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制药分离工程学习通超星期末考试章节答案2024年(简答题答案手写后,拍照上传)1.影响液−液萃取操作的主要因素有哪些?如何强化液−液萃取操作?2.分析液−液萃取与浸取(固−液萃取)的异同点3.什么是物理萃取和化学萃取?4.什么是乳化现象,在萃取中为什么会产生乳化?乳化对萃取分离会产生哪些不利影响?如何破乳化?简述常用破乳剂的破乳机理
答案:1.
影响液−液萃取操作的主要因素有哪些?如何强化液−液萃取操作?答:(1)
萃取剂的选择性和选择性系数;不同溶质在两相中的分配平衡差异是实现萃取分离的主要因素。萃取剂的选择性通常用选择性系数β来表示,工业生产中要求β值必须大于1,一般要求β值不小于2。值越大,对溶质的溶解能力越大,越有利于组分的分离。(2)
萃取剂与稀释剂的互溶度;萃取剂S与原溶剂B互溶度越小,越有利于萃取分离。溶解度越小,两相区面积越大,越有利于萃取。(3)
萃取剂的物理性质:密度有利于萃取相和萃余相分离,萃取剂与原混合液要有较大的密度差。界面张力萃取剂的界面张力较大时,分散后的液滴易聚结,有利于两相分层,但若界面张力太大,两相不易分散,接触不良,降低分离效果。萃取剂比热、气化热要小,可减少萃取剂回收时的操作费用。(4)
萃取剂的化学性质;具有良好的化学稳定性,不宜分解、聚合;应有良好的抗氧化性;对设备腐蚀性要小,毒性要小,(5)
温度升高会使两相区面积缩小,即B和S的互溶度增大,不利于萃取。另外,温度升高还可能引起腐蚀性增大等一系列不良影响,故萃取操作不宜在高温下进行。但若温度过低,又会引起液体粘度增大,界面张力增加,扩散系数减小,传质效果变差,冷冻操作的费用增加等一系列问题。一般情况下萃取操作在常温下进行。
2.分析液−液萃取与浸取(固−液萃取)的异同点答:相同点:1)都是属于下游技术萃取操作;2)均是利用溶剂从混合原料中提取目标产物,即萃取剂都是液体;3)溶剂的选择遵循相似相溶原理。不同点:液液萃取过程中常用有机溶剂作为萃取试剂,因而常常称为溶剂萃取。溶剂萃取法是利用一种溶质组分(如产物)在两个互不相溶的液相(如水相和有机溶剂相)中竞争性溶解和分配性质上的差异来进行分离的操作。浸取:也称之为浸出,用某种溶剂把有用物质从固体原料中提取到溶液中的过程。即被提取物即溶质的相态不同。
3.什么是物理萃取和化学萃取?答:物理萃取是利用物质在两种互不相溶的介质中溶解度或分配系数的不同,使溶质物质从一种介质内转移到另外一种介质中的萃取方法。萃取剂和溶质之间不发生化学反应,根据相似相容原理在两相间达到分配平衡。化学萃取是在萃取过程中伴有化学反应(离子交换、络合等),即在溶质与萃取剂之间存在化学作用生成复合分子实现溶质向萃取相的分配。
4.什么是乳化现象,在萃取中为什么会产生乳化?乳化对萃取分离会产生哪些不利影响?如何破乳化?简述常用破乳剂的破乳机理答:乳化现象指在不相容的油、水两相中,一种液体以微小液滴的形式均匀分散在另一种不相混溶的液体中的现象。在不互溶的两相中存在表面活性物质,降低了被乳化的两种液体的表面张力。若萃取相中夹带原料液相,会给产品精制造成困难。若原料液相中夹带萃取剂相,则意味着产物的损失。破乳方法:(1)物理法包括加热法、稀释法和吸附破乳等方法。加热使溶液温度升高,分子热运动加剧,降低溶液的粘度,分子碰撞机会增多,使液滴沉降速率加快,从而提高液滴间相互聚结的速率,达到破除乳化的目的;稀释使乳化剂浓度降低,从而削弱乳化剂的作用。吸附破乳是利用吸附剂对乳化剂的吸附作用,达到消除乳化剂而破除乳化的目的;也可利用吸附剂对含量较少的分散剂进行吸附,达到破乳分离的目的。(2)化学法电解质可消除界面上的电荷作用,促使乳状液聚沉,达到破乳目的;加入某种物质,使乳状液中的乳化剂与此物质发生反应,生成不具乳化作用的物质,以达到破乳目的。(3)顶替法针对乳状液类型和造成乳化的表面活性基类型,选择一种表面活性更大且不易形成牢固保护膜的乳化剂,取代原来的表面活性剂而产生新膜,达到破乳的目的。(4)转型法向乳状液中加入相反的表面活性剂时,将使乳状液转型,如能控制条件达到使旧相液滴破坏而新相液滴还未形成的临界点时即停止,就可达到破乳目的。采用溶剂提取法提取中草药有效成分时,选择溶剂的原则是“相似相溶原则”。(
)
答案:对溶剂的极性从小到大为丙醇>乙醇>水>乙酸。
答案:对发生乳化现象对萃取是有利的。
答案:错液一液萃取时,常发生乳化作用,使有机溶济与水相分层困难。而且无法恢复。
答案:错溶剂萃取中的乳化现象一定存在。
答案:错物理萃取即溶质根据()的原理进行分离的
答案:相似相容液一液萃取时常发生乳化作用,如何避免
答案:加热关于反萃取的概念,下列说法正确的是:
答案:溶质从萃取剂转移到反萃剂的过程;1.双水相萃取的原理是什么?常见的双水相构成体系有哪些?2.反胶团的构成以及反胶团萃取的基本原理3.超临界流体萃取有哪些特点?4.在超临界CO2萃取中为什么要使用夹带剂(修饰剂)?什么适合作为夹带剂?
答案:1.双水相萃取的原理是什么?常见的双水相构成体系有哪些?答:由于高聚物之间的不相溶性,即高聚物分子空间的阻碍作用,使其无法相互渗透,不能形成均一相,从而产生相互分离的倾向,当两者浓度达到一定时即可分成两相,符合相似相溶的原则。形成的双水相中,上相富含其中一种高聚物,下相富含另外一种高聚物或盐。当目标物质溶于双水相体系时,目标物质和杂质在两相中的分配能力不同而实现分离。高聚物-高聚物双水相。
高聚物-无机盐双水相
2.反胶团的构成以及反胶团萃取的基本原理答:表面活性剂的极性头朝内,疏水的尾部向外,中间形成极性的“核”(亲水空腔)。利用表面活性剂在有机溶剂中形成的反胶团,从而在有机相内形成分散的亲水微环境,使生物分子在有机相(萃取相)内存在于反胶团的亲水微环境中,消除了生物分子,特别是蛋白质类生物活性物质难溶解在有机相中或在有机相中发生不可逆变性的现象。3.超临界流体萃取有哪些特点?答:超临界流体技术在萃取和精馏过程中,作为常规分离方法的替代,有许多潜在的应用前景。其优势特点是:1)超临界萃取可以在接近室温(35~40℃)及CO2气体笼罩下进行提取,有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此,在萃取物中保持着药用植物的有效成分,而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来;2)使用SFE是最干净的提取方法,由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无残留的溶剂物质,从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染,保证了100%的纯天然性;3)萃取和分离合二为一,当饱和的溶解物的CO2流体进入分离器时,由于压力的下降或温度的变化,使得CO2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开,不仅萃取的效率高而且能耗较少,提高了生产效率也降低了费用成本;
4)CO2是一种不活泼的气体,萃取过程中不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒、安全性非常好;
5)CO2气体价格便宜,纯度高,容易制取,且在生产中可以重复循环使用,从而有效地降低了成本;6)压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数,通过改变温度和压力达到萃取的目的,压力固定通过改变温度也同样可以将物质分离开来;反之,将温度固定,通过降低压力使萃取物分离,因此工艺简单容易掌握,而且萃取的速度快。4.在超临界CO2萃取中为什么要使用夹带剂(修饰剂)?什么适合作为夹带剂?答:在超临界状态下,CO2具有选择性溶解。SFE-CO2对低分子、低极性、亲脂性、低沸点的成分如挥发油、烃、酯、内酯、醚,环氧化合物等表现出优异的溶解性。对具有极性基团(-OH,-COOH等)的化合物,极性基团愈多,就愈难萃取,故多元醇,多元酸及多羟基的芳香物质均难溶于超临界二氧化碳。对于分子量高的化合物,分子量越高,越难萃取,分子量超过500的高分子化合物也几乎不溶。而对于分子量较大和极性基团较多的中草药的有效成分的萃取,就需向有效成分和超临界二氧化碳组成的二元体系中加入第三组分,来改变原来有效成分的溶解度。同时,加入与溶质起特定作用的辅助剂,可使溶质的分离因子大大提高,提高超临界流体对被分离组分的选择性。一般地说,具有很好溶解性能的溶剂,也往往是很好的夹带剂,如甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯超临界流体
答案:某种气体(液体)或气体(液体)混合物在操作压力和温度均高于临界点时,使其密度接近液体,而其扩散系数和黏度均接近气体,其性质介于气体和液体之间的流体双节线中,系线的长度是衡量两相间相对差别的尺度,系线越长,两相间的性质差别越小,反之则越大。
答案:错通过溶质在相间分配系数的差异而进行萃取的方法即为双水相萃取。
答案:对超临界流体萃取的三种典型工艺流程包括等温法、等压法和吸附法。
答案:对一般认为只要两聚合物水溶液的疏水程度有所差异,混合时就可发生相分离。
答案:对常用的双水相体系类型有(
)
答案:非离子型聚合物/无机盐;非离子型聚合物/非离子型聚合物;高分子电解质/高分子电解质可以在超临界流体萃取法中作为超临界流体物质的有
答案:一氧化二氮;二氧化碳;乙烷下列可形成非离子型聚合物/非离子型聚合物类型的双水相体系的聚合物组合是()
答案:聚乙二醇/葡聚糖最常用的超临界流体是()。
答案:二氧化碳影响待分离物质在双水相体系中分配行为的主要参数中不包括(D)
答案:成相聚合物的形态在葡聚糖与聚乙二醇形成的双水相体系中,目标蛋白质存在于()
答案:上相PEG双水相体系在()分离纯化方面应用最多。
答案:生物大分子物理吸附和化学吸附的定义及特点什么是膜分离?膜材料为什么会有选择渗透性?
答案:1.答:(1)物理吸附:吸附质、吸附剂通过分子间力(也称“范德华力”)相互吸引,形成吸附现象。物理吸附吸附过程可逆,通过改变温度、PH值、盐浓度等物理条件可以使被吸附的组分脱附;吸附热小;活化能低,几乎不需活化能;吸附和解吸过程都很快。(2)化学吸附:吸附质分子与吸附剂表面原子发生化学作用,即发生了电子转移、原子重排或化学键的破坏与生成现象。化学吸附被吸附溶质不易脱附,一般需用化学试剂(洗脱剂)破坏化学键合才能脱附;吸附热大;活化能高;选择性强;吸附和解吸过程速度慢。2.答:膜分离(MembraneSeparation)是以选择性透过膜为分离介质,在膜两侧一定推动力的作用下,使原料中的某组分选择性地透过膜,从而使混合物得以分离,以达到分离、提纯、浓缩等目的的分离过程。膜材料具有选择透过性的原因:一是膜中分布有微细孔穴,不同的孔穴有选择渗透性;二是膜中存在固定基团电荷:电荷的吸附排斥产生选择渗透性;三是被分离物在膜史的溶解扩散作用产生选择渗透性。在超滤过程中,主要的推动力是()
答案:压力下列属于无机吸附剂的是
答案:氧化铝吸附相对分子质量大的物质时,就应该选择
()
的吸附剂,要吸附相对分子质量小的物质,则需选择
()的吸附剂。
答案:孔径大;
比表面积高、孔径较小“类似物容易吸附类似物”的原则,一般极性吸附剂适宜于从何种溶剂中吸附极性物质
答案:非极性溶剂树脂的交联度越大,在水中树脂()溶胀。
答案:不容易描述吸附平衡的Langmuir曲线,以下正确的是()
答案:吸附一旦达到饱和,则无法进行吸附吸附能力最大的
答案:粉末活性炭
下列关于吸附剂的说法,不正确的是()
答案:外表面积比内表面积大影响吸附的因素有
答案:单溶剂与混合溶剂;吸附剂比表面积、颗粒度、孔径、极性;吸附物的性质;吸附条件:温度
PH
盐的浓度物理吸附特点
答案:放热较小;低温进行超滤中,为减少浓差极化,常采用错流操作。()
答案:对22.吸附剂氧化铝的活性与其含水量无关。()
答案:错27.溶剂的极性从小到大为丙醇>乙醇>水>乙酸。()
答案:对1.离子交换树脂的结构组成?按活性基团不同可分为哪几大类?分别包含什么基团,适用范围2.
简述高效反相液相色谱的工作原理?3.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
答案:1.骨架+自由活动的离子。离子交换树脂按它的交换基团分成阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两大类:阳离子交换树脂又分为强酸性与弱酸性,前者具有的磺酸基交换基团,适用于所有的酸性溶液,后者则是羧基、膦酸基或酚羟基,仅能用于中性至碱性溶液,但交换容量大,容易再生。阴离子交换树脂又分为强碱性与弱碱性,前者具有季铵基,全pH值下适用;后者具有伯胺、仲铵或叔铵基,适用于pH值小于7的溶液2.反相高效液相色谱法是一种常用的分离分析技术,它基于不同物质在固定相和流动相之间的相对保留值差异,从而将混合物中的不同组分分离出来。其主要原理是在一个反相色谱柱上,将水溶性化合物通过疏水性相互作用与固定相分离,同时通过流动相中的有机溶剂来调节固定相的疏水性,从而改变物质的保留值。3.气路系统:作用专门载送试样的惰性气体进样系统:作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。分离系统:作用是将试样在色谱柱中分离温控系统:作用是设定、控制、测定色谱炉、汽化室、检测器三点的温度。检测系统:样品组分转化成电信号,测量成分或浓度变化阴离子交换剂可交换的离子是(
)
答案:阴离子离子交换树脂的预处理有()、()和()。
答案:物理处理
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