯过多挥发，而多孔球泡的作用是使氧气与三氯甲烷充分接触；

Ⅱ.(5)苯甲酸与碳酰氯的反应是放热反应，乙装置中使用球形冷凝管的目的是：冷凝回流挥发的碳酰氯；甲装置的名称是球形干燥管；其中的试剂是碱石灰，其作用是防止苯甲酰氯吸收水蒸气；

(6)常温下苯甲酸是固体，为了加快反应速率，先把苯甲酸加热使其熔化为液体，增大与COCl2的接触面积，加快反应速率，n(苯甲酰氯)=562g140.5g/mol=4mol，则反应掉的n(苯甲酸)=n(苯甲酰氯)=4mol，m(苯甲酸)=4mol×122g/mol=488g，所以苯甲酸转化率为488g610g×100％=80％。

7.【答案】(1)三颈烧瓶；Na2SO3溶液；

(2)2Cu2++SO【解析】

本题主要考查的是无机物的制备和性质，意在考查学生的实验分析能力、设计能力和评价能力，理解实验的原理是解题的关键，注意题干信息的利用。

(1)甲图中仪器1的名称是三颈烧瓶；由于Na2SO3过量会发生副反应，故不能将Na2SO3溶液全部一次性加入到三颈烧瓶中，即仪器2中所加试剂应为Na2SO3溶液，

故答案为：三颈烧瓶；Na2SO3溶液；

(2)反应中，铜元素化合价降低，则硫元素的化合价升高，反应中pH降低，溶液中氢离子浓度增大，则制备CuCl的离子方程式2Cu2++SO32−+2Cl−+H2O=2CuCl↓+2H++SO42−；由图可知，pH值的大小对产率的影响较大，故Na2CO3的作用是与H+作用，调整pH；当pH=3.5时，产物的产率最高，反应中应维持pH在3.5左右，

故答案为：2Cu2++SO32−+2Cl−+H2O=2CuCl↓+2H++SO42−；与H+【解析】

本题考查无机物的制备实验，题目难度较大，熟练掌握化学物质的制备原理和基本操作是解题的关键。

(1)反应Ⅰ中发生两个反应，其一是尿素[CO(NH2)2]与H2O反应生成CO2和NH3·H2O，则另一反应为生成氨水与硫酸氧钛反应生成TiO(OH)2沉淀，离子方程式为：TiO2++2NH3·H2O=TiO( OH)2↓+2NH4+；

故答案为：TiO2++2NH3·H2O=TiO( OH)2↓+2NH4+；

(2)TiO(OH)2沉淀上吸附的是硫酸铵，利用检验最后一次洗涤液中是否含有硫酸根离子检验是否洗涤干净即可，实验操作和现象是：取少量最后一次的洗涤液于试管中，先加入盐酸，再加氯化钡溶液，如无白色浑浊出现，则表明沉淀已经洗涤干净；

(2)FeC(3)①2Fe3++2I−(4)①饱和食盐水；②通过未检测出Fe2+证明，说明是Cl2将Br−氧化为Br2【解析】本题考查物质性质探究实验，侧重对原理分析、陌生方程式的书写等考查，是对学生综合能力的考查，熟练掌握元素化合物性质。(1)加热时，FeCl3发生水解反应产生HCl，HCl挥发出来遇水蒸气形成白雾。

(2)用KSCN溶液检验现象ii和A中的黄色气体，溶液均变红，说明含有FeCl3。

(3)①氯化铁具有强氧化性，可以将碘离子氧化为碘单质，反应离子方程式为：2Fe3++2I−=2Fe2++I2。②作对照实验，另取一支试管，向其中加入KI−淀粉溶液，再滴入几滴HCl溶液，在空气中放置，观察一段时间后溶液是否变蓝。

(4)①方案1：除去Cl2中的FeCl3和O2(H+)，若仍能观察到B中溶液仍变为蓝色，则证明原气体中确实存在Cl2，使用饱和NaCl溶液，可以让FeCl3溶解，并且除去O2影响过程中提供酸性的HCl气体，从而排除两个其他影响因素。②方案

10.【答案】Fe2O3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+3H2O【解析】解：(1)Fe2O3和硫酸反应生成盐和水，反应方程式为：Fe2O3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+3H2O，

故答案为：Fe2O3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+3H2O；

(2)氧化钙和氧化钡与硫酸反应生成难溶的硫酸钙和硫酸钡，所以浸出渣主要成分为CaSO4⋅2H2O和BaSO4，

故答案为：BaSO4；

(3)由于用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值，容易引入杂质，所以方案是错误的；正确的操作应该是在调节pH前，应先在滤液中加入H2O2，使溶液中的Fe2+氧化为Fe3+，

故答案为：方案错误，在调节pH前，应先在滤液中加入H2O2，使溶液中的Fe2+氧化为Fe3+；3×10−3mol⋅L−1，则Ca2+的浓度为2.7×10 −11(3×10 −3) 2=3×10−6mol/L，所以则溶液中c(Ca 2+)c(F −)=3×10 −63×10 −3=1.0×10−3，

故答案为：1.0×10−3；

(6)①阳极上氯离子失电子生成氯气，氯气和氢氧根离子反应生成次氯酸根离子和水，所以阳极反应式为Cl−+2OH−−2e−=ClO−+H2O，故答案为：Cl−+2OH−−2e−=ClO−+H2O；

②Ni2+被ClO−氧化产生2NiOOH⋅H2O沉淀，其还原产物是氯离子，则根据电子的得失守恒可知，反应的离子方程式为ClO−+2Ni2++4OH−=2NiOOH⋅H2O↓+Cl−，

故答案为：ClO−+2Ni2++4OH−=2NiOOH⋅H2O↓+Cl−．

废镍催化剂(主要成分为NiO，另含Fe2O3、CaO、CuO、BaO等)，用硫酸浸取，过滤得含有镍离子、铁离子、钙离子、铜离子的溶液，再通入硫化氢除去铜离子，且使铁离子被还原成亚铁离子，得硫化铜、硫固体，过滤得滤液中含有镍离子、亚铁离子、钙离子，加入氟化钠除去钙离子，再加入氯化钠后电解得NiOOH，灼烧得三氧化二镍，硫化铜、硫固体灼烧后用硫酸酸浸得硫酸铜溶液，结晶可得硫酸铜晶体，

(1)Fe2O3和硫酸反应生成盐和水，反应方程式为：Fe2O3+3H2【解析】

本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握物质的性质、制备原理、实验装置的作用、含量测定原理、实验技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意元素化合物知识的应用，题目难度不大。

(1)①电石与水反应非常剧烈，为了减慢反应速率，平缓地产生乙炔可用饱和食盐水代替水反应，还可将烧瓶底部置于冰水浴中或控制分液漏斗的活塞减缓滴加速率或将电石改为更大的块状，

故答案为：将烧瓶底部置于冰水浴中或控制分液漏斗的活塞减缓滴加速率或将电石改为更大的块状；

②NaClO将PH3氧化为磷酸，该反应的离子方程式为：PH3+4ClO−=H3PO4+4Cl−；反应后溶液显酸性，此时ClO−有强氧化性，也能氧化Cl−，生成氯气，发生反应的离子反应为：ClO−+Cl−+2H+=Cl2↑+H2O，

故答案为：PH3+4ClO−=H3PO