高中《实验化学》专题一物质的分离与提纯

专题一物质的分离与提纯

课题1海带中碘元素的分离及检验

【课题目标】

1.了解物质分离和提纯的基本方法。初步学会使用萃取分液等方法进行物质的分离和提纯。

2.了解从植物中分离、检验某些元素的实验方法。熟悉从海带中分离和检验碘元素的操作流

程，掌握溶解、过滤、萃取等基本操作。

3.通过实验过程体验、加强对实验价值的认识，并培养学生实事求是、严谨细致的科学态度。

【知识梳理】

1.基础知识：

（1）检验分离卤素离子的常见方法：

①检验：用硝酸酸化的硝酸银溶液检验，产生沉淀。

注：1、沉淀颜色：AgCl：自色AgBr：淡黄色Agl：黄色）

2、厂氧化成h后也可用淀粉检验

②分离：转化成为单质后用有机溶剂萃取

（2）碘离子具有较强的还原性，能被许多氧化剂氧化成为碘单质。如：

21一+比。2+2t1+=12+2比02r+C”=2C「+k

如果由最水氧化碘离N，由于CI2会次一步氯化已经生成的碘单质，生成0，其化学

反应原理为5cb+b+6H?O=10cl+210,+12H：,因此氯水不能过量。

（3）常见的各种不同状态物质的分离方法：

样品的性质和状态实验方法的选择

固体样品加热、溶解、过滤、蒸发、结晶、电解精炼等

液体样品萃取、分液、蒸储等

胶体样品渗析、盐析

气体样品洗气

（4）萃取剂的选择标准：

溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度；

萃取剂和原溶液不能发生反应,且不能和原溶剂互溶。

2.基本技能：

（1）用托盘天平称量物质：

将托盘天平放在水平桌面上，先将游码刻度归零,再调节螺母至平衡,左边放待称量物,

右边放祛码。

（2）用堵烟灼烧干海带：

①将干海带在逋风橱中或在通风处加热灼烧，去除白烟和难闻的气味

②加热时，用生烟钳夹持坦烟,边加热边用玻璃棒搅拌,以使海带充分灼烧，加快灰化

的速度。移动用期时必须使用用烟钳,避免烫伤。

③灼烧完毕，应将用烟、玻璃棒放在石棉网上冷却,不可直接放在冷的实验台上，防止

温度很高的用烟骤冷而破裂

(3)过滤操作要点：

一贴、二低、三靠

(4)用小烧杯加热：

①应隔着五棍网加热小烧杯中的混合物。

②加热过程中应不断搅拌,加快溶解，同时防止液体受热不均而溅出。

(5)萃取操作：

①使用分液漏斗之前应先检漏和洗涤;分液漏斗中液体的总体积不得超过其容量的3/4。

②将氧化检验后的余液转入分液漏斗中,加入2mLecL，充分振荡,静置分层。

③分液操作时，打开上口的塞子或将旋塞的凹槽对准上口的小孔,眼睛平视液面交界处,

分液后将上层溶液倒入废液缸处理，收集至层溶液。

【科学仰望】

萃取是分离和提纯物质的一种重要的技术方法，然而，传统的液体萃取剂存在用量大、

过程复杂、萃取效率不高等各种局限，使人们越来越不满意。于是，科学家们开始了新的探

索。

首先人们研究出固相萃取(SolidPhaseExtractionSPE)的方法：利用固体吸附剂将液体样

品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸

附，达到分离和富集目标化合物的目的。与液一液萃取相比，固相萃取不需要大量互不相溶

的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效、高选择性的吸附剂(固定相)，能显著

减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需

时间为液一液萃取的1/2,费用为液一液萃取的1/5o

根据类似的原理，20世纪90年代兴起了一项新颖的样品前处理与富集技术一一固

相微萃取(solid-phasemicroextraction,SPME)。萃取头是在一根石英纤维上涂上固相

微萃取涂层,外套不锈钢细管以保护石英纤维不被折断，纤维头可在钢管内伸缩。将纤维

头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速

度，待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在

汽化室内解吸后，靠流动相将其导入色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程。固相微萃

取技术几乎可以用于气体、液体、生物、固体等样品中各类挥发性或半挥发性物质的

分析。发展至今短短的10年时间，已在环境、生物、工业、食品、临床医学等领域的

各个方面得到广泛的应用。

然而固相萃取的缺点在于目标化合物的回收率和精密度要低于液一液萃取。于是人们又

研究出了新的萃取技术超临界萃取(supercriticalfluidextraction)。这种技术所用的

萃取剂为超临界流体。超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态，这种物

质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。超临界流体的密度较大，与液体相仿，而它

的粘度又较接近于气体。因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。

超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力。利用这种特性，只需改变萃取剂流体

的压力和温度，就可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小，先后萃取出来，在低

压下弱极性的物质先萃取，随着压力的增加，极性较大和大分子量的物质与基本性质，所以

在程序升压下进行超临界萃取不同萃取组分，同时还可以起到分离的作用。

超临界萃取有如下特点：①超临界萃取可以在接近室温(35〜40℃)及CO2气体笼罩下进

行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着药用植物的有效

成分，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来；②使用

SFE是最干净的提取方法，由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从

而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了100%的纯天然性；③萃

取和分离合二为一，当饱和的溶解物的C02流体进入分离器时，由于压力的下降或温度的变

化，使得CO2与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不仅萃取的效率高而且能耗

较少，提高了生产效率也降低了费用成本；④C02是一种不活泼的气体，萃取过程中不发生

化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒、安全性非常好；⑤C02气体价格便宜，

纯度高，容易制取，且在生产中可以重复循环使用，从而有效地降低了成本；⑥压力和温度

都可以成为调节萃取过程的参数，通过改变温度和压力达到萃取的目的，压力固定通过改变

温度也同样可以将物质分离开来；反之，将温度固定，通过降低压力使萃取物分离，因此工

艺简单容易掌握，而且萃取的速度快。超临界C02萃取的特点决定了其应用范围十分广阔。

如在医药工业中，可用于中草药有效成份的提取，热敏性生物制品药物的精制，及脂质类混

合物的分离；在食品工业中，啤酒花的提取，色素的提取等；在香料工业中，天然及合成香

料的精制；化学工业中混合物的分离等。

【实战演练】

基础训练

1.以下过滤操作中，不正确的是

A.滤纸应紧贴漏斗内壁并用少量水润湿，使滤纸与漏斗壁之间没有气泡

B.漏斗下端管口应紧靠烧杯内壁

C.倒入漏斗的过滤液的液面应高于滤纸边缘

D.要沿着玻璃棒慢慢向漏斗中倾倒过滤液

2、下列除去杂质的方法正确的是（B）

①除去乙烷中少量的乙烯：光照条件下通入Cb，气液分离；

②除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，分液、干燥、蒸镯；

③除去CO?中少量的S02：气体通过盛饱和碳酸钠溶液的洗气瓶；

④除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸储。

A.①②B.②④C.③④D.②③

3.下列仪器能加热的是

A.集气瓶B.用烟C.表面皿D.容量瓶

4.下列实验设计和结论相符的是（B）

A.将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中

B.某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性

C.某无色溶液中加Ba（NO3）2溶液，再加入稀盐酸，沉淀不溶解，则原溶液中一定有SO-

D.在含FeCb杂质的FeCb溶液中通足量Ck后,充分加热,除去过量的Cl*即可得到

较纯净的FeCb溶液

5.离子检验的常用方法有三种:

检验方法沉淀法显色法气体法

含义反应中有沉淀产生或溶解反应中有颜色变化反应中有气体产生

下列离子检验的方法不合理的是

2

A.NH4,-气体法B.I-沉淀法C.Fe"一显色法D.SO4一气体法

6.物质的分离是化学研究中常用的方法，填写下列物质分离时需使用的方法（不必叙述操作

细节）。

（1）两种互不相溶的液体的分离0

（2）固体和液体的分离。

（3）含固体溶质的溶液中除去部分溶剂。

（4）胶体中分离出可溶电解质。

（5）几种沸点相差较大的互溶液体的分离。

7.如图所示①②③④分别是几种常见漏斗的上部，A、B、C、D是实际操作应用时，各漏

斗的下部插入容器中的示意图。请指出A、B、C、D分别与①②③④相匹配的组合：

A与:B与工与

D与

8.碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。

碘酸钾（KKU是国家规定的食盐加碘剂，它的晶体为白色，可溶

于水。碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化物作用均生成单质

碘。以碘为原料，通过电解制备碘酸钾的实验装置如右图所示。

请回答下列问题：

（1）碘是（填颜色）固体物质，实验室常用

方法来分离提纯含有少量杂质的固体碘。

（2）电解前，先将一定量的精制碘溶于过量氢氧化钾溶液，溶解时发生反应：

3l2+6K0H=5KI+KI03+3IL0,将该溶液加入阳极区。另将氢氧化钾溶液加入阴极区，电解槽用

水冷却。

电解时，阳极上发生反应的电极反应式为;阴极

上观察到的实验现象是。

（3）电解过程中，为确定电解是否完成，需检验电解液中是否有r。请设计一个检验电解液

中是否有「的实验方案，并按要求填写下表。

要求：所需药品只能从下列试剂中选择，实验仪器及相关用品自选。

试剂：淀粉溶液、碘化钾淀粉试纸、过氧化氢溶液、稀硫酸。

实验方法实验现象及结论

（4）电解完毕，从电解液中得到碘酸钾晶体的实验过程如下:

品£一&€卜国一画山一》臂

步骤②的操作名称是一,步骤⑤的操作名称是.

步骤④洗涤晶体的目的是.

答案：（1）紫黑色升华

(2)21—2"=/2(或T+6OH--6e-=IO；+3Ho

有气泡产生

(3)

实验方法实验现象及结论

取少量阳极区电解液于试管中，加稀硫酸酸化后加如果不变蓝，说明无/一。（如果

入几滴淀粉试液，观察是否变蓝。变蓝，说明有/一。）

（4）冷却结晶干燥洗去吸附在碘酸钾晶体上的氢氧化钾等杂质

解析：（1）考查物质的物理性质，较容易。（2）阳极发生氧化反应失电子

2r-2（T=4（或r+60H--6e-=IO；+3H2a）.阴极区加入氢氧化钾溶液，电解氢氧

化钾实质是电解水。（3）考查r的检验此题借助与碘单质遇淀粉变蓝色这一特性，要设法将

碘离子转化为碘单质。（4）考查实验的基本操作。要求考生对整个流程分析透彻。

智力提升

9.海带中含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验:

请填写下列空白:

（1）从上述步骤中可知，海带中含有的碘元素的主要存在形式是。

（2）步骤①灼烧海带时，除需要三脚架、泥三角外，还需要用到的实验仪器是

（从下列仪器中选出所需的仪器，用标号字母填写在空白处）。

A.烧杯B.表面皿C.用埸D.酒精灯E.干燥器

（3）步骤⑥是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯，还需经过蒸储，指出下列实验装置中的

（4）步骤④反应的离子方程式是。

步骤④中的转化还可以Cb或双氧水（比。2）,请分别写出反应的离子方程式:

若用碘盐中的KI03作氧化剂，在酸性溶液中氧化匚写出反应的离子方程式.

(5)检验海带中是否含有碘元素，可以在步骤④后进行，检验时可用的试剂是。

(6)步骤⑤中，某学生选择用苯来提取碘，其实验操作可分解为如下几步：

(A)把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；(B)把50毫升碘水和15毫升苯加入分液漏

斗中，并盖好玻璃塞;(C)检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；(D)倒转漏斗用力振荡,

并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；(E)旋开活塞，用烧杯接收溶液；(F)将

分液漏斗上口倒出上层溶液；(G)将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口

上的小孔；(H)静置，分层。就此实验，完成下列填空：

①正确操作步骤的顺序是---A-G--E-F

②上述(E)步骤的操作中应注意______________________________________________

上述(G)步骤操作的目的是________________________________________________

③能选用苯从碘水中萃取碘的原因是___________________________________________

④下列物质不能作为从碘水中萃取碘的溶剂的是

(A)热裂汽油(B)CC14(C)酒精(D)甲苯

(7)步骤③得到的溶液有时候仍是浑浊的，其通常原因是•

10.替换.(09年天津理综・9)(18分)海水是巨大的资源宝库，在海水淡化及综合利用方面,

天津市位居全国前列。从海水中提取食盐和浪的过程如下:

(1)请列举海水淡化的两种方法：、。

(2)将NaCl溶液进行电解，在电解槽中可直接得到的产品有H2、、—、或

比、.

(3)步骤I中己获得Br2,步骤II中又将Br2还原为Br,其目的为。

(4)步骤H用SO2水溶液吸收Bn，吸收率可达95%,有关反应的离子方程式为，

由此反应可知，除环境保护外，在工业生产中应解决的主要问题是.

(5)某化学研究性学习小组为了解从工业澳中提纯浪的方法，查阅了有关资料，Bn的

沸点为59℃。微溶于水，有毒性和强腐蚀性。他们参观生产过程后，/如下装置简图:

请你参与分析讨论：

①图中仪器B的名称：o

②整套实验装置中仪器连接均不能用橡胶塞和橡胶管，其原因是。

③实验装置气密性良好，要达到提纯漠的目的，操作中如何控制关键条

件：•

④C中液体产生颜色为o为除去该产物中仍残留的少量Cl2，可向其中加入NaBr

溶液，充分反应后，再进行的分离操作是。

答案：(1)蒸储法、电渗析法、离子交换法及其其他合理答案中的任意两种

(2)Cl2NaOHNaClO

(3)富集溪元素

+2_

(4)Br2+SO2+2H2O=4H+SO4+2Br强酸对设备的严重腐蚀

(5)①冷凝管②Br?腐蚀橡胶③控制温度计b的温度，并收集59℃的储分④深红棕色

分液(或蒸储)

思维开拓

11.茶是我国人民喜爱的饮品。某校化学兴趣小组的同学设计以下实验来定性检验茶叶中含

有Ca、Al、Fe三种元素。

2

【查阅部分资料】草酸钱(NHMCzOj属于弱电解质。草酸钙(CaC2O4)难溶于水。Ca\

3

Al\Fe3+完全沉淀的pH为Ca(OH)2；pH田13；A1(OH)3；pH25.5；Fe(OH)3:pH>4.1.

HC1

(6mol/L)

②

浓氨水

加热至沸

PH:6~7

溶液腾30min

匕色沉淀卜(NHaGO,④

⑥

红色.A试剂隔褊n,过滤

溶液，3~4滴⑧I冷形］L

⑤

加盐酸后|泞安

分两份⑦也遴

|溶液

PH:4~5NaOH

⑨(6mol/L)

浑浊液静置

B试剂■I玫瑰红物质I

分层取上层清液3~4滴⑩

试根据上述过程及信息填空：

(1)步骤②加盐酸的作用是________________________________________________________

(2)写出检验Ca2+的离子方程式o

(3)写出沉淀C所含主要物质的化学式______________________________________________

(4)写出步骤⑧用A试剂生成红色溶液的离子方程式

(5)步骤⑨的作用是,

猜测步骤⑩的目的是。

【参考答案】

l.C2.C3.B4.C5.D

6.(1)分液(2)过滤(3)蒸发(4)渗析(5)蒸储(或分储)

7.A与③；B与②；C与①；D与④

8.(1)BEF(2)将所得的灰烬移至小烧杯中，加入适量蒸储水，加热搅拌，煮沸1-2分

钟，过滤，取滤液。

(3)D将碘离子氧化成碘单质后，不会继续氧化，且反应不带入杂质(4)蓝色

9.(1)r(2)CD

(3)三个错误之处：

①温度计水银球位置没有放在蒸储烧瓶的支管口

②冷凝管中的水流方向错误

③加热时在烧杯上没有垫石棉网

使用水浴的原因：

①受热均匀②容易控制反应温度③反应温度低于100℃

蒸储烧瓶

-

(4)2I+4ir+MnO2=I2+MnCl2+I22r+Cl2=I2+Cl

2I"+H2O2=I2+2H2O5r+6H*+IO3=L+3H20

(5)淀粉

⑹①CBDAGHEF

②分液漏斗下端与接受液体的烧杯内壁相贴；控制好活塞，注意液体的流速。

与大气相通，使液体顺利流下。

③苯与水互不相溶；L在苯中溶解度比在水中的大。

④AC

(7)滤纸可能破损；液面高于滤纸边缘。

10.(1)FebFeCb

(2)C

(3)萃取f分液f蒸储

(4)在淀粉溶液中加入适量的待测溶液，若变蓝，则证明待测溶液中含有12

⑸光

2Agi=====2Ag+b

(6)FeSCU、FeCbAg

2+2+

(7)2Fe+4r+3Cl2==2Fe+2I2+6Cr

3Ag+4HNO===3AgNC)3+NO+2H2O

(8)这个观点是不合理的，主要可以从化学物质的用量方面和实验操作方面考虑，若按照题

中的工艺流程，可以使碘起到富集作用。

11.(1)使Ca"、Al3\Fe”溶解在盐酸中

(2)Ca?*+(NHJ2c2。“^——£aC2。“I+2NH4

(3)Fe(0H)3、Al(OH)3

(4)Fe"+3SCN=^e(SCN)3

(5)使Fe"转化为Fe(0H)3沉淀检验Al"的存在

【实验报告】

海带中碘元素的分离及检验

实验原理：

1.海带中碘元素主要为I形式存在，少量以有机碘和存在。

2.可使用某些氧化剂(如HB、新制氯水)将I氧化为然后检验k的存在，并分离L,

有关反应的离子方程式为：21+乂02+2中=12+2比02F+C12=2C1+I2

3.可使用淀粉溶液检验L,用CC1,萃取并分液来分离出L。

二、实验仪器和药品：

样品：5g干海带

仪器：烧杯、试管、生烟、省烟钳、铁架台、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯、量筒、

胶头滴管、托盘天平、刷子、漏斗、滤纸、剪刀

试剂：过氧化氢溶液32。2的质量分数为6%)或新制氯水、硫酸(浓度为2moi/L)、NaOH

溶液、酒精、淀粉溶液、CCL、火柴

三、实验步骤:

课本实验要求注意点实验现象相关化学方程式

1、取5g干燥海带，放先用牙刷刷去干海带

入用堪表面附着的盐分，再

剪碎

2、在通风处加热灼烧，要灰化完全。不然加灼烧后灰烬呈—

待海带完全灰化后，冷入蒸储水后，残存的__________色

去［),再加灰份转移至小有机物吸水，变成糊

烧杯中状物质，滤液变少或

没有滤液

3、向小烧杯中加30mL

蒸储水，煮沸1〜2分

钟。过滤，得滤液

4、在滤液中加1〜加入H2O2后，溶液颜

2mL2moL/L_______再色由色变成

力口3〜5mL6%_______o色

5、取出少许混合液，

用淀粉溶液检验碘，再

向余液中加入

2mLCCl,»萃取其中的

碘。

四.思考

1.如果用新制氯水氧化厂，需要注意什么问题？为什么？

2.得到碘的萃取液之后，可以用什么方法得到较纯净的碘单质？

拓展课题1-1茶叶中某些元素的鉴定

—.实验原理

二.实验仪器和药品：

仪器：蒸发皿、研钵、酒精灯、试管、胶头滴管

药品：茶叶、浓氨水、浓HNO3、6moi/L盐酸、4moi/LnaOH溶液、铝试剂（1g铝试剂溶于1

升水中）、0.5mol/L（附）2104溶液、lmol/LKSCN溶液

三、实验步骤：

实验步骤实验现象解释或结论

1、称取10g干燥茶叶，放入蒸发皿，置于通风无色透明溶液

橱中，加热，充分灰化，然后移入研钵磨细。

再将10mL6moi/L盐酸加入灰中搅拌,过滤得

到滤液。

2、用浓氨水将滤液PH调节至6〜7,再加热煮灰色絮状沉淀

沸30分钟，过滤后得到滤液和沉淀，Ca?+留在

滤液中

3、将步骤2的部分滤液置于试管中，滴加有白色沉淀

0.5mol/L（幽心。」溶液

4、用4mol/LHC1重新溶解步骤2所得沉淀，溶液显血红色

得到溶液，取1ml所得溶液于洁净试管中，加

饱和KSCN溶液，观察实验现象

5、向步骤4的剩余溶液中滴加6mol/LNa0H溶有红色内络盐

液，调节PII=4〜5,溶液变浑浊。静置后分层，

取上层清液，加铝试剂3-4滴。观察实验现象。

课题二：用纸层析法分离铁离子和铜离子

【课题目标】

1.了解纸层析法(又称纸色谱法)的基本原理。

2.理解利用氨水使Fe"、显色的原理。

3.熟悉用纸层析法分离溶液中Fe"和Cu’的操作方法和步骤。

4.通过用纸层析法进行微量物质的分离,来加深对纸层析法的认识。

5.培养学生细致、认真的科学态度。

【知识梳理】

1.基础知识：

(1)层析法的基本原理：

纸层析以滤纸作为惰性支持物，滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定

粗，把不与水混溶的有机溶剂作为流动相,由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶

剂中的溶解能力各不相同，各组分会在两相之间产生不同的分配现象。亲脂性强的成分在流

动相中分配得多一些，随流动相移动的速度就怏一些；而亲水性强的成分在固定相中分配得

多一些，随流动相移动的速度就慢一些，这样，性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上。

(2)将含有Cd+、Fe3+的溶液涂在滤纸一端，并在这一端用丙酮和盐酸作展开剂,在滤纸的

毛细作用下，展开剂携带待分离的物质沿滤纸纤维向上移动，由于Cu2+>Fe?+的移动速度不

同，一段时间后，Cu2\Fe3+距起点距离不同，从而达到分离的目的，Cu2\Fe3+可用氨熏显

色。

(3)Fe3\Ci?+的显色反应

3+

Fe+3NH3.H2O=Fe(OH)3I+3NHJ红棕色

2+2+

CU+4NH3.H2O=CU(NH3)4+4H2O深蓝色

2.基本技能：

(1)层析法的操作方法：

①配制试样溶液：取一只表面皿,加入1ml饱和国4溶液和1ml饱和。闿工溶液，混

合后作为层析试样。

②裁纸：取一张滤纸,裁剪成1.5cmX20cm形状。

③画原点：离滤纸末端约2cm处用铅笔画一个小圆点作为原点。

④点样：用毛细管取试样溶液,轻轻点样子原点上,晾干，重复3〜5'次.斑点直径需

<0.5cm

⑤取展开剂：此实验的展开剂为丙酮(取一定量)。

⑥层析操作：按图组装实验装置，并进行实验。滤纸不可触及试管的内壁，纸条末端浸

入展开剂约0.5cm,不能让避逋浸入展开剂.

⑦显色反应：注意观察滤纸条上色带的变化，滤纸条取下后用氨气熏，观察颜色变化;

氨熏应在通风橱中进行。

（2）注意事项：

①为防止水解，饱和FeCb和CuSC）4可加少量HC1或H2SO4酸化，不影响实验效果。

②滤纸吸水性很强，点样操作要求迅速。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。建议在滤纸

下方距离底边2cm处画出混合液细线代替点样。

③氨熏需在通风实验室内进行。

【科学仰望】

层析法也称色谱法，是1906年俄国植物学家MichaelTswett发现并命名的。他将植物叶

子的色素通过装填有吸附剂的柱子，各种色素以不同的速率流动后形成不同的色带而被分开,

由此得名为“色谱法"（Chromatography）。后来无色物质也可利用吸附柱层析分离。

1944年出现纸层析。以后层析法不断发展，相继出现气相层析、高压液相层析、薄层层

析、亲和层析、凝胶层析等。

层析法是利用混合物中各组分物理、化学性质的差异（如吸附力、分子形状及大小、分

子亲和力、分配系数等），使各组分在两相（一相为固定的，称为固定相；另一相流过固定相，

称为流动相）中的分布程度不同，从而使各组分以不同的速度移动而达到分离的目的。

按层析过程的机理分类：离子交换层析吸附层析凝胶层析

吸附层析：利用吸附剂表面对不同组分吸附性能的差异，达到分离鉴定的目的。

分配层析：利用不同组分在流动相和固定相之间的分配系数不同，使之分离。

离子交换层析：利用不同组分对离子交换剂亲和力的不同。

凝胶层析：利用某些凝胶对于不同分子大小的组分阻滞作用的不同。

按操作形式不同分类：

柱层析：将固定相装于柱内，使样品沿一个方向移动而达到分离。

纸层析：用滤纸做液体的载体，点样后，用流动相展开，以达到分离鉴定的目的。

薄层层析：将适当粒度的吸附剂铺成薄层，以纸层析类似的方法进行物质的分离和鉴定

目前，层析法在分析、鉴定物质上有着非常广泛的应用，特别是在有机物的分离和鉴定

上，发挥着很大的作用，近期来，有论文介绍利用层析法提取土壤样品中的活动态铀比传统

的水溶态铀提取法有着更高的精密度。这说明层析法对无机物的分析也是相当有效的。

【实战演练】

基础训练

1.下列关于教材中纸层析法分离Fe?.和实验说法正确的是（B）

A,滤纸作为惰性支持物，滤纸上吸附的水作为流动相

B.滤纸上吸附的水作为固定相，丙酮作为流动相

C.展开剂的成份为蒸锵水与丙酮

D.点样所用的试剂的浓度应较小，点样时的试剂点斑直径应大于0.5cm

2.下列实验操作或原理不正确的是C

A.纸层析法中的展开剂之所以能够展开的主要原理是毛细现象。

B.分液操作时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒。

C.萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大。

D.蒸储时，应使温度计水银球靠近蒸储烧瓶支管口。

3.以下措施能使层析实验达到较好分离效果的是A

A.配制时试样溶液的浓度较大，点样时试样点斑较小

B.配制时试样溶液的浓度较大，点样时试样点斑较大

C.配制时试样溶液的浓度较小，点样时试样点斑较小

D.配制时试样溶液的浓度较小，点样时试样点斑较大

4.铁离子和铜离子能够在滤纸条上彼此分离开的原因是（D）

A.二者在混合溶液试样中已经分开

B.阳光的照射使两种离子彼此分开

C.滤纸对两种离子的吸附力不同

D.展开剂（丙酮和盐酸）使两种离子分离的扩散速度不同

5.关于纸层析法分离铁离子和铜离子的实验，下列说法正确的是（D）

A.采用滤纸作固定相，用9ml丙酮与1mL6mol­L-1盐酸配成的混合溶液作展开剂

B.应沿试管壁小心将展开剂慢慢倒入试管底部

C.层析时样点浸入展开剂中

D.配制试样溶液浓度较大，点样时试样斑点较小

6.下列关于教材中纸层析法分离Fe?+和CR+实验说法正确的是（B）

A.滤纸作为惰性支持物，滤纸上吸附的水作为流动相

B.滤纸上吸附的水作为固定相，丙酮作为流动相

C.展开剂的成份为蒸锚水与丙酮

D.点样所用的试剂的浓度应较小，点样时的试剂点斑直径应大于0.5cm

7.纸层析分离的基本原理是：亲脂性强的成份在流动相中分配的多一些，随流动相移动的

速度就快一些；亲水性强的成份在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度就慢一些。

请你根据上述实验现象，描述Fe?+和CJ+得到分离的原因：

智力提升

8.某实验小组拟用纸层析法分离溶液中Fe3+和+•.实验步骤如下：

（1）配制试样溶液：取一只表面皿，加入1ml饱和FeCb溶液和1ml

饱和C11SO4溶液,混

合后作为层析试样。

（2）裁纸：取一张滤纸，裁剪成1.5cmX20cm形状。

（3）画原点：离滤纸末端约2cm处用铅笔画一个小圆点作为原点。

（4）点样：用毛细管取试样溶液,轻轻点样于原点上,晾干，重复

3〜5次。斑点直径需＜0.5cm

（5）取展开剂：此实验的展开剂为丙酮（取一定量）。

（6）层析操作：按图组装实验装置，并进行实验。滤纸不可触及

试管的内壁，纸条末端浸入展开剂约0.5cm,不能让试样点浸入

展开剂.

（7）显色反应：注意观察滤纸条上色带的变化，滤纸条取下后用氨气熏，观察颜色变化;

氨熏应在通风橱中进行。

（8）分离：若要将层析分离物质提取出来，可将滤纸上的分离物质的斑点剪下,浸于有关溶剂

中，可提取纸上的层析物。根据实验回答下列问题：

（1）在此实验中做固定相,做流动相。

（2）Fe3+氨熏显色的原理,现象；

Cu?+氨熏显色的原理,现象；

(3)硫酸铜溶液中加入过量浓氨水，最终()

A.得到无色透明溶液B.溶液中出现大量淡蓝色絮状沉淀

C.得到深蓝色透明溶液D.得到澄清的淡蓝色溶液。

(4)在层析操作时，滤纸上的试样点能不能接触展开剂，为什么？

8.(1)水，丙酮，

3++2+2+

(2)Fe+3NH3.H2O=Fe(OH)3I+3NH4Cu+4NH3.H2O=Cu(NH3)4+4H2O

(3)C

(4)由于样品中的某些成分是易溶于展开剂，如果试样点接触展开剂，样点要分离的离子或

色素就会进入展开剂，导致实验失败

9.实验中所使用的FeCb饱和溶液通常会出现浑浊现象，一般采取下列哪种方法解决该问题:

(A)

A.加入稀盐酸B.加入新制氯水C.加入还原铁粉D.过滤

思维开拓

10.色谱分析法是现代分离实验技术中的一种，试回答下列问题

(1)已知两种有机色素A与B混合在一起，经测定知A的极性比B强，则下列说法正确的

是()

A.用溶解过滤法，B不溶A溶于水

B.用重结晶法，A在水中的溶解度比B大

C.用蒸储法，因为A的熔沸点高

D.用纸层析法，丙酮为展开剂，下端为A,上端为B

(2)在用纸层法进行层析操作时，为什么不能让滤纸上的试样点接触展开剂？

(3)纸层析法的原理是()

A.萃取原理B.毛细现象C.蒸播原理I).极性相似相溶原理

10.答案：(1)D(2)(3)BD

11.菠菜营养丰富，素有“蔬菜之王”之称，在营养价值上是一种高效的补铁剂。长期以来

民间流传着“菠菜不能与豆腐同食”、“菠菜根比菠菜茎叶更有营养”等说法。某学校兴趣小

组的同学拟通过实验探究以下问题：

a.菠菜是否含有丰富的铁？

b.菠菜是否含有草酸类物质？

c.菠菜根中铁的含量是否比菠菜茎和叶的高？

该同学通过上网查询，获得以下资料：草酸又名乙二酸，其酸性比乙酸稍强，草酸及其盐具

有较强的还原性，其中草酸钙不溶于水。他们设计的实验步骤如下：

I.bmL沉淀

浓硝酸物KSCN溶液

凌瞽筲」菜灰二^溶液一观察现象

n.取菠菜根ag使用相同仪器、试剂，重复I中实验，观察实验现象。

III.将菠菜在少量开水中煮沸2min〜3min,冷却后滤去菠菜，得滤液。向滤液中加入足量

Ca(0H)2溶液，然后再加入足量试剂X,观察现象。

请回答以下问题：

(1)操作①中使用的仪器除三脚架、酒精灯、玻璃棒外还需要,操作

②的名称是;

(2)可以说明菠菜根中Fe元素含量要比菠菜茎叶中多的现象是；

(3)菠菜中的Fe是+2价还是+3价？；

(4)通过步骤HI可以确定菠菜中含有草酸类物质。由于滤液中含有CC^-'，故需加入试剂X

排除C03?-的干扰，则X是(写化学式)，加入试剂X后观察到的现象

是»

11.(1)用烟、用埸钳、泥三角过滤

(2)步骤I［中得到溶液的红色比I中得到的红色深

(3)+2价(4)CH3COOH沉淀部分溶解

【实验报告】

一.实验原理：

本实验的原理是将含有O?+和F/+的溶液涂在滤纸一端，并用丙酮作展开剂，在滤纸的

毛细作用下，展开剂携带待分离的物质沿滤纸纤维向上移动。由于C-+和Fe*的移动速度不

同，一段时间后，Q?+和F-+距起点的距离会不同，从而达到分离的目的。C/+和Fe，+可用

氨熏显色。

实验仪器和药品(装置如图)：

仪器：滤纸、试管、橡皮塞、钩子、小烧杯

试剂：饱和FeCb溶液、饱和CuSC>4溶液、

丙酮、6moi/L的盐酸

纸色谱装置

1—*皮塞,2一勾.

3—纸条，4一溶剂前沿,

5一起点线,6-溶剂

三.实验步骤:

步骤具体操作步骤现象解释结论等

以层析专用滤纸为好。若无层析滤纸，也可选取质

量均一、平整、纸纹一致的干净滤纸代替。将滤纸

裁纸

裁成约1.5cmX20cm的长方形。将滤纸条的一端弯

折1cm后，用弯成直角的大头针横向别住

将饱和FeCb和CuSO4混合液按1：1的体积比配成

溶液。用毛细管吸取样品溶液，在离滤纸条一端2cm

点样处点一直径为O.3-O.5mm左右的斑点。注意斑点尽

可能小。如果色斑颜色很浅，待溶液挥发后，在原

处重复点样。重复点样3~5次后腺干备用

另取一支试管，加入9mL丙酮和1mL6moi/L盐酸，

混合均匀，作为展开剂。将点过样的滤纸条平整地

悬挂在橡皮塞下的勾子上，不可触及试管的内壁；

滤纸条下端浸入展开剂中约1cm,试样斑点必须在

展开

展开剂液面之上。塞紧橡皮塞。展开剂借助毛细作

用逐渐向上移动，样品中各组分因向上移动速度不

同而随之展开。若大试管太长，滤纸无法触及展开

剂液面，可用小烧杯代替大试管。

FeCl和CuSO混合液经展开后得到不同颜色的色

显色34

斑。为使观察效果更明显，采用氨熏显色

若要将层析分离物质提取出来，可将滤纸上的分离

分离物质的斑点剪下，浸于有关溶剂中，可提取纸上的层

析物.

四.思考

为防止水解，可在饱和FeCb和CuSC)4溶液中加入什么试剂？

答：可加少量HC1或H2SOt酸化。

课题三：硝酸钾晶体的制备

【课题目标】

1.理解实验室中用硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理；

2.学会利用结晶或重结晶的方法提取固态物质；

3.学习减压过滤的实验方法；

4.能设计粗盐提纯的实验方案；

5.进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、结晶等常见实验操作；

6.通过实验加深对制备实验的认识，初步体会科学研究过程。

【知识梳理】

1.基础知识：

结晶（蒸发结晶和冷却结晶）原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被

提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。

（1）蒸发结晶：通过蒸发或气化，减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。

适用物质：此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质。（如氯化钠）

（2）冷却结晶：通过降低温度，使溶液冷却达到过饱和而析出晶体。

适用物质：此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质。（如硝酸钾）

2.基本技能：

（1）热过滤：

（2）减压过滤：

操作过程：

①安装好仪器，将滤纸放入布氏漏斗内，用蒸储水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸

紧贴在漏斗瓷板上。

②用倾析法先转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀。

③当吸滤瓶内液面快达到支管口位置时，拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶

液。

④洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物。

注意事项：

①过滤时放入布氏漏斗内的滤纸大小应小于漏斗内径又能将全部小孔盖住。

②倒入布氏漏斗内的溶液量应不超过漏斗容量的2/3。

③当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时，会腐蚀滤纸，此时可用玻璃纤维代

替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。

④吸滤完毕或中途需停止吸滤时，应注意先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关

闭水龙头，以防倒吸。

⑤减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀，胶状沉淀在快速过滤时易透过滤

纸；沉淀颗粒太小则易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过。

【科学仰望】

【实战演练】

基础训练

1.下列分离提纯方法不正确的是C

A.分离KNCh和氯化钠，常用结晶与重结晶B.提纯含有碘的食盐，常用升华法

C.去除乙醇中的水分离常用蒸播法D.苯和酸性高镒酸钾溶液可用分液法

2.NaCl和NH,C1共同存在时的溶解度曲线如图所示，利用NaCl和NH.C1溶解度的差异，向混

合溶液中通入某种气体，同时加入磨细的食盐，有利于折出NH,C1,以下说法中正确的是

(C)|s(g/IOOg)

A.0℃时，饱和的NaCl和NHC1混合溶液中，

NaCl的物质的量浓度是NH,C1的2倍I.

B.30℃时，饱和的NaCl和阳C1混合溶液中，20-------一4a

两者的物质的量浓度相等JNaCI

C.通入的气体可能是NH”控制在0℃~10℃结晶出NH,C110：

D.通入的气体可能是CO2,控制在30℃“40℃结晶出NH£1I__________：,rT：.

010203040

3.减压过滤装置和普通过滤装置相比，除可加快过滤速度外，还具有的优点是A

A.可得到较干燥的沉淀B.可减少沉淀中的杂质

C.可过滤胶状的沉淀D.可过滤颗粒更小的沉淀

4.关节炎病原因是在关节滑液中形成尿酸钠晶体(D)

+

@HUr(尿酸)+H2O=-UF(尿酸根离子)+H3O

②Uf(溶液)+Na+~~•:NaUr(固)

第一次关节炎发作大部分在寒冷季节脚趾和手指的关节处。下列叙述不氐触的是

A.尿酸酸性比盐酸弱B.尿酸钠的溶解度随温度升高而增大

C.反应①为吸热反应，②为放热反应D.尿酸钠的熔点很低

5.在制备硝酸钾晶体实验中，先后进行了二次过滤，分别是C

A.先常温常压过滤，后高温常压过滤B.先高温常压过滤，后常温减压过滤

C.先常温减压过滤，后高温常压过滤D.先高温常压过滤，后常温常压过滤

6.可用于分离或提纯物质的方法有:

A.分储B.盐析C.过滤D.重结晶E.升华

F.渗析G电解H.加热分解I.蒸储J.灼热氧化

如欲分离或提纯下列各组混合物，请选择上述方法中最合适者,并将相应字母填入题后空格

内：

(1)从石油中分离出汽油和煤油等成分:

(2)除去淀粉溶液中的少量碘化钠；

(3)从油脂皂化反应后的混合液中分离出高级脂肪酸钠；

(4)除去粗铜中锌、银等金属______________________________________________________

2-

(5)除去水中的Na\SO4、C「等杂质_______________________________________________

(6)除去KNO3晶体中混有的少量NaCl

6.(1)A(2)F(3)B(4)G(5)I

7.在实验室常用减压的方法进行过滤(如上右图)，叫减压

过滤，俗称抽滤。下图为减压过滤装置，回答有关问题。

(1)写出图中A、B、C三种仪器的名称：

A；B；

C。

BC

2)该装置图有几