仪器分析概述

11

仪器分析的内容和方法仪器分析仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析。仪器分析方法所包括的分析方法很多，目前有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同，所测量的物理量不同，操作过程及应用情况也不同。2分类Classify光学分析法电化学分析法色谱分析法电镜分析法PPT模板下载：/moban/行业PPT模板：/hangye/节日PPT模板：/jieri/PPT素材下载：/sucai/PPT背景图片：/beijing/PPT图表下载：/tubiao/优秀PPT下载：/xiazai/PPT教程：/powerpoint/Word教程：/word/Excel教程：/excel/资料下载：/ziliao/PPT课件下载：/kejian/范文下载：/fanwen/试卷下载：/shiti/教案下载：/jiaoan/PPT论坛：

示差扫描量热分析3主要根据物质发射，吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的一类重要的仪器分析法。光学分析法是基于物质对光的吸收或激发后光的发射所建立起来的一类方法，比如紫外-可见分光光度法，红外及拉曼光谱法，原子发射与原子吸收光谱法，原子和分子荧光光谱法，核磁共振波谱法，质谱法等。光学分析法opticalmethodofanalysis4光学分析法分子价键电子吸收光谱产生可见、紫外吸收；分子运动产生光谱光能激发原子外层电子产生吸收原子外层电子被激发产生光谱原子核与磁场的作用产生波谱关键：物质和光的相互作用产生与成分或者结构有关的信息光学分析法分光光度法原子吸收光谱法原子发射光谱法核磁共振波谱法opticalmethodofanalysis5电化学分析法electrochemicalanalysis是建立在物质在溶液中的电化学性质基础上的一类仪器分析方法，是由德国化学家C.温克勒尔在19世纪首先引入分析领域的，仪器分析法始于1922年捷克化学家J.海洛夫斯基建立极谱法。通常将试液作为化学电池的一个组成部分，根据该电池的某种电参数(如电阻、电导、电位、电流、电量或电流-电压曲线等)与被测物质的浓度之间存在一定的关系而进行测定的方法。6电化学分析法一种通过测量溶液的电导率确定被测物质浓度。包括直接电位法和电位滴定法。库仑分析法是对试样溶液进行电解，通过测量电解过程中所消耗的电量，由法拉第电解定律计算出分析结果。极谱分析是电化学分析的一种，是以滴汞电极为阴极的特殊的电解分析。关键：物质在溶液中的电化学性质与组分含量有关的信息电化学分析法电导分析电位分析库仑分析极谱分析electrochemicalanalysis7色谱分析法chromatography色谱法又称色谱分析、色谱分析法、层析法，是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。8色谱分析法用气体作为流动相的色谱法。以液体为流动相。以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离,用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种色谱方法。以毛细管为分离通道、以高压直流电场为驱动力的新型液相分离技术。关键：物质在两相中的分配性质差异进行分离色谱分析法气相色谱高效液相色谱离子色谱毛细管电泳chromatography92仪器分析的特点及局限性仪器分析的应用领域社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证）化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；生命科学：DNA测序；活体检测；环境科学：环境监测；污染物分析；材料科学：新材料，结构与性能；药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。10仪器分析法的特点1、分析速度快；2、灵敏度高；3、容易实现在线分析和遥控检测；4、易于实现自动化与智能化；5、能获取物质结构、组分价态、元素在微区的空间分布等诸多信息；6、操作简便，样品用量少；7、样品可回收利用仪器分析的特点11仪器分析法的局限性1、仪器设备复杂，价格高，对维护及环境要求比较高；2、仪器分析是一种相对分析方法，一般需要用已知组成标准物质来对照；3、相对误差比较大，一般不适用于常量和高含量样品的分析。仪器分析的特点1203仪器分析的发展及趋势现代仪器分析技术正向智能化数字化方向发展。发展趋势主要表现是：基于微电子技术和计算机技术的应用实现分析仪器的自动化，通过计算机控制器和数字模型进行数据采集、运算、统计、分析、处理，提高分析仪器数据处理能力，数字图像处理系统实现了分析仪器数字图像处理功能的发展；分析仪器的联用技术向测试速度超高速化、分析试样超微量化、分析仪器超小型化的方向发展。13仪器分析技术的发展过程16世纪，天平的出现。分析化学具有了科学的内涵；20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析化学的理论基础，分析化学由一门操作技术变成一门科学。分析化学的第一次变革，20世纪40年代前，化学分析占主导地位,仪器分析种类少和精度低。第一阶段：20世纪40年代后，仪器分析的大发展时期。仪器分析使分析速度加快,促进化学工业发展，化学分析与仪器分析并重，仪器分析自动化程度低；这一时期一系列重大科学发现，为仪器分析的建立和发展奠定基础。仪器分析的发展引发了分析化学的第二次变革。第二阶段：20世纪80年代初，以计算机应用为标志的分析化学第三次变革。计算机控制的分析数据采集与处理：实现分析过程的连续、快速、实时、智能；促进化学计量学的建立。化学计量学：利用数学、统计学的方法设计选择最佳分析条件，获得最大程度的化学信息。化学信息学：化学信息处理、查询、挖掘、优化等。以计算机为基础的新仪器的出现：傅里叶变换红外光谱仪，色谱-质谱联用仪。第三阶段：化学科学的产生以来，经历了三个发展阶段，实现了三次变革。14仪器分析发展趋势

这是各种分析方法长期以来所追求的目标。当今许多新的现代技术引入分析化学，都是与提高分析方法的灵敏度有关,如激光技术的引入，促进了激光共振电离光谱、激光拉曼光谱、激光诱导荧光光谱、激光光热光谱、激光光声光谱和激光质谱的发展，大大提高了分析方法的灵敏度，使得检测单个原子或单个分子成为可能。多元配合物、有机显色剂和各种增效试剂的研究与应用，使吸收光谱、荧光光谱、发光光谱、电化学及色谱等分析方法的灵敏度和分析性能得到大幅度地提高。1提高灵敏度迄今,人们所认识的化合物已超过1000万种，而且新的化合物仍在快速增长。复杂体系的分离和测定已成为分析化学家所面临的艰巨任务。由液相色谱、气相色谱、超临界流体色谱和毛细管电泳等所组成的色谱学是现代分离、分析的主要组成部分并获得了很快的发展。以色谱、光谱和质谱技术为基础所开展的各种联用、接口及样品引入技术已成为当今分析化学发展中的热点之一。在提高方法选择性方面，各种选择性试剂、萃取剂、离子交换剂、吸附剂、表面活性剂、各种传感器的接着剂、各种选择检测技术和化学计量学方法等是当前研究工作的重要课题。2解决复杂体系的分离问题及提高分析方法的选择性现代仪器分析技术正向智能化数字化方向发展。发展趋势主要表现是：基于微电子技术和计算机技术的应用实现分析仪器的自动化，通过计算机控制器和数字模型进行数据采集、运算、统计、分析、处理，提高分析仪器数据处理能力，数字图像处理系统实现了分析仪器数字图像处理功能的发展；分析仪器的联用技术向测试速度超高速化、分析试样超微量化、分析仪器超小型化的方向发展。15仪器分析发展趋势

现代分析化学的发展已不再局限于将待测组分分离出来进行表征和测量，而是成为一门为物质提供尽可能多的化学信息的科学。随着人们对客观物质的认识的深入，某些过去所不甚熟悉的领域，如多维、不稳态和边界条件等也逐渐提到分析化学家的日程上来。例如现代核磁共振波谱、红外光谱、质谱等的发展，可提供有机物分子的精细结构、空间排列构型及瞬态等变化的信息，为人们对化学反应历程及生命过程的认识展现了光辉的前景。化学计量学的发展，更为处理和解析各种化学信息提供了重要基础。3扩展时空多维信息微型化及微环境分析是现代分析化学认识自然从宏观到微观的延伸。电子学、光学和工程学向微型化发展，人们对生物功能的了解，促进了分析化学深入微观世界的进程。电子显微技术、电子探针X射线微量分析、激光微探针质谱等微束技术已成为进行微区分析的重要手段。在表面分析方面，电子能谱、次级离子质谱、脉冲激光原子探针等的发展，可检测和表征一个单原子层，因而在材料科学、催化剂、生物学、物理学和理论化学研究中占据重要的位置。此外，对于电极表面修饰行为和表征过程的研究，各种分离科学理论、联用技术、超微电极和光谱电化学等的应用，为揭示反应机理，开发新体系，进行分子设计等开辟了新的途径。4微型化及微环境的表征与测定

在环境科学中，同一元素的不同价态和所生成的不同的有机化合物分子的不同形态都可能存在毒性上的极大差异。在材料科学中物质的晶态、结合态更是影响材料性能的重要因素。目前已报道利用诸如阳极溶出伏安法、X射线光电子能谱、X射线荧光光谱、X射线衍射、热分析、各种吸收光谱方法和各种联用技术来解决物质存在的形态和状态问题。5形态、状态分析及表征16仪器分析发展趋势上世纪70年代以来，世界各发达国家都将生命科学及其有关的生物工程列为科学研究中最优先发展的领域，在欧、美、日等地区和国家具有战略意义的宏大研究规划“尤利卡计划”，“人类基因图”及“人体研究新前沿”中，生物大分子的结构分析研究都占据重要的位置。我国在2000年前发展高技术战略的规划中,也把生物技术列为七个重点领域之一。一方面生命科学及生物工程的发展向分析化学提出了新的挑战。另一方面仿生过程的模拟，又成为现代分析化学取之不尽的源泉。当前采用以色谱、质谱、核磁共振、荧光、磷光、化学发光和免疫分析以及化学传感器、生物传感器、化学修饰电极和生物电分析化学等为主体的各种分析手段，不但在生命体和有机组织的整体水平上，而且在分子和细胞水平上来认识和研究生命过程中某些大分子及生物活性物质的化学和生物本质方面,已日益显示出十分重要的作用。6生物大分子及生物活性物质的表征与测定它是分析方法的又一重要外延。当今的许多物理和物理化学分析方法都已发展为非破坏性检测。这对于生产流程控制，自动分析及难于取样的诸如生命过程等的分析是极端重要的。遥测技术应用较多的是激光雷达、激光散射和共振荧光、傅里叶变换红外光谱等，已成功地用于测定几十公里距离内的气体、某些金属的原子和分子、飞机尾气组成，炼油厂周围大气组成等，并为红外制导和反制导系统的设计提供理论和实验根据。7非破坏性检测及遥测

微电子工业、大规模集成电路、微处理器和微型计算机的发展，使分析化学和其它科学与技术一样进入了自动化和智能化的阶段。机器人是实现基本化学操作自动化的重要工具。专家系统是人工智能的最前沿。在分析化学中，专家系统主要用作设计实验和开发分析方法，进行谱图说明和结构解释。上世纪八十年代兴起的过程分析已使分析化学家摆脱传统的实验室操作，进入到生产过程、甚至生态过程控制的行列。8自动化及智能化

1704课程主要内容与学习方法内容与特点14章内容，13类仪器分析方法，包括方法原理、仪器结构、操作条件选择、应用；四大类：光分析法、电分析法、色谱分析法、其他分析法；无机物分析；有机物分析；化合物结构分析；特点：内容繁多、各成体系；每类方法有其特点、内在规律、应用范围；2024/11/419AB课程性质仪器分析课程目标仪器分析：化学+物理学+电子技术+计算机(综合性学科)专业基础课：工业分析技术专业的专业基础课。1.课程性质A培养分析仪器的熟练应用者——解决问题：

(1)掌握常用仪器分析方法原理、应用，熟悉仪器结构；

(2)通过学习具备选择适宜的分析方法的能力；

(3)学习创新思维方式。

课程目标B课程性质与目标propertyandgoalofthecourse20课程的学习方法learningmethodofthecourse色谱法：共性：复杂混合物分离分析个性：流动相-原理-对象特点——原理——用途；重点在原理分析仪器——结构流程——关键部件1.抓住主线2.归纳共性与个性3.处理好整体与局部书山无路勤为径！4.勤考核方案（1）考试组成：平时考核40％，期末考试60%（2）平时考核：旷课1节扣2分、缺实验1次扣5分迟到（超过5分钟）1次扣1分

缺作业1次扣2分、缺实验报告1份扣2分

课堂回答问题优良每次加1分

完成课程论文加3分

在空间提交电子版实验报告1次加1分22考核方案appraisalprogram旷课1节扣2分、缺实验1次扣5分迟到（超过5分钟）1次扣