淀粉车间化验作业指导书

淀粉车间化验室作业指导书

化验室作业指导书

1.目的：

为使车间产品检验操作过程得到有效控制，确保检验准确性；明确化验人员

操作中的质量、环保、职业健康安全、食品安全、IP、BRC管理体系职责。

2.适用范围：

适用于淀粉车间生产过程控制检验、化验岗位管理及安全操作过程。

3.职责：

车间化验员对规程实施操作，化验工段长对化验员进行监督。

4.化验室管理制度

4.1化验员应做好化验室的清洁卫生工作，严禁无关人员进入化验室，严禁在

室内进餐、会客喧哗，保持化验室良好的工作环境。

4.2化验用工具、仪器、量具应按类进行设置，摆放，且应分区和标识，不应

随意放置或丢失，保持本室物品整齐，同时不许挪作他用，以防损坏。要养成一

切用品和工具用完放回原处的习惯。

4.3化验室的精密仪器要建档保管，做到防震、防尘、防腐蚀，并定时校验。

4.4所有的化学药品都必须用规定的器具盛放，并注明品名、浓度、有效期限

及配制人，且应摆放在固定的地方，特别是易燃、易爆、有毒、强腐蚀等危险品

要专柜管理，严防丢失、误用或挪作他用等，以确保安全。

4.5工作期间必须按要求做好自身安全防护，化验员配制化学药品或化验物品

时，必须按照相应的操作程序进行规范操作，杜绝违规产生的意外事故。

4.6化验员在化验或检测物品过程中，应随时保持有人在监视或测量，化验相

关人员不应离开化验室，直至数据得出结论为止。

4.7作好原始检验记录，原始记录的日期、班次必须填写完整，不能随意乱改，

如需修改必须填写修改人的姓名，保持记录的整洁、真实，如经发现有无故修改

及填写不完整的现象，每次对责任人罚款20元。

4.8《淀粉生产检测表》中所有数据必须保证准确无误，且具有真实性，如有填

错现象，每次对责任人罚款20元。

4.9化验室所有的记录必须按要求及时跟进，不能有漏填或事后补填的现象，如

经发现每次罚款10元。

4.10化验完毕，及时清理现场和实验用具，对实验器皿要合理的存放，常用常

洗，保持干净、干燥。

4.11使用水、电、药品等要求节约，使用仪器要遵守操作规程。

4.12对工作中发现的异常问题及时向有关领导或负责人汇报。

4.13对化验数据要做好保密工作，严禁未经允许将化验结果告诉外来人员。

4.14交接班时，要将有关化验的状态交接清楚，严禁推诿扯皮。

4.15化验室内严禁其他人员逗留，严禁在化验室内聊天、打闹。

4.16化验室每半月对制酸工序检测结果进行对比，每月进行一次二氧化硫平行

样的检测，由化验室保留相关记录。

5.化验室人员岗位职责

5.1化验室工段长

5.1.1按照车间管理制度，全面负责化验室的检测分析工作。

5.1.2负责制定车间化验室的操作规程及管理规定，组织班组成员进行培训学习，

确保化验员精心操作，严格执行各种管理制度及操作规程。

5.1.3工作中大胆管理，对事不对人，为化验员做出榜样，团结班组成员，积极

营造向上的工作心态。

5.1.4负责对化验员的工作质量监督检查，对出现的问题不隐瞒，不包庇，及时

处理并上报车间。

5.1.5负责化学药品、器皿的领取保管，按照要求进行分类保存和管理，对检验

设备、仪器进行维护管理，确保化验仪器、设备处于完好状态。

5.1.6负责通用检验试剂的配制和标定，并对检测数据的准确性负责。

5.1.7月底根据车间考核方案对各班组质量绩效进行数据统计，上报车间核算员。

5.1.8做好本班组的安全、环境卫生和各个体系管理要求工作，负责化验室的文

件保管和记录整理。

5.1.9认真完成车间安排的临时性工作任务。

5.2化验班长

521配合工段长对化验员的工作质量进行监督，对出现的问题不隐瞒，不包庇。

522工作服从管理、听从指挥，认真完成车间安排的各项临时检测的工作任务。

5.2.3工作中大胆管理，对事不对人，为化验员做出榜样，团结班组成员，积极

营造向上的工作心态。

5.2.4积极参加各种培训学习，提高自己的业务技能，严格执行各项操作规程和

安全规定，细心操作。

5.2.5做好本班组的安全、环境卫生和各个体系管理要求工作。

5.3化验员

5.3.1交接班时将正在消化、蒸储、烘干及其他正在运行的操作交接清楚，并检

查各种化验仪器是否正常运行。

5.3.2对浸泡工序送来的玉米、玉米水等样品及时检测，并将结果第一时间告知

送样人，以便于其能及时调节控制好工艺指标，为后续生产提供保障。

5.3.3对淀粉乳的取样要做的公平公正、做到不定时取样，以保证控制好淀粉乳

的质量。

5.3.4按照8.8要求对车间各项产品进行取样及检验，并认真填写各项记录。

5.3.5检验过程中做到认真细心，确保准确无误，若检验的样品不符合质量要求

的及时通知当班班长或值长，配合车间做好质量控制工作。

5.3.6化验员对所测样品的质量负责，如果经检测且合格的产品出现异常，化验

人员应承担响应的责任。

5.3.7及时检测车间及工段长安排的临时性检验样品，严禁消极推诿。

5.3.8对检测中所用的仪器、药品正确、小心使用，化验仪器做到会保养、会校

准。

5.3.9服从工段的管理，做好值班期间的安全、环境、卫生工作，以确保工作顺

利有序。

5310积极参加班组培训学习，提高自己的业务技能，严格执行各项操作规程和

安全规定，细心操作。

6化验室人员任职要求

6.1化验工段长任职要求

6.1.1大专及以上学历，一年以上淀粉车间化验岗位工作经验，熟悉玉米淀粉生

产及相关食品安全卫生知识。

6.1.2具有化学分析及食品生产过程检验的专业知识，参加过公司组织的相关培

训，考核合格并取得《上岗位》。

6.1.3思想积极向上，具备良好的个人素质、良好的团队合作精神。

6.1.4具有认真端正的工作态度，具备良好的团队协作意识和开拓进取精神，能

够切实维护车间大局利益。

6.1.5了解车间生产工艺流程和检验流程，具有一定的班组管理能力及协调沟通

能力。

6.1.6熟悉车间工艺控制要求和产品质量标准。掌握车间各项原材物料检验操作,

能指导车间化验员正确使用相关化学药品和器皿进行实验分析。

6.1.7了解食品安全、职业健康安全、环境、质量管理、BRC、IP体系要求，

熟悉车间管理制度及公司相关规定要求。

6.1.8积极参加公司及车间组织的各种会议、培训，不断提高个人工作能力。

6.2化验工段班长任职要求

6.2.1初中以上学历，熟悉玉米淀粉生产及食品安全卫生知识。

6.2.2具有化学分析及食品生产过程检验的专业知识，参加过公司组织的相关培

训，考核合格并取得《上岗证》。

6.2.3具有认真端正的工作态度，具备良好的团队协作意识和开拓进取精神，能

够切实维护车间大局利益。

6.2.4了解车间生产工艺流程和检验流程，具有一定的班组管理能力及协调沟通

能力。

6.2.5了解食品安全、职业健康安全、环境、质量管理、IP、BRC体系要求，熟

悉车间各种管理制度。

6.2.6能积极学习、不断提高自己的工作能力和个人素质。

6.3化验员任职要求

6.3.1初中以上学历，熟悉玉米淀粉生产及食品安全卫生知识。

6.3.2具有化学分析及食品生产过程检验的专业知识，参加过公司组织的相关培

训，考核合格并取得《上岗证》。

6.3.3思想积极向上，工作态度端正，具有良好的团队合作精神；具有公平公正

的中立精神，能以事实、以检测结果为准。

6.3.4熟悉车间工艺控制要求和产品质量标准。掌握车间各项原材物料检验操作，

正确使用相关化学药品和器皿进行实验分析。

6.3.5了解食品安全、职业健康安全、环境、质量管理、IP、BRC体系要求，熟

悉车间各种管理制度。

6.3.6能积极学习、不断提高自己的工作能力和个人素质。

7检验设备操作规程

7.1检测设备仪器明细

设备名称数量规格型号设备用途

电子天平2台FA1004N精确测定物体质量，最大称量100g

电热鼓风恒温干2台101型对样品进行烘烤干燥

燥箱

电子天平1台PL2002精确测定物体质量，最大称量2000g

增力电动搅拌机1台DJIC对有粘度的溶液进行搅拌均匀

箱式电子炉1台FT-4-10测定灰分

电导仪1台DDS-307检测淀粉乳的电导率

电热炉4个1000W检测含氮量、配药用

可调电阻炉2个1000WX6检测含氮量，消化用

不锈钢升降架2台15X15X30检测含氮量，蒸储用

蛇形回流冷凝管2个KON-2C检测含氮量，蒸储用

全自动滴定管3套25ml滴定H2s0&和12用

蒸发皿4个100ml做可溶物用

试管架2个50m-20孔做SO2用

吸耳球4个中#吸溶液用

干燥器2个300mm冷却称量瓶用

容量瓶17个2000ml配溶液用

容量瓶4个250ml配溶液用

容量瓶1个200ml配溶液用

三角瓶20个250ml做SO2用

三角瓶4个300ml凯氏定氮用

三角瓶6个1000ml配溶液、凯氏定氮用

容量瓶6个100ml配药用盛药用

7

烧杯2个150ml配药液用

烧杯2个100ml配硼酸溶液用

量筒2个250ml测玉米浆波美度、淀粉乳含蛋量用

量筒2个50ml粗略盛量药品

量筒2个25ml粗略盛量药品

量筒2个100ml粗略盛量药品

实验室PH计1个FE20测玉米水、原浆、淀粉乳PH值用

波美计2个0-10检测原浆波美度用

移液管3个5ml配制药品定量移取药品

移液管2个10ml配制药品定量移取药品

移液管1个50ml定量移取样品

移液管1个2ml定量移取样品

微量滴定管1个1ml检测淀粉乳S02用

波美计1个10-20检测波美度

波美计1个20-30检测波美度

电子天平1台PL2002称量物品

烧杯2个100ml称量硼酸

酒精计1个60-100

7.2设备操作及注意事项：

7.2.1电子天平

7.2.1.1操作过程

在使用前观察水平仪，如水泡偏移，需要调节水平调节脚，使水泡位于水平仪中

心。接通电源线，轻按〈ON〉键，显示器全亮；显示库8888888%©约2秒后，

显示天平型号，然后是称量模式。轻按〈OFF〉键，显示器熄灭。若要长时间不

使用天平，应拔去电源线。＜TAR)键为清零、去皮键，置容器于称盘，显示出

容器的质量：然后轻按〈TAR)键，显示消隐，随即出现全零状态；容器质量值

去除，即为去皮重。当拿去容器，就出现容器质量负值，再轻按(TAR)键，显

示器为全零，即天平清零。

②因存放时间较长、位置移动、环境变化时为获得精确测量，天平在使用前一般

都应进行校准操作。在校准天平时，轻〈CAL键)，当显示出现：“CAL—100

时”即松手，显示器就出现“CAL—100”其中“100”为闪烁码，显示器即出现等待

状态，“”经数秒后，显示器出现“100.0000g”,拿去标准祛码，显示器应出现

“0.0000g”,如若显示不为零，则再清零，重复以上标准操作。

③称量物品时，轻按＜TAR＞键，待显示为零后，置被称物品于称盘上，待天平

稳定时，即显示器左边的“0”标志熄灭后，该显示值即被称物品的质量值。去皮

称重时，置容器于称盘上，天平显示容器质量，按(TAR)键，显示零，即为去

皮重，再置被称物于容器中，这时显示的是被称物的净重。累计称量如用去皮称

量法时，将被称物逐个置于称盘上,并相应逐一去皮清零,最后移去所有被称物，

此时显示器的绝对值为被称物的总质量值。

④如加物称量时，置容器于称盘上，将称量物品逐步加入容器中，能快速得到

连续读数值，直到添加物品达到所需的称量值。当加入混合物时，可用去皮称重

法，对每种物质计净质量，先读取偏差后置样品于称盘上，去皮重，然后取下样

品，显示其负值，再置被称物品于称盘上，被称物品会显示相应的正或负的偏差

值。

7.2.1.2注意事项

①天平应放在平坦稳定的平台上，其工作环境应无大的震动及电源干扰，无强气

流、热辐射，无腐蚀性气体和液体。

②应保证通电后的预热时间。

③使用天平前必须检查天平是不是水平，并调准水平，而且要进行校准。

④电子天平为精密仪器，称重时物件须小心轻放。

⑤被称物件应放在称盘中央，不能超出该天平的称量范围。

⑥如被称物品的质量超出天平的称量范围，则天平显示“——”以示警告。

⑦天平必须小心使用，称盘与外壳需经常用软布轻轻擦洗，切不要用强溶剂擦洗。

7.2.2电热鼓风恒温干燥箱

7.2.2.1安装与使用

1.把箱体放在室内干燥的地面或平台上，必须安装地线。

2.使用电源必须与箱体用电源相符，并在电源连接处安装保险装置。

3.接通电源，打开各功能开关，设定所需要的温度。

4.工作中应适当的打开排气阀，使箱内气体流通及潮气外溢。第一次使用时必须

进行烘干，加热至150℃左右待箱内烟雾排净时再使用。

5.第一次恒温过程中，因受热冲击值的影响，可能出现温冲过高现象，待温度降

到恒温点，再次恒温时，其温冲现象就会降低，反复几次恒温后，即达到技术要

求。

6.在使用过程中应随时注意其温度变化，如超温过大应及时关掉电源进行检查。

7.2.2.2操作说明

1.温度的设定说明

直接按△、▽键进行温度设定、更改。

2.参数修改

按SET键3秒以上，进入参数，再按SET键找到需要调整的控制参数提示符，

按△、▽键修改参数显示值，再按SET键依次回到标准模式。

3.温度修正

如果发现箱内温度与仪表显示温度不一致有误差，可以找到仪表内部窗口进行调

节，方法如下：

如1）仪表显示温度100度

实测箱内温度为102度

那么就把SC值改为2即可（一般来说SC=1即表示1度）

两点温度校正成功

2）仪表显示温度100度

实测箱内温度为98度

仪表比实测温度高2度

那么就把SC值改为-2即可

两点温度校正成功

7.2.23注意事项

1工作环境：环境温度在5-40C,相对湿度不能大于80%,周围无易燃易爆及腐

蚀性较强的气体。

2易燃易爆的物品不能放入箱内烘焙。

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3在使用过程中不能用手触摸视镜。

4保持箱内外清洁.

7.2.3精密增力电动搅拌器

7.2.3.1操作方法

①正确安装好液试瓶；调整、校准搅拌棒在溶液中的工作深度，并装夹；接通

外电源，合上电源开关，电源指示灯亮；将定时旋钮刻度线调至所需时间（时间

见机器上的时间刻度），如需长时间连续工作，将定时旋钮调至“常开”位置；调

节调速旋钮升到所需转速;工作完毕后,将调速旋钮置于最小位置,定时器至零，

关闭电源开关，切断电源；将搅拌棒擦拭干净，使其不留有水滴，污物。

7.2.3.2注意事项

①器具应放在较牢固的工作台上，环境应清洁平整，通风良好。

②所提供的电源插座应有良好的接地措施。

③严禁在正常工作的时候移动机器。

④严禁物体撞击机器。

⑤严禁非操作人员靠近正在使用的机器。

⑥更换熔断器前应先确保电源己切断。

7.2.4FE20实验室PH计

7.2.4.1校准

7.2.4.1.1缓冲溶液组

仪表内置四组标准缓冲溶液组

B11.684.017.0010.01(25℃)

B22.004.017.009.2111,00(25℃)

B31.684.006.869.1812.46(25℃)

B41.684.016.869.18(25℃)

7.2.4.1.2校准设备

短按“设置”键，当前MTC温度闪烁，按“读数”键确定。当前预置缓冲液组

闪烁，使用或键来选择您想使用的缓冲液组，按“读数”键确认选

择。

7.2.4.1.3一点校准

7.2.4.1.3.1将电极放入缓冲液中并按“校准”键开始校准，校准和测量图标将同

时显示。在信号稳定后仪表根据预选终点方式自动终点（显示屏显现JA）或按

“读数”键手动终点。

7.2.4.L3.2按“读数”键后，仪表显示零点和斜率，然后自动退回到测量画面。

724.1.4两点校准

7.2.4.1.4.1按照7.2.4.131中执行一点校准。仪表自动终点或手动终点后，请不

要按“读数”键，否则将退回测量状态。

7.2.4.1.4.2用去离子水冲洗电极。

7.2.4.1.4.3将电极放入下一个校准缓冲溶液中，并按“校准”键开始下一点校准。

7.2.4.1.4.4在信号稳定后仪表根据预选终点方式自动终点或按“读数”键手动终

点。按“读数”键后，仪表显示零点和斜率，同时保存校准数据，然后自动退回

到测量画面。

7.2.4.1.5三点校准

校准方式同7.2.4.1.4

724.2样品测量

7.2.4.2.1将电极放到样品溶液中并按“读数”键开始测量，画面上小数点闪动。

自动测量终点A是仪表的默认设置。当电极输出稳定后，显示屏自动固定，并

显示样品溶液PH值。

7.2.422按住“读数”键，可以在自动和手动测量终点模式之间切换。要手动测

量一个终点。可以按“读数”键，显示屏固定并显示“厂”。

7.2.4.2.3PH测量和mV测量稳定性依据——如果信号变化在6秒内不大于O.lmV,

仪表将测量终点。

7.2.4.2.4要在PH测量中查看mV值，只要按“模式”键即可。要执行mV测量，

请按住PH测量相同的步骤执行。

7.2.4.3温度测量

7.2.4.3.1为了提高准确度，我们建议使用温度探头或内置温度探头的电极。当使

用温度探头时，屏幕将显示＜ATC＞符号和样品温度。

7.2.4.3.2本仪表仅适用NTC3OKQ温度探头。

7.2.4.4手动温度补偿

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72441当仪表为检测到温度探头时，它将自动切换为手动温度补偿模式，并显

示＜MTC＞。

724.4.2要设定MTC温度，短按“设置”键，至屏显＜MTC＞温度并闪烁，使用

或键来增大或减少样品的温度值。按“读数”键以确认温度设置。

默认值为25℃。

7.2.4.5仪表自检

7.2.4.5.1同时按住“读数”和“校准”键，直到仪表满屏显示所有图标，然后屏

幕依次闪现每一个图标。这样可以检查所有的图标是否被正确显示。最后一步是

检测每一个按键是否功能正常。检查按键功能时需要用户按相应的按键。

724.5.2检测按键功能时，有五个图标显示在屏幕上，要求用户以任意次序逐个

按键盘上五个功能键：每按一个键，屏幕上的相应图标即消失；继续按其余键直

到所有图标均消失。

7.2.4.5.3自检成功完成后，屏幕会显示＜PAS＞o如果自检失败，将显示＜Errl＞。

724.6恢复出厂设置

仪表在关机状态下，同时按“读数”、“校准”和“开/关”3秒，将显示＜RST〉

并闪烁，按“读数”键恢复出厂设置。否则按“退出”键取消此操作。

7.2.4.7维护和注意事项

7.2.4.7.1仪表维护

7.2.4.7.1.1禁止将仪表的壳体分离

7.2.4.7.1.2除了偶尔需要用一块湿布擦拭一下更换电池外，FiveEosy仪表不需要

作其他维护保养。外壳由（ABS/PC）塑料制成，会受一些有机溶剂如甲苯，二

甲苯和丁酮等的侵蚀。如出现上述情况立即擦去溅到外壳上的此类溶剂。

7.2.4.7.2电极维护

7.2.4.7.2.1确保电极始终存放在适当的储存液中。为了获得最大的精确地，任何

附着或凝固在电极外部的填充液均应用蒸储水及时除去。

7.24722请始终根据厂商规定存放电极，不要使之干涸。如果电极斜率迅速下

降，或者响应速度缓慢，则可用下列步骤解决。

a对于油脂类，请用蘸有丙酮或肥皂水的原棉除去电极膜表面的污垢。

b如果电极膜干涸，将电极头浸入0.1MHCL溶液中，放置一夜。

c如果隔膜中有蛋白质积聚，请将电极浸入HCL/胃蛋白酶溶液除去沉淀。

d如果电极发生硫化银污染，请将电极浸入硫胭溶液中除去沉积物。电极处理后

请重新校准。

7.2.4.7.3注意事项

7.2.4.7.3.1取下、放回电极时要轻拿轻放，测量过程中严禁搅动有固体颗粒的溶

液。

7.2.473.2每次使用后要用蒸储水彻底冲洗电极头。

7.2.4.7.3.3每次使用后确保电极护套内的液体可以没过电极头，防止电极干涸。

72473.4移动仪表时要轻拿轻放，防止发生危险

7.2.4.7.3.5严禁在仪表附近放置强磁铁、手机等易产生磁场的物品。

7.2.4.7.3.6严禁将仪表放置在电热炉等发热物品或环境温度超过40℃的地方。

724.7.3.7为保证仪器测量的准确性，仪器必须每班校准一次，并做好记录。

7.2.5电导率仪

7.2.5.1仪器的使用

7.2.5.1.1开机

1电源线插入仪器电源插座，仪器必须有良好的接地！

2按电源开关，接通电源，预热30分后，进行校准。

7.2.5.1.2校准

仪器使用前必须校准！

将“选择”开关指向“检查”，“常数”补偿调节旋钮指向“1”刻度线，

“温度”补偿调节旋钮指向“25”度线，调节“校准”调节旋钮，使仪器显示

100.0us/cm,至此校准完毕。

7.2.5.1.3测量

7.2.5.1.3.1在电导率测量过程中，正确选择电导电极常数，对获得较高的测量精

度是非常重要的，可配用的常数为0.01、0.1、1.0、10四种不同类型的电导电极。

用户应根据测量范围参照表1选择相对应常数的电导电极。

表一

测量范围(us/cm)推荐使用电导电极常数

0-20.01、0.1

0-2000.1、1.0

200-20001.0

2000-200001.0、10

20000-10000010

注：对常数为1.0、10类型的电导电极有“光亮”和“钳黑”二种形式，镀箱电

极习惯称作粕黑电极，对光亮电极其测量范围为（0~300）us/cm为宜。

7.2.5.1.3.2电极常数的设定方法如下：

目前电导电极的电极常数为0.01、0.1、1.0、10四种不同类型，但每种类型电极

具体的电极常数值，制造厂均粘贴在每支电导电极上，根据电极上所标的电极常

数值调节仪器面板“常数”补偿调节旋钮到相应的位置。

1将“选择”开关指向“检查”，“温度”补偿调节旋钮指向“25”度线，调

节“校准”调节旋钮，使仪器显示100.0us/cmo

2调节“常数”补偿调节旋钮使仪器显示值与电极所标数值一致。例如：a）电极

常数为0.01025cm-l,则调节常数补偿调节旋钮使仪器显示为102.5（测量值=

读数值X0.01）。

b）电极常数为0.1025cmT,则调节常数补偿调节旋钮，使仪器显示为102.5（测

量值=读数值X0.1）。

c）电极常数为1.025cm-l,则调节常数补偿调节旋钮，使仪器显示为102.5（测

量值=读数值XI）。

d）电极常数为10.205cm-l,则调节常数补偿调节旋钮，使仪器显示为102.5（测

量值=读数值X10）。

3温度补偿的设置

调节仪器面板上“温度”补偿调节旋钮，使其指向待测溶液的实际温度值，此

时测量得到的将是待测溶液经过温度补偿后折算成25度下的电导率值。

如果将“温度”补偿旋钮指向“25”刻度线，那么测量的将是待测溶液在该温

度下未经过补偿的原始电导率值。

4常数，温度补偿设置完毕，应将“选择”开关按表2置合适位置。当测量过程

中，显示值熄灭时，说明测量超出量程范围，此时，应切换“开关”至上一档量

程。

表2

序号选择开关位置量程范围（us/cm）被测电导率（us/cm）

1I0-20显示读数xc

2II20-200显示读数XC

3III200-2000显示读数XC

4IV2000-20000显示读数XC

注：c为电导电极常数值

7.2.5.2注意事项

7.2.5.2.1在测量高纯水时应避免污染，正确选择电极常数的电导电极常数并最

好采用密封，流动的测量方式。

7.2.5.2.2因温度补偿系采用固定的2%的温度系数补偿的，故对高纯水测量尽量

采用不补偿方式进行测量后查表。

7.2.5.2.3为确保测量精度，电极使用前应用于小0.5us/cm的去离子水（或蒸

储水）冲洗二次，然后用被测试样冲洗后方可测量。

7.2.5.2.4电极插头座绝对防止受潮，以免造成不必要的测量误差。

7.2.5.2.5电极应定期进行常数标定。

7.2.5.3电导电极的清洗与贮存

7.2.5.3.1电导电极的清洗与贮存：光亮的钳电极，必须贮存在干燥的地方。镀

伯黑的伯电极不允许干放，必须贮存在蒸储水中。

7.2.5.3.2电导电极的清洗:

a用含有洗涤剂的温水可以清洗电极上有机成分沾污，也可以用酒精清洗。

b钙、镁沉淀物最好用10%柠檬酸。

c光亮的伯电极，可以用软刷子机械清洗。但在电极表面不可以产生刻痕，绝对

不可使用螺丝起子之抵抗清除电极表面，甚至在用软刷子机械清洗时也需要特别

注意。

d对于镀伯黑的钳电极，只能用化学方法清洗，用软刷子机械清洗时会破坏在电

极表面的镀层，化学方法清洗可能再生被破坏或被轻度污染的波黑层。

7.2.6FT-4-10型箱式电阻炉

7.2.6.1用途

箱式电阻炉（俗称马弗炉）是一种常用的工业电阻炉，可供煤炭、化工、冶金、

建材、科研等企事业单位及大专院校实验室烧结、加热、热分析及热处理等用。

7.2.6.2特点

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7.2.6.2.1该电阻炉是由中国煤炭科学研究院根据GB212-77标准要求研究设计

的。工作室为特质耐火材料制成的像是整体炉膛。炉膛外填有轻质的保温材料,

发热元件采用模、格合金丝烧成，双根并联。

7.2.6.2.2炉后装有可控烟，为煤炭、化工原料及产品的分析，提供了方便。

7.2.6.2.3本电阻炉外形均为长方体，外壳采用不锈钢板或冷板折边焊接制作而

成，炉门和面板采用不锈钢制作，外形平整，美观不变形。

7.2.6.2.3炉门开启后，由翻转机构组成稳固的工作台，可放置工件等。

7.2.6.3主要技术参数

7.2.6.3.1高温炉

型号FT-4-10

额定功率4KW

电源电压220V±10%

额定工作温度900℃

最高炉温1000℃

测温电偶分度号EU-2(K)

炉膛尺寸325X200X125

电热元件：直径1.2-1.3A级锲格丝烧成2000瓦双根并联。

7.2.6.3.2控制器

可配套选用数显式和微电脑时温程控仪。

型号数显式微电脑时温程控仪

控制温度范围0-1200℃0-1200℃

输出功率5KW5KW

精度等级0.5级±3℃

控温点误差±1%±0.5%

工作环境-30〜+40℃,相对湿度不超过85%

热电偶模格-银硅，分度号，EU-2,0-1100℃

电源电压〜220V±10%,50HZ

7.2.6.4使用注意事项及维护保养

7.2.6.4.1第一次使用或长期停用后再次使用时应先进行烘炉，烘炉温度在200

度-400度四小时、400度-600度四小时为宜。

7.2.7.4.2使用时炉温不得超过最高炉温。

7.2.7.4.3电炉和控制器应在环境温度0-50度，相对湿度不得超过85%,无导电

尘埃、无爆炸性气体和腐蚀性气体的场所工作。

7.2.7.4.4禁止向炉膛内灌注各种液体及熔融的金属。

7.2.7.4.5取放样品时，应先切断电源，以防触电。

7.2.7.4.6更换电炉丝时，先将炉后的烟筒取下，打开炉后的挡板，取出内胆,

打开后盖和前面的炉框，不要将炉芯抽出。换好炉丝后，再照原样装好。

7.2.7FTS-1型可编程电脑控温仪

7.2.7.1使用范围及环境

1控制功率不大于5千瓦,测温热电偶为K型（或S型）的马弗炉或其他电阻炉。

2可控温度：0-1000度（K）、1-1600度（S），分辨力1度；可控时间：900分

59秒，分辨力1秒。（可编项目1、2:1-9999分，分辨力1分）；测温精度：

±2度；测时精度：±30s/24h.

3可连续工作。

4安装环境：温度：0-40度，湿度：不大于80%周边无腐蚀性气体且空气流通

的场所。

7.2.7.2正式运行

1合上电源

显示“一一rEAD—-”，仪器内部自动检查：如不合格，则显示处错误的符号

Errl；如合格，则十几秒钟后进入正式运行状态，显示时间、温度、程序和项目。

2（若初始运行状态的时间显示不为0000,程序不为1,说明上次试验是中途停

止或自然断电。）如需试验重新开始，请按“启动”键。

3如变更试验项目，按“选择”键。

4按“消音”键消音。

7.2.7.3编程

（一）编程方法；

用户可通过编程用键编制自己需要的程序。且一旦编入，与不修改，则永久保留。

例如：编制一程序为：升温到650度，恒温30分钟，在升温到950度，恒温40

分钟结束。则相应的编程如下表：

恒温点序号恒温点温度恒温时间

106500030

209500040

300000000

注：如编制1个（或2个）恒温点，则要将多余的2个（或1个）恒温点的时温

参数编为0000.与上述编程表所对应的工作程序如下表：

程序号程序内容程序转换条件

1向650度升温到650度

2在650度恒温到30分钟或按触发键

3向950度升温到950度

4在950度恒温到40分钟或按触发键

5XX

6XX

9试验结束

编程步骤如下：

1按“选项”键，选择用来存放所编程序的项目序号（仅限1-3）o

2按“编程”键，仪器进入编程状态，编程指示灯亮。同时，程序窗的数码管闪

烁显示1（闪烁的位称待调位）。

3按“▲”、“一”和“确认”键，将所需编制的时、温参数存入电脑。

按键（改数键）可改变待调位数字的大小，数字变化范围为0-9.

按“一”键（移位键），可循环左移待调位。

按“一”键一次，待调位左移一位，接着按“▲”键，温度个位选为0,再次按

“一”键，待调位又左移一位，再按“▲”键，温度十位选为5,同样的，可选

择温度其他二位数字以及时间参数，待以上时、温参数选定后，按“确认”键,

时间、温度连续闪烁两次，第一恒温点的时、温参数即存入电脑。恒温点序号显

示管再次闪烁，按键，使恒温点序号显示2,按上述相同的方法，使时、

温显示为0040、0950后，按确认键，则第二恒温点的时、温参数存入电脑；同

时恒温点序号显示管再次闪烁，按“▲”键，使恒温点序号显示为3,再按上述

方法，将第三恒温点的时、温参数均选为0000,按确认键存入电脑，程序编制

结束。

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4检查

在编程状态下：将待调位移至恒温点序号位，按“▲”键，使其顺序显示为1、

2、3,观察对应的恒温点所编入的时间、温度是否正确。

5按“编程”键，仪器退出编程，进入正常工作状态，编程指示灯灭。同时，程

序窗的数码管不再闪烁。

7.2.7.4注意事项

1安装前打开仪器两侧插板和上盖板，检查各集成块和接插件是否因运输中震动

而松脱，如有，则应插好、插紧。

2仪器内的两只微型电位器不得随意转动，他影响仪器测温的准确性。

3接线要正确：

（1）电源的相线和中线不要接反；

（2）仪器的电地柱不要接电源中线，应接化验室的地线。

（3）仪器热电偶输入端与炉体热电偶输出之间的连接线用K型（S型）热电偶

补偿导线，而且相互连接时极性要正确，否则将引起较大的测温误差。

（4）在运行中不得随意触摸面板，以防误触功能用键。

（5）下班时，务必拉断闸刀开关。

7.2.8酒精计

7.2.8.1测量原理及使用温度

a.使用酒精计测的酒精浓度只有在标准温度下（20℃）才是酒精的实际浓度。但

在实际工作中酒精的温度不可能都是标准温度，因此需要将非标准温度下测得的

酒精浓度换算到标准温度所获得的度数才是酒精的实际浓度。

b.酒精计的使用范围为0℃〜40℃。

7.2.8.2使用方法

a.把要测量的酒精先盛入玻璃量筒内（量筒容积不小于300ml为好）酒精内不

应有赃物或浑浊现象

b.在温度计擦净树立于玻璃量筒内，若酒精温度不在0C〜40C范围内，需要

升温或降温。将60-100规格的酒精计擦亮慢慢的沉入玻璃量筒中。

c.液面在分度标尺内就可以准备度数了，度数前应确保液面在分度标尺范围内

静置5分钟后即可度数，度数位置是液面与分度标尺向前的地方（按下缘读取）

记下酒精计示值，同时读取温度计示值。

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d.液面低于分度标尺内或酒精计歪斜，应将酒精计取出更换30-60规格的。直

到复合c的描述。

e.查表，在换算表上的横向上查找记下的酒精计示值，在换算表的纵向山查找温

度计示值，两者都查到后再看酒精示值，从上往下查，温度计示值从左往右查,

两者相交处的数值既是预测的酒精的实际浓度。

f.附《酒精计温度浓度换算表》

温度酒精计示彳直

计示7273747576777879

值℃当温度在20C时酒精的浓度

078.279.180.1818282.983.884.8

177.978.879.881.781.782.683.684.5

277.678.679.580.481.482.383.384.2

377.378.379.280.281.182.18384

4777878.979.980.881.882.783.7

576.777.778.679.680.581.582.483.4

676.477.478.379.380.281.282.283.1

776.177.178798080.981.982.8

875.876.877.778.779.780.681.682.6

975.576.577.478.479.480.381.382.3

1075.276.277.178.179.1808182

1174.975.876.877.878.879.780.781.7

1274.575.576.577.578.579.480.481.4

1374.275.276.277.278.279.180.181.1

1473.974.975.976.977.978.879.880.8

1573.674.675.676.677.678.579.580.5

1673.374.375.376.277.278.279.280.2

17737474.975.976.977.978.979.9

1872.673.674.675.676.677.678.679.6

1972.373.374.375.376.377.378.379.3

207273747576777879

2171.772.773.774.775.776.777.778.7

2271.472.473.474.475.476.477.478.4

2371727374.175.176.177.178.1

2470.771.772.773.774.775.876.877.8

2570.471.472.473.474.475.476.477.5

267071.172.173.174.175.176.177.2

2769.770.771.872.873.874.875.876.8

2869.770.471.472.473.574.575.576.5

2969.170.171.172.173.274.275.276.2

3068.769.870.871.872.873.874.975.9

3168.469.570.571.572.573.574.675.6

326869.170.171.272.173.274.275.3

3367.768.869.870.871.572.873.975

3467.468.469.570.571.572.573.674.7

356768.169.170.271.272.273.274.3

3666.767.868.869.970.871.972.974

3766.467.468.569.670.571.672.673.7

386667.168.169.270.271.272.373.4

3965.766.767.868.969.870.971.973.1

4065.467.567.568.669.570.671.672.8

7.2.9其他设备

设备名称注意事项

(1)电源电压应与电炉本身规定的电压相符，使用时间不宜过长。

(2)加热的容器如是金属制的，应垫一块石棉网，防止金属容器触及

电炉丝，发生短路和触电事故。

电热炉

(3)耐火砖炉盘凹槽中保持清洁，及时清除灼烧焦糊物(清除时必须

断电)保持炉丝导电良好。

(4)不能把水溅到炉丝上，开电源前检查炉丝是否损坏。

(1)使用时应沿边口涂抹一薄层凡士林以免漏气。

(2)开启时应使顶盖向水平方向缓缓移开，太热的物品需冷却到略高

干燥器

于室温时再移入干燥器，久存或室温低时，如打不开顶盖，可用

热毛巾或暖风吹化开启。

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（3）严禁烘焙易燃、易爆、易挥发、及有腐蚀性的物品。

（1）（供蒸储操作中冷凝用）使用时一定不能缺少降温水，否则会破裂。

冷凝管

（2）使用中如发现内壁附存水垢杂质，应及时清理。

（1）操作开关时应小心缓慢，必要时可沿边口涂抹一薄层凡士林。

滴定管

（2）读取滴定数时应取液面的最低点。

（1）使用时小心轻放，防止损坏，如有破损仪器应及时更换。

玻璃仪器（2）读取滴定数时应取液面的最低点，用完后要及时清洗。

（3）磨口仪器不能存放碱液。

8.工艺操作规程

8.1蛋白粉、玉米皮、玉米胚水分的测定

8.1.1原理：将样品置于130±2C的烘箱内，干燥后测样品的损失质量。

8.1.2仪器：A.电热恒温干燥箱130℃左右；

B.铝盒直径40—50cm；

C.干燥器，用变色硅胶作干燥剂。

8.1.3操作方法：用恒重的铝盒称取样品4-5克（精确到0.0001g）,置于130±2℃

的干燥箱内，把盖置于铝盒底部，烘干45分钟取出，迅速盖上盖，放入干燥器

内，冷却（15分钟）至室温，称量（在2分钟内完成）

8.1.4计算：Xj=（mi-m2）/m（）

式中：Xi—样品的水分％mi—干燥前样品与铝盒的质量g

mo—样品的质量gm2—干燥后样品与铝盒的质量g

8.1.5允许误差：同一样品两次测量之差应小于0.2%,结果保留两位小数。

8.2蛋白粉、玉米皮的蛋白质含量测定

8.2.1原理：在催化剂的作用下，用硫酸分解样品，然后中和样品液，进行蒸储，

使氨释放，用硼酸收集，再用硫酸溶液滴定，得到硫酸的耗用量转换成氮含量。

8.2.2反应机理：

①浓硫酸的作用：

A脱水：使有机物碳化。

B氧化：浓硫酸在338度沸点以上被分解2H2s。4-2so2+2H2O+O2，产生

。2能使有机物破坏，而生成CO2T+H20TC+02T—C02T

2H2+02-2H2。

23

C蛋白质：R（NH2）YO—OH+H2sO4TNH3T+CO2T+SO2T+H20T

②硫酸铜作用（催化剂）：2CUS0LCU2so4+SO2T+O2TC+O2-CO2T

2H2+O2—2H2OCu2so4+2H2sO4T2CUSO4+SO2+2H2O

③硫酸钾的作用（提高沸点）：使沸点提高到400度可加快分解速度，且消化

更完全。K2sO4+H2sO4-2KHSO4

④40%氢氧化钠的作用：

（NH4）2so4+2NaOHT2NH4OH+Na2so4NH4OHTNH3T+H2O

⑤蒸储出的氨被硼酸吸收：2NH3+4H3BO3T（NH4）2B4O7+5H2O

⑥蒸储完毕用标准硫酸溶液滴定：

（NH4）2B4O7+H2SO4+5H2O=（NH4）2SO4+4H3BO3

8.2.3使用试剂：

①浓硫酸（25ml）,②硫酸铜（0.5g）,③硫酸钾（10g）,④40%氢氧化

钠溶液一试剂，⑤2%硼酸溶液一试剂，⑥0.3N（0.05N）硫酸溶液一试剂

⑦澳甲酚绿+甲基红混合指示剂一试剂。

8.2.4操作方法

①样品消化：准确称取1.00g（玉米皮）、0.60g（蛋白粉）左右样品置于500ml

圆底烧瓶中，加入10g硫酸钾和0.5g五水硫酸铜，25ml浓硫酸，置于电炉上加

热消化，直至瓶内液体不再冒泡，且容液变为澄清透明的淡蓝色液体时，即已消

化好，（一般消化时间为2—2.5小时，炉子温度不易过高）取下冷却。

②蒸储：用300ml蒸储水，分三次将冷却的消化液全部转移到1000ml的大三角瓶

中，加入90ml氢氧化钠溶液（此时溶液为蓝色），然后盖紧瓶塞将大三角瓶置

于电炉上加热。取50ml硼酸注入300ml的小三角瓶中，再加入五滴混合指示剂,

作为接收液，（接收管下端必须在液面以下，可将未凝的气体吸收），打开冷却

水，直到接收液为250ml时停止蒸镭。

③滴定：蒸储完毕后，用0.3mol/L（0.05mol/L）的硫酸溶液滴定，直到溶液为

淡红色为止，读取滴定数。

8.2.5计算：

A玉米皮、蛋白粉：N=1.4X6.25XCH2SO4XVH2SO4/M

（

B干淀粉：N=1.4X6.25XCH2SO4XVH2SO4/MX1—a）

式中：N—蛋白质含量％CH2s04—硫酸溶液的浓度mol/L

24

VH2s04—滴定消耗硫酸的体积mlM—样品质量g

a—干淀粉水分％

8.2.6注意事项：

A消化时，必须在通风消化炉中进行，中途需摇动圆底烧瓶，以将瓶壁上的黑点

冲下；

B在向圆底烧瓶中加入浓硫酸时，瓶口切勿对准自己或他人；

C消化时炉火不需太大，在调节炉温时，应带上手套，以免触电；

D氮与蛋白质换算系数是根据蛋白质中含N量为16%左右，故换算系数为：

100/16=6.25：

E在蒸储过程中一定要保持降温水开启，以免冷凝管爆裂。

8.3淀粉乳中蛋白质含量的测定

8.3.1原理：试剂、消化、蒸储及滴定同蛋白粉、玉米皮中蛋白质含量的测定相

同。

8.3.2操作方法：将取来的淀粉乳样品摇匀测定其PH值；在250ml量筒中倒入

140—145ml淀粉乳，加蒸储水稀释，加至量筒满为止，并将量筒内溶液摇匀，

量取其温度和垂度，查表进行校正，算出其干物含量(5),记下温度、垂度及

干物含量；然后吸取7ml稀释后的淀粉乳注入盛有10g硫酸钾与0.5g硫酸铜的

圆底烧瓶中，加入25ml浓硫酸