化学试验规程

无锡西区燃气热电有限公司企业标准

Q/XQRD-2016

化学试验规程

2016-05-03发布2016-05-03实施

无锡西区燃气;耗电有限公司发布

目录

11>IT

刖言....................................................................................................................I

1范围..............................................................................1

2规范性引用文件....................................................................1

3水汽实验监督......................................................................1

3.1一般规定........................................................................1

3.2水、汽样品的采集方法...........................................................3

3.3水样的存放与运送...............................................................4

3.4分析器皿的洗涤.................................................................4

3.5常用实验方法....................................................................5

4化学大宗药品入场检验方法........................................................14

4.1入场药剂检验项目...............................................................14

4.2入场药剂检验方法...............................................................14

5标准溶液的配制..................................................................17

5.1酸、碱标准溶液的配制与标定......................................................17

5.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的配制与标定....................................20

5.3高镒酸钾标准溶液配制与标定....................................................21

5.4硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定................................................22

5.5碘标准溶液的配制与标定........................................................24

5.6氢氧化钾标准溶液的配制与标定..................................................25

5.7硝酸银标准溶液的配制和标定....................................................25

5.8盐酸标准溶液的配制与标定......................................................26

5.9酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液......................................................27

6油试验监督.......................................................................28

6.1油样的采集.....................................................................28

6.2油实验方法.....................................................................31

7水汽油监督标准...................................................................38

7.1运行中主机热力设备水汽品质控制标准............................................38

7.2主机停(备)用机组启动时的水、汽品质标准......................................40

7.3应急锅炉水汽品质控制标准.......................................................42

7.4油标准..........................................................................42

8化学监督具体内容................................................................45

8.1水汽监督........................................................................45

8.2油监督..........................................................................47

8.3药品配制........................................................................48

-XX.-1—

刖百

本标准根据无锡西区燃气热电有限公司标准体系工作的需要编制，是公司标准体系建立和实

施的基础性标准。目的是为了规范公司化学试验规程的编写结构、内容和要求，指导化学分析人

员标准化操作，从而规范并加快公司标准体系的完善，适应国家标准和国际先进标准的需要。

本标准附录为规范性附录。

本标准由燃气电厂归口管理。

本标准起草部门：燃气电厂。

本标准起草人：陈梦龙

本标准审核人：荆永昌

本标准审定人：崔景生

本标准批准人：张涛

本标准首次发布于2015年05月03日。

本标准由燃气电厂负责解释。

化学试验规程

1范围

本标准规定了无锡西区燃气热电有限公司SGT5-4000F（4+）燃气-蒸汽“一拖一”联合循环

热电联产机组（以下简称：机组）化学监督标准。

本标准适用于无锡西区燃气热电有限公司SGT5-4000F（4+）燃气-蒸汽“一拖一”联合循环

热电联产机组化学监督中水、汽、油的监督化验等，是化学人员的操作规范。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本

适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文

件。

DL/T246—2015化学监督导则

DL/T805—2004火电厂汽水化学导则

DL/T956—2005火力发电厂停（备）用热力设备防蚀导则

GB/T12145—2008火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量

DL/T889—2004电力基本建设热力设备化学监督导则

DL/T434-1991电厂化学专业实施法定计量单位的有关规定

3水汽实验监督

3.1一般规定

3.1.1仪器校正

为了保证分析结果的准确性，对分析天平、祛码，应定期（1〜2年）进行校正；对分光光

度计等分析仪器，应根据说明书进行校正；对容量仪器，如：滴定管、移液管、容量瓶等，可根

据试验的要求进行校正。

3.1.2空白试验

本方法的空白试验有两种。

（1）在一般测定中，为提高分析结果的准确度，以空白水代替水样，用测定水样的方法和

步骤进行测定，其测定值称为空白值。然后，对水样测定结果进行空白值校正。

（2）在微量成分比色分析中，为校正空白水中待测成分含量，需要进行单倍试剂和双倍试

剂的空白试验。单倍试剂空白试验，与一般空白试验相同，双倍试剂空白试验是指试剂加入量为

测定水样所用试剂量的2倍，测定方法和步骤均与测定水样相同。根据单、双倍试剂空白试验结

果，可求出空白水中待测成分的含量，对水样测定结果进行空白值校正。

3.1.3干燥器

干燥器内一般用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。当氯化钙干燥剂表面有潮湿现象或变色硅胶颜

色变红时，表明干燥剂失效，应进行更换。

3.1.4蒸发浓缩

当溶液的浓度较低时，可取一定量溶液先在低温电炉上或电热板上进行蒸发，浓缩至体积较

小后，再移至水浴锅里进行蒸发。在蒸发过程中，应注意防尘和爆沸溅出。

3.1.5灰化

在重量分析中，沉淀物进行灼烧前，必须在电炉上将滤纸彻底灰化后，方可移入高温炉灼烧。

在灰化过程中应注意

（1）不得有着火现象发生；

（2）必须盖上用埸盖，但为了有足够的氧气进入用烟，生烟盖不应盖严。

3.1.6恒重

本方法规定的恒重是指在灼烧（烘干）和冷却条件相同的情况下，最后两次称量之差不大于

0.4mg,若方法中另有规定者，不在此限。

3.1.7试剂纯度

在本方法中，若无特殊指明者，均用分析纯（AR）试剂。标定溶液浓度时，基准物质应是

基准试剂或一级试剂（优级纯）。当试剂不合要求时，可将试剂提纯使用或采用更高级别的试剂。

3.1.8试剂配制

所用试剂的配制，除有明确规定者外，均为水溶液。

3.1.9试剂加入量

在本方法中，试剂的加入量一般均以毫升（mL）数表示，若以滴数表示，均应按每20滴相

当于1mL来计算。

3.1.10标准溶液标定

标准溶液的标定一般应取两份或两份以上试样进行平行试验，当平行试验的相对偏差在

±0.2〜0.4%以内时，才能取平均值计算其浓度。

3.1.11工作曲线的制作和校核

用分光光度法测定水样时，应测定五个以上标准溶液的吸光度值才能制作工作曲线，有条件

时应使用计算器对数据进行回归处理，可以提高工作曲线的可靠性。工作曲线视测定要求，应定

期校核。一般可配制1〜3个标准溶液，对工作曲线校核后再进行水样测定。

3.1.12溶液浓度表示方法

2

3.1.12.1重量百分浓度

重量百分浓度是指在100g溶液中所含溶质的克数，符号为％。

3.1.12.2体积比浓度

体积比浓度是指液体试剂与溶剂按（x+y）的体积关系配制溶液，符号为（x+y）,如硫酸溶

液（1+3）是指1体积的浓硫酸与3体积的水混合而成的硫酸溶液。

3.1.12.3B的物质的量浓度

B的物质的量浓度是指在1L溶液中所含溶质B的物质的量（mol）,符号为CB,单位为mol/L。

3.1.12.4滴定度

滴定度是指在1mL溶液中所含相当于待测成分的重量，符号为To通常用mg/mL（毫克/

毫升）或pg/mL（微克/毫升）表示。

3.1.12.5市售试剂的浓度

本方法中使用的市售试剂均称为浓某酸、浓氨水，其浓度和密度（kg/mD应符合国标中的

规定。

3.1.13表示测定结果的单位

表示测定结果的单位应采用法定单位，符合国标的相关规定。

3.1.14有效数字

分析工作中的有效数字是指该分析方法实际能测定的数字。因此，分析结果应正确地使用有

效数字来表示。

3.2水、汽样品的采集方法

3.2.1采集接有取样冷却器的水样时，应调节取样阀门开度，使水样流量在500〜700mL/min,并

保持流速稳定，同时调节冷却水量，使水样温度在25℃左右；蒸汽样品的采集，应根据设计流

速取样。

3.2.2给水、炉水和蒸汽样品，原则上应保持常流，采集其它水样时，应先把管道中的积水放尽

并冲洗后方能取样。

3.2.3盛水样的容器（采样瓶）必须是硬质玻璃瓶或塑料制品（测定硅或微量成分分析的样品，

必须使用塑料容器）。采样前，应先将采样瓶彻底清洗干净，采样时再用水样冲洗三次（方法中

另有规定者除外），才能收集样品，采样后应迅速盖上瓶塞。

3.2.4在生水管路上取样时，应在生水泵出口处或生水流动部位取样，采集井水样品时，应在水

面下50cm处取样；采集城市自来水样时，应先冲洗管道5〜lOmin后再取样，采集江、河、湖

和泉中的地表水样时，应将采样瓶浸入水面下50cm处取样，并且在不同地点分别采集，以保证

3

水样有充分的代表性。江、河、湖和泉的水样，受气候、雨量等的变化影响很大，采样时应注明

这些条件。

3.2.5所采集水样的数量应满足试验和复核的需要，供全分析用的水样不得少于5L,若水样浑

浊时应分装两瓶，每瓶2.5L左右。供单项分析用的水样不得少于0.3L。

3.2.6采集现场监督控制试验的水样，一般应使用固定的取样瓶，采集供全分析用的水样应粘贴

标签，注明：水样名称、采样人姓名、采样地点、时间、温度以及其它情况（如气候条件等）。

3.2.7测定水中某些不稳定成分（如溶解氧、游离二氧化碳等）时，应在现场取样测定，采样方

法应按各测定方法中的规定进行。采集测定铜、铁、铝等的水样时，采样方法应按照各测定方法

中的要求进行。

3.3水样的存放与运送

3.3.1水样存放与运送时，应检查水样瓶是否封闭严密，水样瓶应放在不受日光直接照射的阴凉

处。

3.3.2水样在运送途中，冬季应防冻，夏季应防曝晒。

3.3.3化验经过存放或运送的水样，应在报告中注明存放的时间和温度条件。

3.4分析器皿的洗涤

3.4.1在分析工作前，必须将所需用的器皿仔细洗净。洗净器皿的内壁应能被水均匀润湿而无条

纹及水珠。

3.4.2一般玻璃器皿，例如烧杯或锥形瓶的洗涤可用刷子蘸肥皂液或合成洗涤剂来刷洗，刷洗后

再用自来水冲净，若仍有油污可用珞酸洗涤液来浸泡。使用时.，先将要洗涤器皿内的水液倒尽，

再将洗涤液倒入欲洗涤的器皿中浸数分钟至数十分钟，如将洗涤液预先温热则收效更大。洗涤液

对那些不易用刷子刷到的器皿，进行洗涤更为方便。

3.4.3滴定管如无明显油污的，可直接用自来水冲洗，再用滴定管刷刷洗，若有油污则可倒入铭

酸洗液，把滴定管横过来，两手平端滴定管转动至洗液布满全管，碱式滴定管则应先将橡皮管卸

下，把橡皮滴头套在滴定管底部，然后再倒入洗液，进行洗涤。污染严重的滴定管可直接倒入铭

酸洗涤液浸泡数小时后再用水冲洗。

3.4.4容量瓶用水冲洗后，如还不干净，可倒入洗涤液摇动或浸泡，再用水冲洗干净。但不得使

用瓶刷刷洗。

3.4.5移液管吸取洗涤液进行洗涤，若污染严重则可放在高型玻璃筒或大量筒内用洗涤液浸泡，

再用水冲洗干净。

3.4.6上述仪器洗好后，将用过的洗涤液仍倒入原瓶贮存备用。器皿用自来水冲洗干净，最后

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用蒸储水洗三次。

3.5常用实验方法

3.5.1硬度的测定：(GB/T6909-2008)

3.5.1.1高硬度的测定

试验方法：

a)取100ml水样于250ml锥形瓶中

b)加入掩蔽剂L-半胱胺盐酸盐及三乙醇胺(1：4)各2ml

c)加入5ml氨-氯化镀缓溶液

d)加入两滴锦黑T指示剂

e)用EDTA标准溶液0.05mol/L滴定，溶液由酒红色转为蓝色

f)消耗的体积为ami。YD(mmol/L)=(2M*a)*1000/v

配药方法：

0.5%铭黑T指示剂(乙醇溶液)：

a)称取4.5g盐酸羟胺

b)加入18ml水溶解

c)另在研钵中加入0.5g铭黑T磨匀

d)混合后，用95%乙醇溶液定溶至100ml,贮存于棕色瓶中备用，使用期不超过一个月。

氨-氯化铉缓冲溶液：

a)取67.50g氯化镀

b)溶于570ml浓氨水

c)加入IgEDTA二钠镁盐用除盐水水并稀释至IL,

注意事项：

a)测定范围0.1-5mmol/L待测水样硬度超过5mmol/L时，应稀释后进行试验。

b)滴定接近终点(溶液由酒红色转为紫色)，应缓慢滴定，加紧晃动三角瓶，溶液由紫

色转为蓝色即为滴定终点。

c)全过程于5min内完成，温度不低于15℃。

3.5.2低硬度的测定：(GB/T6909-2008)

试验方法：

a)取100ml水样于250ml锥形瓶中

b)加入掩蔽剂L-半胱胺盐酸盐2ml

5

c)加入1ml硼砂缓冲溶液

d)加入两滴酸性铭兰k

e)用EDTA标准溶液0.002mol/L滴定至蓝色，消耗的体积为ami。

f)YD(mmol/L)=(2M*a)*1000/v

配药方法：

硼砂缓冲溶液：

a)取40g硼砂

b)加入10g氢氧化钠

c)溶于二级试剂水中，定容至1L,贮存于塑料瓶中。

0.5%酸性锅兰K：

a)取0.5g酸性铭兰k,4.5g盐酸羟胺在研钵中研匀

b)加入10ml硼砂缓冲溶液

c)溶解于40ml二级实试剂水中

d)用95%酒精定容至100ml,贮存于棕色滴瓶中，使用期不超过一个月。

注意事项：

a)本试验测定范围l-100umol/L

b)滴定接近终点(溶液由酒红色转为紫色)，应缓慢滴定，加紧晃动三角瓶，溶液由紫

色转为蓝色即为滴定终点

c)全过程于5min内完成，温度不低于15℃

d)0.5%酸性铭兰K,使用期不超过一个月。

3.5.3碱度的测定：(GB/T14419-1993)

试验方法：

a)取100ml水样于250ml容量瓶中

b)加入两滴1%酚颜;指示剂

c)用硫酸标准溶液滴定至无色(消耗为ami)

d)加入两滴1%甲基橙指示剂(消耗为bml),继续用硫酸溶液滴定至橙红色。

e)全碱度：JD令(mmol/L)=C(a+b)*1000/v酚酥碱度：JD府低(mmol/L)=aC*1000/v(硫

酸标准溶液c=0.1mol/L,0.05mol/L,0.01mol/L)

配药方法：

1%酚酬指示剂：

a)称取1g酚St力口100ml95%乙醇溶解

6

b)再以0.05mol/L氢氧化钠中和至稳定的微红色。

3.5.4氯离子的测定：(GB/T6905.1-1986)

试验方法：

a)取100ml水样于250ml容量瓶中

b)加入两滴酚酰指示剂，若显粉红色用0.05mol/L硫酸回滴至无色

c)加入10%铭酸钾指示剂1ml

d)用硝酸银标准溶液(1ml相当于ImgCD滴定至砖红色(消耗为ami)

e)O'(mg/L)=(a-b)*C*1000/vb=试验空白值

配药方法：

10%铭酸钾：取200g铝酸钾并定容至2L。

3.5.5联氨的测定：(GB/T6909-2008)

试验方法：

a)取50ml水样注入比色管

b)用棕色滴定管加入5ml对二氨基苯甲醛-硫酸溶液，混允，静置3min

c)用50mm比色皿，在分光光度计454nm处以试剂水参比测定吸光度

d)通过工作曲线得出结果。

配药方法：

对二甲氨基苯甲醛：

a)量取100ml浓硫酸

b)在不断搅拌下徐徐加入已有300ml试剂水的烧杯中

c)加入15g对二甲氨基苯甲醛

d)待完全溶解后移入500ml容量瓶中，

e)用试剂水稀释至刻度，贮存于棕色瓶中，放置在暗处。

注意事项：

a)联氨有毒，使用时应注意保护

b)每换新批号的对二甲氨基苯甲醛试剂时，应重新绘制工作曲线。

3.5.6微量硅的测定：(GB/T12149-2007)

试验方法：

a)用蒸馆水调节仪器的上、下标

b)取100ml水样注入塑料瓶中

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c)加入3ml硫酸铝酸镂溶液，摇匀

d)静置5min后，加3ml酒石酸(防止磷酸盐和铁离子的干扰)

e)静置1min,力口2mlI-2-4酸

D静置8min后，进行测定

配药方法：

硫酸-铝酸核溶液：

a)取50g铝酸镀溶于500ml水中(溶液1)

b)取42ml硫酸在不断搅拌下加入到300ml水中(溶液2)

c)冷却到室温，把溶液1加入到溶液2中，稀释至1L。

1-2-4酸：

a)取1.5g1氨基-2蔡酚-4磺酸

b)用200ml含有7g亚硫酸钠的水溶解

c)把溶液加到含有90g亚硫酸氢钠的600ml水中

d)用水稀释至1000ml

e)若有浑浊则需过滤。放入暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中，当溶液颜色变暗或有沉淀

生成时失效。

10%酒石酸：取200g酒石酸，定容至2L。

注意事项：

a)此试验用于硅含量为0-50|ig/L的水样

b)本试验所用到的强酸具有腐蚀性，使用时应注意

c)溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤

d)1-2-4酸应贮存于暗色塑料瓶中，贮存于冰箱中。当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失

效。

3.5.7炉水硅的测定：

试验方法：

a)用蒸储水调节仪器的上、下标

b)取25ml水样注入塑料瓶中

c)加入75ml蒸储水

d)加入3ml硫酸铝酸镀溶液，摇匀

e)静置5min后，加3ml酒石酸(防止磷酸盐和铁离子的干扰)

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f)静置Imin,加2ml1-2-4酸

g)静置8min后，进行测定(测定结果需乘以四)。测定时按照硅含量(Mg/L)由小到大

进行测量(按照水样颜色由浅至深测定)。

注意事项：

a)此试验用于硅含量为0-50ng/L的水样

b)本试验所用到的强酸具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免

吸入或接触皮肤

c)1-2-4酸应贮存于暗色塑料瓶中，贮存于冰箱中。当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失

效。

3.5.8铜离子的测定：(DL/T502.14-2006)

试验方法：

a)取100ml水样于300ml高型烧杯中

b)加浓盐酸1ml

c)小心煮沸使溶液量浓缩至约30ml

d)冷却至室温后，加柠檬酸氢二镀溶液5ml

e)加双环己酮草酰二腺溶液5ml

f)滴加氨水调节pH值8.5-9.2

g)移入容量瓶中，定容至刻度

h)以试剂空白为参比，用100mm比色皿，在波长600nm处测定吸光度

i)根据工作曲线测定结果。

配药方法：

柠檬酸氢二钱(200g/L)：

a)取100g柠檬酸氢二钱

b)加约400ml纯水溶解

c)加氨水(1:1)调pH约8.5

d)定容至500ml。

lg/L双环己酮草酰二踪：

a)取0.5g双环己酮草酰二胺溶解在50ml无水乙醇中(水浴中加热溶解)

b)过滤后加水稀释至500ml。

注意事项:

9

a)煮沸溶液浓缩至30ml,须使溶液冷却至室温后再加入药品，溶液温度高显色不稳定

b)本试验所用比色皿、量筒、烧杯均应在试验前用盐酸(1：1)浸泡。

3.5.9COD的测定：(DL/T502.22-2006)

试验方法：

a)取100ml水样于250ml锥形瓶中

b)加入10ml硫酸溶液(1+3)

c)加入10ml高锯酸钾标准溶液(C1/5KMnO4=0.01mol/L)

d)用电热炉加热5min

e)迅速加入10ml草酸标准溶液，此时溶液褪色

0继续用高镒酸钾标准溶液(Cl/5KMnO4=0.01mol/L)滴定至微粉色，经Imin不消失

g)记录消耗量为ai

h)另取100ml蒸储水进行空白试验，记录消耗量为a2。

i)(COD)=C(a,-a2)*8000(mg/L)»

注意事项：

a)适用于氯离子含量小于100mg/L

b)取样后应尽快分析，若不能立即测定，应向样品中加酸，并放于暗处0℃-5℃保存。

3.5.10总磷酸盐的测定：(GB/T6913-2008)

试验方法：

a)取50ml过滤水样至锥形瓶中

b)加入1ml5moi/L硫酸

c)加入2ml20%过硫酸镂

d)加水至150ml左右

e)小心煮沸30-40min,使溶液量浓缩至约25ml

f)加入两滴酚献指示剂

g)加20%氢氧化钠至溶液呈淡粉色

h)用硫酸滴定至无色

i)用50ml比色管定容

j)加入5ml铝钢酸显色液，摇匀

k)静置2min,以试剂空白为参比，在420nm处测定吸光度

1)根据工作曲线计算结果。通过工作曲线推导出公式，把吸光度代入公式中得出结果。

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配药方法：

20%过硫酸筱：取40g过硫酸镂并定容至200ml。

铝钢酸显色液：取250g锯酸镀，加入975ml浓硫酸，12.5g偏轨酸镀，定容至5L。

注意事项：

在煮沸过程中，注意补加试剂水，不至溶液煮干。

3.5.11正磷酸盐的测定：

试验方法：

a)取50ml过滤水样至锥形瓶中

b)加入5ml铝钮酸显色液，摇匀

c)静置2min,以试剂空白为参比

d)在420nm处测定吸光度，根据工作曲线计算结果。通过工作曲线推导出公式，把吸光

度代入公式中得出结果。

3.5.12钙的测量方法：(DL/T502.32-2006)

试验方法：

a)取100ml水样于250ml锥形瓶中

b)加入5ml氢氧化钠溶液(去除镁离子的影响)和约0.05g钙红指示剂，摇匀

c)用EDTA标准溶液(0.02mol/L)滴定至蓝色，消耗体积为ami

d)钙离子含量=(3*2*40.08*1000&C=0.02mol/L

注意事项：

e)滴定接近终点(溶液由酒红色转为紫色)，应缓慢滴定，加紧晃动三角瓶，溶液由紫

色转为蓝色即为滴定终点。

3.5.13氨的测量方法：(DL/T502.16-2006)

试验方法：

a)取50ml水样至锥形瓶中

b)加入2滴酒石酸钾钠溶液，摇匀。(若水样含有N2H4，在加入纳氏试剂前加入

ImlO.OO2moi/L碘溶液，放置15-20min以消除干扰)

c)加入1.00mL纳氏试剂，摇匀

d)放置lOmin,以试剂空白为参比，在425nm处测量吸光度

e)根据测得的吸光度，查工作曲线或由回归方程计算得出氨含量。

配药方法:

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钠氏试剂:

a)取7gKI,lOgHgl溶于少量水中

b)缓慢搅拌下将其加入50ml氢氧化钠溶液中(320g/L)

c)用水稀释至100ml.将此溶液在暗处放置5天

d)在使用前用砂芯滤杯或玻璃纤维滤杯过滤两次，在棕色瓶中避光存放

e)此试剂有效期为1年。

酒石酸钾钠溶液(300g/L)：将300g四水酒石酸钾钠溶于1L试剂水中，煮沸lOmin,冷却

后稀释至1L。

注意事项：

钠氏试剂在棕色瓶中避光保存，有效期为1年。

3.5.14全铁的测定：(DL/T502.25-2006)

试验方法：

a)取50ml水样于100-150ml烧杯中

b)加入1ml浓盐酸和ImllOg/L过硫酸镀溶液(现配制)

c)煮沸溶液至约20ml

d)冷却后移至50ml容量瓶中

e)用少量水清洗烧杯2-3次，洗涤液一并注入容量瓶中(体积不大于40ml)

f)加4ml磺基水杨酸，摇匀

g)加氢氧化镀4ml,用高纯水稀释至刻度

h)在波长为425nm处用30mm比色皿以高纯水作参比测定吸光度，根据工作曲线测定

结果。

配药方法：

过硫酸镀溶液10g/L(全铁的测定)：取1g过硫酸铉溶于100ml纯水中。

磺基水杨酸溶液(300g/L):取60g磺基水杨酸溶解于200ml纯水中。

注意事项：

a)过硫酸镀溶液(10g/L)不稳定，应现用现配制

b)本试验所用比色皿、量筒、烧杯均应在试验前用盐酸(1：1)浸泡。

3.5.15pH的测定：(GB6904-2008)

a)首先用pH=6.864的定位液根据显示温度进行pH定位

b)再用pH=9.182的定位液根据显示温度进行pH定位

12

c)进行测定。

3.5.16钠离子的测定(实际操作方法按照Na+分析仪使用说明书)：(GB12156-1989)

试验方法：

a)将电极、烧杯等用PNa4标准溶液冲洗干净

b)在烧杯中加入2-3滴二异丙胺(去除钾离子、氢离子的干扰)

c)然后注入100mlPNa4标准溶液,将测量选择开关板至PNa4位置后，将电极浸入溶液中

d)按下读数开关，待指针稳定后，调节旋钮位置，是指针为0,定位完毕

e)用蒸储水冲洗，并加入二异丙胺用蒸储水浸泡

f)测量时，取100ml水样，加入2-3滴二异丙胺，将测量选择开关扳至Na+一档，按下

读数开关。(钠离子分析仪的使用)

3.5.17浊度的测定：

试验方法：

a)用水样润洗放样瓶

b)将水样倒入放样瓶中，用擦镜纸擦净瓶外

c)在瓶上滴1-2滴硅油，用布擦拭均匀

d)将放样瓶放到仪器中，十四秒后进行读数。

3.5.18铁的测定(邻菲啰咻分光光度法)：(DL/T502.26-2006)

试验方法：

a)取50ml水样于100-150ml烧杯中

b)加入2ml盐酸(1:1),煮沸浓缩至约25ml

c)冷却后加入1ml盐酸羟胺，摇匀

d)静置5min,加入5ml(M%邻菲啰咻

e)加入刚果红试纸，慢滴氨水，纸由蓝变紫红，此时pH在3.8〜4.1之间

f)加入5ml乙酸-乙酸胺缓冲溶液

g)摇匀后移入50ml容量瓶中

h)用100mm比色皿在波长510nm处用高纯水作空白测定吸光度。

配药方法：

乙酸-乙酸钺：取100g乙酸镀，200ml冰醋酸溶于水，并定容至1L。

10%盐酸羟胺：取20g盐酸短胺，加入200ml水溶解。

注意事项:

13

本试验所用比色皿、量筒、烧杯均应在试验前用盐酸(1:1)浸泡。

4化学大宗药品入场检验方法

4.1入场药剂检验项目

次氯酸钠、硫酸、盐酸、氢氧化钠、亚硫酸氢钠、氨水

4.2入场药剂检验方法

4.2.1次氯酸钠(NaClO)：

检验方法：

a)吸取20ml样品，置于20ml水样并已称重(精确至0.01g)的烧杯中

b)用500ml容量瓶定容

c)吸取10.00ml,置于内装50ml水的250ml碘量瓶中

d)加入4ml(1:1)盐酸

e)加入lO.OOmlKI溶液，水封，暗处静置5min

f)用O.lmol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色

g)加入2ml(10g/L)淀粉溶液，继续用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。

0Q3545CV.…，177.25cv

启效氟目里X(幻-10m/500xlOO/i=~~~-,

C：硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L

V：硫代硫酸钠标准溶液消耗量，ml

0.03545―与1.000ml硫代硫酸钠标准滴定溶液(l.Omol/L)相当的以克表示的有效氯的质量,

g(以Cl计210.0%)

4.2.2HC1(GB/T601-2002)：

检验方法：

a)吸取2ml试样置于内装30ml试剂水并已称重的三角瓶内(称准至0.001g)

b)加入1-2滴甲基橙指示剂

c)用NaOH标准溶液滴定，溶液由红变橙色即为终点

d)记录VNaOH,盐酸含量X(%)按下式计算：

C：氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L

v：氢氧化钠消耗体积，ml36.46：HC1的摩尔质量g/mol

m：2ml试样质量

注意事项：盐酸含量平行测定的允许误差W0.2%(盐酸质量分数％>31%)

14

4.2.3H2sCh(DL424-1991)：

a)吸取10ml浓H2so4试样注入已知重量的称量瓶中，称重

b)将浓硫酸注入装有250ml蒸储水的500ml容量瓶中

c)用水洗涤容量瓶数次，冷却至室温，用蒸储水稀释至刻度，此溶液微待测溶液

d)吸取此溶液20ml(三份)，加2-3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用Imol/LNaOH标准溶液

滴定试样由紫红色变成灰绿色。

49ca

硫酸含量X(%),x-1000m/500xVx100%

c：氢氧化钠标液浓度,mol/L

a：氢氧化钠消耗体积,ml

49：1/2硫酸的摩尔质量，g/mol

m：硫酸试样质量,g

v:待测液体积ml

注意事项：测定绝对偏差三0.2%(硫酸质量分数＞98%)

4.2.4NaOH：

a)用己知质量的称量瓶迅速称取固体氢氧化钠35±lg或液体氢氧化钠50g(准确称重至

0.01g),放入1000ml容量瓶中

b)加二级试剂水溶解，冷却到室温，稀释至刻度，摇匀，此溶液为试样溶液。

c)1、吸取此试样溶液50.0ml注入250ml锥形瓶中，加入2〜3滴酚献指示剂，摇匀，

用Imol/L盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变为无色为终点，记录盐酸消耗体积为V。

d)2、吸取此试样溶液50.0ml注入250ml锥形瓶中，加入2〜3滴甲基橙指示剂，摇匀，

用lmol/L盐酸标准溶液滴定，溶液由黄色变为橙色为终点，记录盐酸消耗体积为Vi。

氢氧化钠含量Xi(%)/嗑；"IxW0%.

529!)X100%

碳酸钠含量X2(%)--50m~

c:盐酸标准溶液的浓度，mol/L

v:以酚酸为指示剂滴定时，盐酸标准溶液用量，ml

vi：以甲基橙为指示剂滴定时，盐酸标准溶液用量，ml

m:试样质量，g

40:氢氧化钠摩尔质量，g/ml

52.99:1/2碳酸钠摩尔质量，g/mol

15

注意事项：

a）氢氧化钠平行测定允许误差为0.10%

b）碳酸钠（固态）含量平行侧的允许误差为0.05%

c）碳酸钠（液态）含量平行侧的允许误差为0.03%（氢氧化钠质量分数＞42%,碳酸钠

质量分数＜0.8%）

4.2.5NaHSCh：（SO2含量测定）

a）称取2g样品，称准至0.0002g

b）溶于水，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度

c）取25.00ml注入预先装有50.00ml0.1mol/L碘标准溶液的碘量瓶中，摇匀，静止5min

d）力n2m16moi/L盐酸，用O.lmol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定

e）近终点时，加3ml0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失，并做空白试验。

SO2含量X（%）-°•黑嚷”X100%

V：空白试验消耗硫代硫酸钠体积，ml

vi：滴定消耗硫代硫酸钠体积，ml

c:硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L

m:样品重量，g

0.03203:与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液（1.0mol/L）相当的以克表示的二氧化硫的克数,

4.2.6氨的测定：

a）取氨溶液10ml于250ml三角瓶中

b）用除盐水稀释至100ml

c）加入两滴甲基橙指示剂

d）用0.05mol/L硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙色为止

以质量百分数表示氨浓度，按下式计算：

八0.05axl7

CNH3-IOOOVxlOO%

CNH3：氨浓度，%

a:消耗0.05mol/LH2so4标液的体积数，ml

V:量取氨洗液的体积，ml

17:氨的摩尔质量

注意事项：

16

a）根据氨溶液的浓度估算消耗0.05mol/LH2S04标液的体积数

b）根据估算消耗硫酸标液的体积数对待测氨溶液进行稀释，保证硫酸消耗的体积适中

5标准溶液的配制

5.1酸、碱标准溶液的配制与标定

5.1.1试剂

5.1.1.1浓硫酸。

5.1.1.2氢氧化钠饱和溶液：取上层澄清液使用。

5.1.1.3邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）。

5.1.1.4无水碳酸钠（基准试剂）。

5.1.1.51%酚酰指示剂（乙醇溶液）。

5.1.1.6甲基红一亚甲基蓝指示剂：准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝，在研钵中研磨

均匀后，溶于100mL95%的乙醇中。

5.1.2操作步骤

5.1.2.1硫酸标准溶液c（-H2SO4）=0.1mol/L的配制与标定：

2

1）配制：量取3ml浓硫酸，缓缓注入1L蒸储水中，冷却、摇匀。

2）标定：

方法一：称取0.2g（称准至0.2mg）于270〜300C灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于50mL水中，

加2滴甲基红一亚甲基蓝指示剂，用待标定的c（；H2so4）=01mol/L硫酸溶液滴定至溶液由绿

色变为紫色（pH为5左右），煮沸2〜3min。冷却后继续滴定至紫色。同时作空白试验。

硫酸标准溶液的物质的量浓度（c）按下式计算：

C=________目_____

（q-«2）x0.05299

式中：G——无水碳酸钠的质量，g：

%——滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，mL；

a2——空白试验消耗硫酸溶液的体积，mL；

0.05299——碳酸钠（；Na2co3）的摩尔质量，g/mmol。

方法二：量取20.00mL待标定c（gH2so4）=0.Imol/L硫酸溶液，加60mL不含二氧化碳的蒸

储水（或新制备的除盐水），加2滴1%酚献指示剂，用氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=0.1mol/L滴

17

定，至溶液呈粉红色。硫酸标准溶液的物质的量(C)按下式计算:

式中：火——滴定硫酸消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

b——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；

V——待标定的硫酸标准溶液体积，mL。

5.1.2.2硫酸标准溶液［c(LH，SO4)=0.05mol/L和0.01mol/L］的配制和标定：

2

1)配制：

a)c(-HS0)=0.05mol/L硫酸标准溶液，由c(-HS04)=0.1000mol/L硫酸标准溶液准

22422

确地稀释至2倍制得。

b)c('H2SC)4)=0.01mol/L硫酸标准溶液，由c(1H2so4)=0」()00mol/L硫酸标准溶液稀

22

释至10倍制得。

2)标定：用c(-H7SO4)=0.1000mol/L硫酸标准溶液配制的c(-HoS0)=0.05mol/Ls

224

c(IH2SO4)=0.01mol/L硫酸标准溶液，其浓度可不标定，用计算得出。如果标定，可用相近浓

度的氢氧化钠标准溶液进行标定。

5.1.2.3氢氧化钠标准溶液［c(NaOH)=0.1mol/L］的配制和标定：

I)配制：取5ml氢氧化钠饱和溶液，注入1L不含二氧化碳的蒸储水(或新制备的除盐水)

中，摇匀。

2)标定：

方法一：称取0.6g(准确至0.2mg)于105〜110℃烘干至恒重的邻苯二甲酸氢钾，溶于50mL

不含二氧化碳的蒸锚水(或新制备的除盐水)中，加2滴1%酚酗指示剂，用待标定的0.1mol/L氢

氧化钠滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同。同时做空白试验。(标准色的配制：量取80mLpH

为8.5的缓冲溶液，加2滴1%酚献指示剂，摇匀。)

氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度⑹按下式计算：

C=色

(q-a2)x0.2042

式中：G——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；

——滴定邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠溶液的体积，mL；

18

a2——空白试验消耗硫酸溶液的体积，mL；

0.2042——邻苯二甲酸氢钾(KHC8H404)的摩尔质量，g/mmol,

方法二:取20.00mlc(-H2so4)=0.Imol/L硫酸标准溶液，加60mL不含二氧化碳的蒸储水(或

2

新制备的除盐水)加2滴1%酚酿指示剂，用待标定的O.lmol/L氢氧化钠标准溶液滴定，近终

点时加热至80℃继续滴定至溶液呈粉红色。

氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度(c)按下式计算：

式中：ai------硫酸标准溶液的体积，mL；

b——硫酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L；

V——滴定硫酸标准溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL。

5.1.2.4氢氧化钠标准溶液［c(NaOH)=0.05mol/L］的配制与标定：

I)配制：由0」000mol/L氢氧化钠标准溶液稀释至2倍制得。

2)标定：用O.lOOOmol/L氢氧化钠溶液配制的0.05mol/L氢氧化钠标准溶液，其浓度可不

标定，而由计算得出。如需标定，可由相近浓度的硫酸标准溶液进行标定。

5.1.3酸、碱浓度的调整

所配制01mol/L酸和碱的标准溶液，其浓度经标定，若不是O.IOOOmol/L时，应根据使用要

求，用加水或加浓酸、浓碱的方法进行浓度调整。

5.1.3.1当已配好的标准溶液浓度c>0.1mol/L时，需添加除盐水的体积(mL)按下式计算：

△v木=口(方-"

式中：4V水----需添加的除盐水体积，mL；

V——已配酸、碱标准溶液的体积，mL：

C——已配酸、碱标准溶液的物质的量的浓度，mol/L；

0.1——需配的酸、碱标准溶液的物质的量的浓度mol/L。

5.1.3.2当己配标准溶液溶液浓度c<0.Imol/L时，需添加浓酸、碱溶液的体积(mL)按下式计算:

v'(O.l-c)

△V=

c'-O.l

式中：小——需添加浓酸或浓碱的体积，mL；

V——已配酸、碱标准溶液的体积，mL；

19

C——已配酸、碱标准溶液的物质的量的浓度，mol/L；

0.1——需配的酸、碱标准溶液的物质的量的浓度mol/L；

c，一浓酸或浓碱物质的量的浓度mol/L。(可从附表中查出)

调整浓度后的酸、碱标准溶液，其浓度还需按上述手续进行标定直至符合要求。

【注释】

①碱标准溶液放置时间不宜过长，最好每周标定一次。如发现已吸入二氧化碳时，需重新配制。

检验有无二氧化碳进入标准溶液的方法，取一支清洁试管，加入等体积的氯化钢溶液

fc(BaCl2)=0.5mmol/L］,加热至沸腾，将碱溶液注入其上部，盖上塞子，混匀。待lOmin后观

察，若溶液呈浑浊或有沉淀时，则说明，碱液中已进入二氧化碳。

②二氧化碳吸收管中的烧碱石棉或苏打石灰，应定期更换。

③其他浓度的硫酸或氢氧化钠标准溶液，以及其他酸(如盐酸)、碱(如氢氧化加钾)的标准溶液,

可参照本法配制和标定。

5.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的配制与标定

5.2.1试剂

5.2.1.1乙二胺四乙酸二钠(EDTA)。

5.2.1.2氧化锌(基准试剂)。

5.2.1.3盐酸溶液(1+1)。

5.2.1.410%氨水。

5.2.1.50.5%格黑T指示剂。(乙醇溶液)

5.2.1.6氨-氯化校缓冲溶液。

5.2.2操作步骤

5.2.2.1EDTA标准溶液［c(击EDTA)=0.1mol/L和0.02mol/L］的配制与标定：

I)EDTA标准溶液的配制

a)c(会EDTA)=0』mol/LEDTA溶液：称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1L蒸储水中，摇匀。

b)c(EDTA)=0.02mol/LEDTA溶液：称取8g乙二胺四乙酸二钠溶于1L高纯水中，摇匀。

2)EDTA标准溶液的标定：

a)c(里EDTA尸O.lmol/LEDTA溶液的标定：称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌1g(称准

至0.2mg),用少许除盐水润湿，加盐酸溶液(1+1)至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻

度，摇匀。取上述溶液20.00mL,加80mL水，用10%氨水中和至pH为7〜8,加5mL氨〜氯

化镀缓冲溶液(pH=10),加5滴0.5%铝黑T指示剂，用c(^-EDTA)=O.1mol/LEDTA溶液滴定至溶

20

液由紫色变为纯蓝色。

b)