JJG(苏)118-2010 总有机碳(TOC)自动监测仪

JJG（苏）江苏省地方计量检定规程JJG（苏）118－2010总有机碳（TOC）在线自动监测仪On-lineAutomaticDeterminatorofTotalOrganicCarbon2010-12-28发布2011-1-1实施江苏省质量技术监督局发布总有机碳（TOC）在线自动监测仪检定规程JJG（苏）118－2010VerificationRegulationofOn-lineAutomaticDeterminatorofTotalOrganicCarbon本规程经江苏省质量技术监督局2010年12月归口单位：江苏省质量技术监督局主要起草单位：常州市计量测试技术研究所参加起草单位：邦达诚科技（北京）有限公司本规程由江苏省质量技术监督局负责解释本规程主要起草人：王绍利（常州市计量测试技术研究所）宋乙峰（常州市计量测试技术研究所）梅青（常州市计量测试技术研究所）参加起草人：徐晨风（邦达诚科技（北京）有限公司）蒋跃勤（常州市计量测试技术研究所）目录1范围…………（1）2引用文献……………………（1）3名词术语……………………（1）4概述…………（1）5计量性能要求………………（1）6通用技术要求………………（2）6.1外观………………………（2）6.2绝缘电阻…………………（2）7计量器具控制………………（2）7.1检定条件…………………（2）7.2检定项目…………………（3）7.3检定方法…………………（3）7.4检定结果的处理…………（5）7.5检定周期…………………（5）附录A检定记录格式…………（6）附录B检定证书和检定结果通知书内页格式………………（7）附录C标准溶液用水和检定无机碳干扰用标准溶液的制备方法…………（8）-PAGE8-总有机碳（TOC）在线自动监测仪检定规程1范围本规程适用于测量范围在（0～1000）mg/L的燃烧氧化—非分散红外吸收法总有机碳（TOC）在线自动监测（分析）仪（以下称仪器）的首次检定、后续检定和使用中检查。2引用文献HJ/T104-2003《总有机碳（TOC）水质自动分析仪技术要求》HJ501-2009《水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》使用本规程时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。3名词术语3.1无机碳干扰：水样中有机碳浓度固定时，不同浓度的无机碳对总有机碳测定结果的影响。4概述仪器的测定工作原理有差减法和直接法。差减法测定总有机碳将试样连同净化气体分别导入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的试样被高温催化氧化，其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳，经低温反应管的试样被酸化后，其中的无机碳分解成二氧化碳，两种反应管中生成的二氧化碳分别被导入非分散红外检测器。在特定波长下，一定浓度范围内二氧化碳的红外线吸收强度与其浓度成正比，由此可对试样总碳（TC）和无机碳（IC）进行定量测定。总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。直接法测定总有机碳，试样经酸化曝气，其中的无机碳转化为二氧化碳被去除，再将试样注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。由于酸化曝气会损失可吹扫有机碳（POC），故测得总有机碳值为不可吹扫有机碳（NPOC）。仪器主要由以下几个部分构成：进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应器（或总碳氧化反应器）、气液分离器、非分散红外二氧化碳分析器、数据处理部分。5计量性能要求仪器的计量性能要求见表1。表1仪器计量性能要求检定项目计量性能示值误差(0～20)mg/L±10%(0～200)mg/L(0～1000)mg/L重复性≤3%无机碳干扰±5%稳定性≤5%6通用技术要求6.1外观仪器应有以下标识：仪器名称、型号、测定对象、量程、出厂编号、制造厂名、工作电压及频率、使用环境条件，国产仪器应有制造计量器具许可证标志及编号。仪器不应有妨碍正常工作的机械损伤；各固定件应无松动；通电后，各显示完整清晰，调节正常。6.2绝缘电阻仪器的绝缘电阻不小于20MΩ。7计量器具控制计量器具控制包括：首次检定、后续检定、使用中检查。7.1检定条件7.1.1检定用标准器及配套设备7.1.1.1选用有证的总有机碳（TOC）溶液标准物质，其扩展不确定度应不大于3%（k=2）。7.1.1.2检定无机碳干扰用标准溶液：碳酸钠纯度标准物质国家二级标准物质。纯度值不确定度：0.02%（k=2）（制备方法见附录C）。7.1.1.3分析天平：最小分度值0.1mg。7.1.1.4绝缘电阻表：500V，10.0级。7.1.1.5常用玻璃量器（容量瓶、单标线吸管）：A级。7.1.2环境条件7.1.2.1环境温度：（10～30）℃。7.1.2.2环境湿度：≤85%RH。7.1.2.3供电电源：AC（220±22）V。7.2检定项目检定项目见表2。表2检定项目一览表序号检定项目首次检定后续检定使用中检查1外观+++2绝缘电阻+--3示值误差+++4重复性+++5无机碳干扰++-6稳定性++-注：1.“+”表示需检定项目，“-”表示可不检项目。2.经安装及维修后对仪器计量性能有重大影响时，其后续检定须按首次检定项目进行。7.3检定方法7.用目察和手感检查。7.3.2绝缘电阻不接入供电电源，仪器电源开关处于接通位置，使各电路本身端子短路。将绝缘电阻表的接线端分别接在仪器的交流输入端和机壳上，施加500V直流电压，稳定10s后读取绝缘电阻值。应符合6.2要求。7.3.3示值误差仪器在正常运行状态下，当量程范围为（0～20）mg/L时，分别导入4mg/L、10mg/L、16mg/L浓度的总有机碳标准溶液；当量程范围为（0～200）mg/L时，分别导入40mg/L、100mg/L、160mg/L浓度的总有机碳标准溶液；当量程范围为（0～1000）mg/L时，分别导入200mg/L、500mg/L、800mg/L浓度的总有机碳标准溶液。每种溶液测量3次，记录测量数据，按式（1）计算示值误差。应符合表1中给出的示值误差要求。(1)式中：——示值误差，%；——三次测量的平均值，mg/L；——总有机碳标准溶液的浓度值，mg/L。取示值误差中最大计算值为仪器示值误差的检定结果。7.3.4重复性仪器在正常运行状态下，当量程范围为（0～20）mg/L时，导入10mg/L浓度的总有机碳标准溶液；当量程范围为（0～200）mg/L时，导入100mg/L浓度的总有机碳标准溶液；当量程范围为（0～1000）mg/L时，导入500mg/L浓度的总有机碳标准溶液。连续测量6次，记录测量数据，以相对标准偏差RSD表示，按式（2）计算重复性RSD。应符合表1中给出的重复性要求。(2)式中：RSD——相对标准偏差，%；n——测量次数；——第i次的测量值，mg/L；——n次测量的平均值，mg/L；i——测量序号。7.3.5无机碳干扰仪器在正常运行状态下，当量程范围为（0～20）mg/L时，导入总有机碳浓度为16mg/L、无机碳浓度为160mg/L的检定无机碳干扰用标准溶液；当量程范围为（0～200）mg/L时，导入总有机碳浓度为160mg/L、无机碳浓度为1600mg/L的检定无机碳干扰用标准溶液；当量程范围为（0～1000）mg/L时，导入总有机碳浓度为800mg/L、无机碳浓度为8000mg/L的检定无机碳干扰用标准溶液。连续测量3次，记录测量数据，按式（3）计算无机碳干扰RE。应符合表1中给出的无机碳干扰要求。(3)式中：RE——无机碳干扰，%；——示值误差检定中浓度最高点的测量平均值，mg/L；——检定无机碳干扰用标准溶液3次测量的平均值，mg/L。7.3.6稳定性仪器在正常运行状态下，当量程范围为（0～20）mg/L时，导入16mg/L浓度的总有机碳标准溶液；当量程范围为（0～200）mg/L时，导入160mg/L浓度的总有机碳标准溶液；当量程范围为（0～1000）mg/L时，导入800mg/L浓度的总有机碳标准溶液。待检测完成后记录初始测量值S0，使用同一样品，每隔2小时检测一次，连续运行24小时，记录所有数据；按式（4）计算示值稳定性。应符合表1中给出的稳定性要求。(4)式中：——稳定性，%；——第i次的测量值，mg/L；——初始测量值，mg/L；i——测量序号。取最大计算值为仪器稳定性的检定结果。7.4检定结果的处理仪器经检定合格的出具检定证书，证书中应明示测量范围；检定不合格的，出具检定结果通知书，并注明不合格项目。7.5检定周期检定周期一般不超过一年。

附录A检定记录格式送检单位：仪器名称：仪器型号：制造厂：出厂编号：测量范围：标准物质：检定温度：℃检定湿度：%RH检定记录编号：外观绝缘电阻MΩ示值误差标准溶液/（mg/L）123平均值/（mg/L）示值误差/δC(%)检定结果δCmax/(%)重复性标准溶液/（mg/L）123456平均值/（mg/L）检定结果RSD/(%)无机碳干扰标准溶液/（mg/L）123平均值/(mg/L)检定结果RE/(%)稳定性初始测量值S0（mg/L）：时间/h测量值Si/(mg/L)稳定性/(%)检定结果/%附录B检定证书和检定结果通知书内页格式B.1检定证书内页格式检定结果外观：测量范围：序号检定项目技术要求检定结果1绝缘电阻2示值误差3重复性4无机碳干扰5稳定性B.2检定结果通知书内页格式检定结果外观：测量范围：序号检定项目技术要求检定结果1绝缘电阻2示值误差3重复性4无机碳干扰5稳定性不合格项目：附录C标准溶液用水和检定无机碳干扰用标准溶液的制备方法C.1标准溶液用水的制备方法将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发（蒸发量10%），冷却后备用。也可使用纯水机制备的纯水或超纯水，标准溶液用水应临用现制，并经检验TOC浓度不超过0.05mg/L。C.2检定无机碳干扰用标准溶液的制备方法C.2.1无水碳酸钠的处理将无水碳酸钠放在瓷坩埚内，在270℃C.2.2检定无机碳干扰用标准溶液的配置取35.3333g处理过的无水碳酸钠，溶解在纯水中，然后转移至500mL的容量瓶中稀释至刻度，摇匀，得无机