2023江苏版化学高考第二轮复习-专题十七 化学实验基础 (一)

2023江苏版化学高考第二轮复习

专题十七化学实验基础

高频考点

考点一常见仪器的使用实验安全与试剂保存

基础常见仪器的使用。

重难实验安全与试剂保存。

限时5分钟，正答率:/4。

基础

1.（2021广东,7,2分）测定浓硫酸试剂中1LS0,含量的主要操作包括:①量取一定量的浓硫酸,稀释;②转

移定容得待测液;③移取20.00mL待测液,用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定。上述操作中,不需要用

到的仪器为（）

ABCD

答案B

2.（2021天津,6,3分）进行下列实验操作时,选用仪器正确的是（）

量取一定体积的KMnO,

提取碘水中的碘

溶液

,=

T!

AB

熔化NaOH固体浓缩NaCl溶液

第1页共61页

1n1

CD

答案D

重难

3.（2020山东,1,2分）实验室中下列做法错误的是（）

A.用冷水贮存白磷

B.用浓硫酸干燥二氧化硫

C.用酒精灯直接加热蒸发皿

D.用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧

答案D

4.（2021常州调研,3）实验是化学研究的重要手段。下列实验室中的有关做法正确的是（）

A.做焰色试验时,粕丝先用稀硫酸清洗并灼烧至火焰呈无色

B.滴定接近终点时,用锥形瓶内壁触碰滴定管的尖嘴

C.金属镁不慎着火时,立即用二氧化碳灭火器扑灭

D.酯化反应完成后,用长颈漏斗分离出乙酸和乙醇反应的产物

答案B

考点二化学实验基本方法

基础化学实验基本操作。

重难物质的分离与提纯。

综合物质的检验与推断。

限时40分钟，正答率:/14。

基础

第2页共61页

1.（2020海南,2,2分）古籍《天工开物》收录了井盐的生产过程。其中“汲水而上,入于釜中煎炼，顷刻

结盐,色成至白”的描述,涉及的物质分离操作为（）

A.趁热过滤B.萃取分液

C.常压蒸储D.浓缩结晶

答案D

2.（2021河北,2,3分）高分子材料在生产生活中应用广泛。下列说法错误的是（）

A.芦苇可用于制造黏胶纤维,其主要成分为纤维素

B.聚氯乙烯通过加聚反应制得,可用于制作不粘锅的耐热涂层

C.淀粉是相对分子质量可达几十万的天然高分子物质

D.大豆蛋白纤维是一种可降解材料

答案B

3.（2022湖南,4,3分）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是（）

鑫

A.碱式滴定管排气泡B.溶液加热

1

C.试剂存放D.溶液滴加

答案A

4.（2022南师附中、天一中学、海安中学、海门中学四校联考,3）下列通过制取硫酸铝、氢氧化铝，获得

氧化铝的装置和原理能达到实验目的的是（）

第3页共61页

硫酸铝

溶液

B.制氢氧化铝

C.过滤氢氧化铝D.灼烧制氧化铝

答案D

5.（2018江苏单科,5,2分）下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是（）

A.用装置甲灼烧碎海带

B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液

C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中I的CL

D.用装置丁吸收氧化浸泡液中I后的CL尾气

答案B

6.（2021湖南,3,3分）下列实验设计不能达到实验目的的是（）

实验目的实验设计

A检验溶液中FeSOi是否被氧化取少量待测液,滴加KSCN溶液,观察溶液颜色变化

B净化实验室制备的Cl2气体依次通过盛有饱和NaCl溶液、浓HfO,的洗气瓶

第4页共61页

C测定NaOH溶液的pH将待测液滴在湿润的PH试纸上,与标准比色卡对照

D工业酒精制备无水乙醇工业酒精中加生石灰,蒸储

答案C

重难

7.（2022广东,4,2分）实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2\Mg"和SO/,所用试剂包括BaCL以及（）

A.Na2c04NaOIkHC1

B.Na£0gHC1、KOH

C.K2co：,、HNO3、NaOH

D.Na£0gNaOH、HNO,

答案A

8.（2021江苏,9,3分）通过下列实验可从L的CCL溶液中回收L

含「和1<>；

|L的CQ溶液|।加浓溶液

11J,?

--------------------②分点的水溶液

CL加稀硫酸.a

②过施一版画

下列说法正确的是（）

A.NaOII溶液与L反应的离子方程式:I2+20H—1+103+11,-0

B.通过过滤可将水溶液与CC1,分离

C.向加酸后的上层清液中滴加AgNQ；溶液生成Agl沉淀,1个Agl晶胞（如图所示）中含14个I

<>Ag4

OI-

D.回收的粗碘可通过升华进行纯化

答案D

第5页共61页

9.（2022苏锡常镇四市调研一,8）灼烧海带提取I耐,下列实验原理与装置不能达到相应实验目的的是

（）

A.用装置甲灼烧海带

B.用装置乙过滤得到浸出液

C.用装置丙反应生成L

D.用装置丁萃取碘水中的L

答案1）

10.（2022全国乙,9,6分）某白色粉末样品，可能含有Na?S0"Na2sN&S。和加给。取少量样品进行

如下实验：

①溶于水,得到无色透明溶液。

②向①的溶液中滴加过量稀盐酸,溶液变浑浊,有刺激性气体逸出。离心分离。

③取②的上层清液,向其中滴加BaCh溶液有沉淀生成。

该样品中确定存在的是（）

A.Na2SO.uNa2S2O3B.Na2SO3xNa2S203

C.NazSO*、Na2cOaD.Na2sO3、Na2cO3

答案A

第6页共61页

综合

11.（2022广东,11,4分）为检验牺牲阳极的阴极保护法对钢铁防腐的效果，将镀层有破损的镀锌铁片放

入酸化的3%NaCl溶液中。一段时间后,取溶液分别实验,能说明铁片没有被腐蚀的是（）

A.加入AgN。,溶液产生沉淀

B.加入淀粉碘化钾溶液无蓝色出现

C.加入KSCN溶液无红色出现

D.加入（[Fe（CN）J溶液无蓝色沉淀生成

答案D

12.（2020天津,6,3分）检验下列物质所选用的试剂正确的是（）

待检验物质所用试剂

A.海水中的碘元素淀粉溶液

B.SO」气体澄清石灰水

C.溶液中的Cu”氨水

D.溶液中的NH：NaOH溶液,湿润的蓝色石蕊试纸

答案C

13.（2021海南,6,2分）一次性鉴别等浓度的KNO%NHC1、Na£0：,三种溶液,下列方法不可行的是（）

A.测定pH

B.焰色试验

C.滴加A1CL溶液

D.滴加饱和Ca（OH）2溶液，微热

答案C

第7页共61页

14.（2022前黄高级中学、如东中学、姜堰中学阶段性测试,8）某小组为了探究KI的性质，设计了如下实

验:

试剂X

操作现象

(0.Imol•L

I.AgNQ,溶液产生黄色沉淀

试剂X

n.Agci浊液产生黄色沉淀

in.FeCh溶液和淀粉溶液溶液变为蓝色

7

2mL0.1mol,

IV.在III反应后的溶液中加入NaS03溶液溶液由蓝色变为无色

L-'KI溶液

下列推断正确的是（）

A.实验I中AgNO、的NOg空间结构为三角锥形

B.由实验II知,KSP（AgCl）<KSP（Agl）

C.由实验HI知,还原性L>Fe2+

D.由实验IV知,NazS。具有氧化性

答案C

考点三化学实验方案的设计与评价

基础实验操作、现象以及结论的评价

重难物质的制备以及性质探究

综合化学实验方案的设计与评价

限时120分钟,正答率:/180

基础

1.（2019江苏单科,13,4分）室温下进行下列实验,根据实验操作和现象所得到的结论正确的是（）

选项实验操作和现象结论

第8页共61页

向x溶液中滴加几滴新制氯水,振荡,再加入少量KSCN溶液，

AX溶液中一定含有Fe”

溶液变为红色

向浓度均为0.05mol•L'的Nai、NaCl混合溶液中滴加少量

K(AgI)>

Bsp

K(AgCl)

AgN。,溶液,有黄色沉淀生成sP

向3mLKI溶液中滴加几滴浪水，振荡,再滴加1mL淀粉溶液，

CBn的氧化性比L的强

溶液显蓝色

用PH试纸测得:CIhCOONa溶液的pH约为9,NaNO,溶液的pH约HNO电离出H的能力比CH：,C00II

D

为8的强

答案C

2.（2017江苏单科,13,4分）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是（）

选项实验操作和现象实验结论

A向苯酚溶液中滴加少量浓溪水、振荡，无白色沉淀苯酚浓度小

向久置的NazS。,溶液中加入足量BaCk溶液，出现白色沉淀;再加入足量稀部分NazSOs被氧

B

盐酸,部分沉淀溶解化

C向2096蔗糖溶液中加入少量稀HEO,,加热;再加入银氨溶液,未出现银镜蔗糖未水解

D向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液,溶液呈蓝色溶液中含Bn

答案B

3.（2018江苏单科,12,4分）根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是（）

选项实验操作和现象结论

A向苯酚浊液中滴加Na£03溶液,浊液变清苯酚的酸性强于的酸性

向碘水中加入等体积CC",振荡后静置，上层接近无L在CCL中的溶解度大于在水中的溶

B

色,下层显紫红色解度

第9页共61页

C向CuSO,溶液中加入铁粉,有红色固体析出Fe*的氧化性强于Cu?的氧化性

向NaCl、Nai的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO,溶液，

DKap(AgCl)>Ksp(AgI)

有黄色沉淀生成

答案B

4.（2016江苏单科,13,4分）（双选）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是（）

选项实验操作和现象结论

A室温下，向苯酚钠溶液中通入足量CO2,溶液变浑浊碳酸的酸性比苯酚的强

室温下,向浓度均为0.1mol•L'的Back和CaCL混合溶液中滴加

Ks(BaSO,)<

BP

K(CaSOt)

Na2sol溶液,出现白色沉淀SP

室温下，向FeCL溶液中滴加少量KI溶液,再滴加几滴淀粉溶液，

CFe"的氧化性比L的强

溶液变蓝色

室温下,用pH试纸测得:0.1mol•L'NazSOs溶液的pH约为10;0.1HSO3结合H的能力比S0第

D

mol-L1NaHSO,溶液的pH约为5的强

答案AC

5.（2022苏州八校联盟一检）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是（）

选项实验操作和现象结论

室温下，向溶液X中滴加少量双氧水,再加入KSCN

A溶液X中一定含Fe"

溶液,溶液变红

B用洁净粕丝蘸取溶液Y在火焰上灼烧,火焰呈黄色溶液Y中含Na,不含K,

室温下，向0.1mol•L1NaCOi溶液中加入等体积

3

CKsP(CaC204)=2.5X10

0.1mol•LCaClz溶液,产生白色沉淀

第10页共61页

室温下,测定浓度均为0.1mol•L'的CH3C00Na溶液

D电离出H的能力比CH：SCOOH强

和NaNO1溶液的pH,CH£OONa溶液的pll大

答案1）

6.（2022全国乙,10,6分）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是（）

实验操作现象结论

向NaBr溶液中滴加过量氯水,再加入淀粉KI

A先变橙色,后变蓝色氧化性:S>Bn>Iz

溶液

向蔗糖溶液中滴加稀也SO4,水浴加热,加入

B无砖红色沉淀蔗糖未发生水解

少量新制的氢氧化铜悬浊液

石蜡油加强热，将产生的气体通入Bm/CCL

C溶液红棕色变无色气体中含有不饱和烧

溶液

试管口润湿的蓝色石蕊氯乙烯加聚是可逆反

D加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片

试纸变红应

答案C

重难

7.（2022南通一调,10）乙酸乙酯的制备实验过程如下：

步骤1：在一支试管中加入3mL乙醇,然后边振荡边缓慢加入2ml,浓硫酸和2mL乙酸,再加入几片碎瓷

片,加热并收集蒸出的乙酸乙酯粗品。

步骤2:向盛有乙酸乙酯粗品的试管中滴加广2滴KMnO,溶液,振荡,紫红色褪去。

步骤3:向盛有Na2cOs溶液的试管中滴加乙酸乙酯粗品,振荡,有气泡产生。

下列说法正确的是（）

A.步骤1中使用过量的乙醇能提高乙酸的转化率

第11页共61页

B.步骤1中使用碎瓷片的目的是作反应的催化剂

C.步骤2中紫红色褪去说明乙酸乙酯粗品含有乙烯

D.步骤3中发生反应的离子方程式为C01-+2H-HQ+CO/t

答案A

8.（2022镇江期中，10）下图为探究Na。与水反应的实验。

飞②

酸性

产余泡稀H2so

4|KMnO4

：溶液分

«溶液

用两等份*

9Na,O,BaC1将沉淀取上层

溶液.目灌出洗净.

①一I溶液

产生③④⑤

气泡产生沉淀产生少量产生气泡,

BaO,气泡和白溶液褪色

色沉淀

已知:H.+HOa；H02==^，+0歹。下列分析正确的是（）

A.①④实验中均只发生了氧化还原反应

B.③和④实验说明Ksp（BaO2）＜Ksp（BaSO4）

C.⑤实验中说明HQ具有氧化性

D.②⑤实验中产生的气体能使带火星的木条复燃,说明Na◎与水反应有生成

答案D

9.（2022广东,8,2分）实验室用MnO不口浓盐酸反应生成CL后,按照净化、收集、性质检验及尾气处理

的顺序进行实验。下列装置（“一”表示气流方向）不能达到实验目的的是（）

第12页共61页

饱和浓硫酸

答案0

10.（2022湖南,13,4分）为探究FeCh的性质,进行了如下实验（FeCL和Na2s0,溶液浓度均为0.1

mol,L'）。

实验操作与现象

①在5mL水中滴加2滴FeCk溶液,呈棕黄色;煮沸,溶液变红褐色

在5mLFeCL溶液中滴加2滴NazS。,溶液，变红褐色；

②

再滴加K,[Fe（CN）d溶液,产生蓝色沉淀

在5mLNazSQ；溶液中滴加2滴FeCL溶液，变红褐色；

③将上述混合液分成两份，一份滴加K/Fe（CN）61溶液,无蓝色沉淀生成；

另一份煮沸，产生红褐色沉淀

依据上述实验现象,结论不合理的是（）

A.实验①说明加热促进Fe“水解反应

B.实验②说明Fe”既发生了水解反应，又发生了还原反应

C.实验③说明Fe'3发生了水解反应,但没有发生还原反应

D.整个实验说明SO歹对Fe，的水解反应无影响,但对还原反应有影响

答案D

第13页共61页

11.(2022湖南，15,12分)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCL-21L0,并用重量法测定产品中

BaCL-2H2的含量。设计了如下实验方案：

可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓HzSO、稀H2SO,、CuSO,溶液、蒸储水

步骤1.BaCL•2H2的制备

按如图所示装置进行实验,得到BaCk溶液,经一系列步骤获得BaCh•2H2产品。

nm

步骤2.产品中BaCk•2H4的含量测定

①称取产品0.5000g,用100mL水溶解,酸化,加热至近沸；

②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol•U'MSO」溶液；

③沉淀完全后,600c水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体,质量为0.4660go

回答下列问题：

(1)1是制取气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生主要反应的化学方程式

为；

(2)II中b仪器的作用是；in中的试剂应选用；

(3)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的HzSO,溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已完全的方法

是；

(4)沉淀过程中需加入过量的H2sol溶液,原因是;

(5)在过滤操作中,下列仪器不需要用到的是(填名称)；

YAIO

第14页共61页

⑹产品中BaCL-2H2的质量分数为（保留三位有效数字）。

答案（DHC1

八…、微热

NaCl+H2sol（浓NaHS0,+HClt

（2）防倒吸CuSO”溶液

（3）将反应后的溶液静置一段时间，向静置后上层清液中滴加几滴热的硫酸溶液,无沉淀生成（或取少量

的上层清液于试管中，向试管中滴加几滴热的硫酸溶液,无沉淀生成）

（4）把溶液中的Ba'全部转化为BaSO,沉淀

（5）锥形瓶（6）97.6%

12.（2021湖北,18,14分）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对

超酸HSbR的制备及性质进行了探究。由三氯化睇（SbCl3）制备HSbK的反应如下：

80匕

1

SbCh+Cl2==sbe15

SbCl5+6HF^HSbF6+5HCl

制备SbCL的初始实验装置如图（毛细管连通大气,减压时可吸入极少量空气,防止液体暴沸;夹持、加热

及搅拌装置略）：

接

尾

气

处

理

系

统

，

真

空

泵

相关性质如下表:

物质熔点沸点

第15页共61页

SbCl373.4℃220.3℃极易水解

140℃分解

SbCl53.5℃极易水解

79C/2.9kPa

回答下列问题：

⑴实验装置中两个冷凝管（填“能”或“不能”）交换使用。

⑵试剂X的作用为、

____________________________________________________________O

（3）反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b,减压转移（填仪器名称）中生成的SbCh至双口烧瓶中。

用真空泵抽气减压蒸僧前，必须关闭的活塞是（填"a”或"b”）；用减压蒸储而不用常压蒸储

的主要原因是—

（4）实验小组在由SbCh制备HSbR时,没有选择玻璃仪器,其原因

为。（写化学反应方程式）

（5）为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到:弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，

如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH：!C00H+H2S0,—[CHsC（OH）2]-[HSO.]以此类推,H2soi与

HSbF“之间的化学反应方程式为.

（6）实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbFe中，同时放出氢气。已知烷烧分子中碳氢键的活性

I

大小顺序为甲基（一CHJ（亚甲基（一CH2一）〈次甲基（一CH-）o写出2-甲基丙烷与HSbF“反应的离子

方程式O

答案⑴不能

（2）吸收氯气,防止污染空气防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCh、SbCL水解

(3)三口烧瓶b防止SbCL分解

(4)SiO2+4HF-SiFtt+2乩0

第16页共61页

(5)H2SO,+HSbF6^[H3SOJ[SbFe]

CH3cHe国

I

(6)CH3+HSbFfi^(CH3)3C+SbF6+H2t

13.(2021辽宁,18,14分)Fe/Fe。磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在M氛围

中进行)：

①称取9.95gFeCL-4H20(M,=199),配成50mL溶液,转移至恒压滴液漏斗中。

②向三颈烧瓶中加入100mL14mol•L1KOH溶液。

③持续磁力搅拌，将FeCL溶液以2mL・mini的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h.

④冷却后过滤,依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀,在40C干燥。

⑤管式炉内焙烧2h,得产品3.24g.

部分装置如图：

回答下列问题：

(1)仪器a的名称是；使用恒压滴液漏斗的原因是.

(2)实验室制取N?有多种方法,请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论,结合下列供选试剂和

装置,选出一种可行的方法，化学方程式为,对应的装置为(填标号)。

可供选择的试剂:CuO(s)、NHs(g).Cl2(g)x02(g)、饱和NaNOz(aq)、饱和NH£l(aq)

可供选择的发生装置(净化装置略去)：

第17页共61页

(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和FeQ“离子方程式为.

(4)为保证产品性能,需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有

A.采用适宜的滴液速度

B.用盐酸代替KOH溶液,抑制Fe?水解

C.在空气氛围中制备

D.选择适宜的焙烧温度

(5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净,应选择的试剂为;使用乙醇洗涤

的目的是O

⑹该实验所得磁性材料的产率为(保留3位有效数字)。

答案(1)(球形)冷凝管平衡气压，便于液体顺利流下

(2)2NH：1+3CU0=^=3CU+N2+3H20(或NH,C1+NaN02—NaCl+2H20+N21)A(或B)

,loo℃

2

(3)4Fe'+80H------FeI+FeQj+4H20

(4)AD

(5)稀硝酸和硝酸银溶液除去晶体表面水分,便于快速干燥

(6)90.0%

14.(2021北京,16,10分)某小组实验验证“Ag,+Fj一Fe"+AgI”为可逆反应并测定其平衡常数。

(1)实验验证

实验I.将0.0100mol•L।Ag2soi溶液和0.0400mol-L1FeS(h溶液(pH=l)等体积混合,产生灰黑色

沉淀,溶液呈黄色。

实验H.向少量Ag粉中加入0.0100mol-L1Fez(S03溶液(pH=l),固体完全溶解。

第18页共61页

①取I中沉淀，加入浓硝酸,证实沉淀为Ag。现象是

②II中溶液选用l'e2（S0,）3,不选用Fe（NO：,），的原因是_

综合上述实验，证实"Ag'+Fe?=Fe»+AgI”为可逆反应。

③小组同学采用电化学装置从平衡移动角度进行验证。补全电化学装置示意图,写出操作及现

象O

⑵测定平衡常数

实验m.一定温度下,待实验I中反应达到平衡状态时,取vmL上层清液,用amol•LIKSCN标准溶液

滴定Ag；至出现稳定的浅红色时消耗KSCN标准溶液V,mL0

资料:Ag,+SCNAgSCNI（白色）

K=10,2

Fe'+SCNuiFeSCN/红色）K=102;,

①滴定过程中Fe*的作用是。

②测得平衡常数K=。

（3）思考问题

①取实验1的浊液测定c（Ag,），会使所测K值（填“偏高”“偏低”或“不受影响”）。

②不用实验H中清液测定K的原因是。

答案（1）①灰黑色固体溶解，产生红棕色气体

②防止酸性条件下NO3氧化Fe",干扰实验结果

③如图所示:

第19页共61页

盐桥至7

a(钳/石墨电极))rAg电极

h[R*SOJ溶液/FeS()」||]世L「(AgNO；溶液)

溶液/二者晶混合溶液|

若加入Fe2(SOJ3溶液，闭合开关K,观察到电流计偏转后归零,往左侧烧杯中滴加较浓的FeSO,溶液,电流

计指针反向偏转,表明平衡发生了移动

oOI—£1K1

⑵①指示剂智E率

(3)①偏低②Ag完全反应,无法判断体系是否达到化学平衡状态

综合

15.(2021江苏,17,15分)以软镒矿粉(含丽02及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)为原料制备电池

级Mn02.

⑴浸取。将一定量软镒矿粉与Na2sCh、HAO,溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(装置如图1),70℃

下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液,充分反应,过滤。滴液漏斗中的溶液是；MnO。转化为Mn"

的离子方程式为

|电丽^器|

图1

(2)除杂。向已经除去Fe、Al、Si的MnSO,溶液(pH约为5)中加入NHF溶液，溶液中的Ca'Mg"形成氟

化物沉淀。若沉淀后上层清液中c(F)=0.05mol•1」,则c(C/)/c(Mg2')=o

9

[KS|.(MgF2)=5X10",Ksp(CaF2)=5X10-]

(3)制备MnC(K在搅拌下向100mL1mol•L'MnSO,溶液中缓慢滴加1mol-L1NHJKXh溶液,过滤、

洗涤、干燥，得到MnC。；固体。需加入NH,HCa溶液的体积约为。

第20页共61页

（4）制备MnOz。MnCO,经热解、酸浸等步骤可制备MnO”MnCO,在空气气流中热解得到三种价态镒的氧化

某价态镒的氧化物中镒元素质量

物，镒元素所占比例（X100%）随热解温度变化的曲线如图2所示。已知:MnO与

锦元素总质量

酸反应生成Mrf闺加氧化性强于CL,在加热条件下Mn。在酸性溶液中转化为MnO：和Mn二

30034038042046050()

热解温度/七

图2

为获得较高产率的\1现,请补充实验方案:取一定量MnC。,置于热解装置中,通空气气

流,,固体干燥,

得到MnO?。（可选用的试剂：1mol•LHg溶液、2mol•I?HC1溶液、BaCL溶液、AgNO：,溶液）。

，2t

答案⑴HSO,溶液Mn02+SO^-+2H^Mn+SO^+H20

（2）100（3）200mL

（4）加热至约450℃分解一段时间，将冷却后的固体加入至适量1mol•LHS0,溶液中，加热，搅拌反应

一段时间,过滤,用水洗涤,取最后一次洗涤滤液，向其中滴加BaCk溶液,无白色沉淀生成

16.（2020江苏单科,19,15分）实验室由炼钢污泥（简称铁泥,主要成分为铁的氧化物）制备软磁性材料

a-Fe203o其主要实验流程如下：

铁沛_.酸一还_.除__沉...._a-Fe0

（1）酸浸。用一定浓度的压s（M容液浸取铁泥中的铁元素。若其他条件不变,实验中采取下列措施能提高

铁元素浸出率的有（填序号）O

A.适当升高酸浸温度

B.适当加快搅拌速度

C.适当缩短酸浸时间

第21页共61页

⑵还原。向“酸浸”后的滤液中加入过量铁粉，使Fe»完全转化为Fe二“还原”过程中除生成Fe?.外,

还会生成(填化学式)；检验Fe‘是否还原完全的实验操作

是0

(3)除杂。向“还原”后的滤液中加入NHF溶液，使Ca?转化为CaF2沉淀除去。若溶液的pH偏低，将会

导致Caa沉淀不完全,其原因是______________________________________

9

[Ksp(CaF2)=5.3X10,Ka(HF)=6.3X10打。

⑷沉铁。将提纯后的FeSOi溶液与氨水-NH+HCOs混合溶液反应,生成FeCO,沉淀。

①生成FeCO,沉淀的离子方程式为.

②设计以FeSOi溶液、氨水-NH,HCO,混合溶液为原料,制备FeCO：,的实验方案:

__________________________________________________________________________[FeC0：,沉淀需

"洗涤完全”,Fe(OH)2开始沉淀的pH=6.5]0

答案(1)AB(2)H2取少量清液，向其中滴加几滴KSCN溶液,观察溶液颜色是否呈血红色

(3)pH偏低形成HF,导致溶液中F浓度减小,Caa沉淀不完全

(4)①Fj+HCOg+NL•H20^FeC0；iI+NH^+H20pgI'e^+HCOg+NH：,—FeC0;!\+NH：

②在搅拌下向FeSO,溶液中缓慢加入氨水-NHJ1CO,混合溶液，控制溶液pH不大于6.5;静置后过滤，所得

沉淀用蒸储水洗涤2~3次;取最后一次洗涤后的滤液,滴加盐酸酸化的BaCL溶液，不出现白色沉淀

17.(2019江苏单科,19,15分)实验室以工业废渣(主要含CaSO,•2H。还含少量SiO?、Ah(kFe。)为原

料制取轻质CaCO,和(NH.,)zSO,晶体,其实验流程如下：

(NHJCO，溶液

赢I过滤一滤渣....轻质CM。

滤液…一*(NH)SO」晶体

⑴室温下,反应CaSO,(s)+C0打(aq)-CaCO:i(s)+S0『(aq)达到平衡,则溶液中嘿?=

c(CC)3)

9

[KSP(CaS0))=4.8X10；KSP(CaC03)=3X10]o

第22页共61页

(2)将氨水和NH出C。,溶液混合,可制得(NHDzOh溶液,其离子方程式

为；浸取废渣时，向(NH，()2C03溶液中加入适量浓氨水的目的

是0

⑶废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温度在60~70c搅拌,反应3小时。温度过高将会导

致CaSO,的转化率下降，其原因是；保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量

不变,实验中提高CaSO,转化率的操作有.

⑷滤渣水洗后,经多步处理得到制备轻质CaCO,所需的CaCh溶液。设计以水洗后的滤渣为原料，制取

CaCL溶液的实验方案：______________________________________________

［已知pH=5时Fe(OH)：,和Al(0叽沉淀完全;pH=8.5时Al(0H),开始溶解。实验

中必须使用的试剂:盐酸和Ca(OH)Jo

答案(1)1.6X10」

(2)HC0g+N%•H20^NHt+COg+HQ

增加溶液中CO歹的浓度，促进CaSO」的转化

(3)温度过高，(NHD2cOs分解加快搅拌速率

(4)在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣,待观察不到气泡产生后,过滤,向滤液中分批加入少量

Ca(0H)2,用pH试纸测量溶液pH,当pH介于5~8.5时,过滤

18.(2018江苏单科,19,15分)以CLNaOH、(NH，CO(尿素)和S0,为原料可制备NH,•HQ(水合明)和无

水Na2s0%其主要实验流程如下：

第23页共61页

步

步

W骤

U川

水合肿溶液

已知:©CL+20H—CIO+C1+H2O是放热反应。

②N此♦HQ沸点约118℃,具有强还原性,能与NaClO剧烈反应生成瓯

(1)步骤I制备NaClO溶液时,若温度超过40℃,Ch与NaOH溶液反应生成NaClO：；和NaCl,其离子方程

式为；实验中控制温度除用冰水浴外,还需采取的措施

是

(2)步骤H合成NN•HQ的装置如图1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一段时间

后,再迅速升温至110℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是；使用冷凝管

的目的是

-冷凝管

温度计滴液漏斗

搅拌器

图1

⑶步骤IV用步骤III得到的副产品Na£0,制备无水Na2s(%(水溶液中H2SO；UIISO3sSO歹随pH的分布如图

2所示,NafO"的溶解度曲线如图3所示)„

图2

第24页共61页

50

02040608010C

温度/七

图3

①边搅拌边向Na£。,溶液中通入SO?制备NaHSO,溶液。实验中确定何时停止通SO：的实验操作

为«

②请补充完整由NaHSO：,溶液制备无水NazSO,的实验方

案:____________________________________________________________________________________

,用少量无水乙醇洗涤,干燥,密封包装。

△

答案（l）3Ck+60H-56+C103+3H2。缓慢通入Ck

（2）NaC10碱性溶液减少水合月井的挥发

（3）①测量溶液的pH,若pH约为4,停止通S02

②边搅拌边向NaHSOa溶液中滴加NaOH溶液,测量溶液pH,pH约为10时,停止滴加NaOll溶液，加热浓缩

溶液至有大量晶体析出,在高于34C条件下趁热过滤

易混易错

1.实验基本操作（2019江苏单科,5,2分）下列实验操作能达到实验目的的是（）