烟花爆竹药剂 密度测定 征求意见稿

2GB/TXXXXX—XXXX烟花爆竹药剂密度测定本标准规定了烟花爆竹药剂密度（真实密度、堆积密度及装药密度）测定的术语和定义、仪器设备、检验方法。本标准适用于烟花爆竹药剂密度的检测。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T611化学试剂密度测定通用方法GB/T6284化工产品中水分测定的通用3术语和定义3.13.2堆积密度（p2=g/mL）bulkdensity3.3产品药剂质量与其占有的体积（包括孔隙体积）之比4仪器设备4.1天平：精度0.0001g；4.2天平:精度0.01g；4.3密度瓶：25cm3；4.4真空干燥器：直径140mm～210mm；4.6纸漏斗：上口外径约40mm，下口外径约6mm，高约50mm；4.8温度计：分度值0.5℃;3GB/TXXXXX—XXXX4.9氮气钢瓶：带有压力调节阀，其中氮气纯度应不低于99.94.10密度计：适合于固体样品的密度测量，带10mL和100mL的样品杯及相应的标准4.11量筒：10mL，分度值0.2mL；4.13橡皮药勺：直径约15mm；5检验方法5.1真实密度测定（方法一：密度瓶法）5.1.1测定原理将试样放进密度瓶中，加入测定介质，试样的体积由密度瓶体积减去测定介质的体积求得，而试样的密度为试样质量与其体积之比。5.1.2试剂液体石蜡（以下简称介质密度（P0）应为0.835g/cm3～0.841g/cm3。5.1.3试验条件5.1.3.1测试环境要求：16℃-30℃,4h内实验室温度变化不大于±2℃5.1.3.2试样表面应能为介质润湿，介质不应使试样发生溶解，溶涨且不与试样反应。5.1.3.3介质、试样在试验前，应在测定环境中放置约2h。5.1.4操作步骤5.1.4.1按照GB611方法测定介质的密度，测定温度应与测定环境一致，测定结果保留三位有效数字。5.1.4.2用天平（4.1）称取空密度瓶（4.3）的质量，记作m。5.1.4.2将介质小心加入到两个洗净，烘干的密度瓶中，加至瓶体约三分之二处。5.1.4.3将装有介质的密度瓶放入真空干燥器（4.4）中，抽真空（4.5控制压力逐渐减低，抽至无气泡冒出，再继续抽真空15min。5.1.5.4把密度瓶从干燥器中取出，加满介质，插上毛细管瓶塞，仔细观察密度瓶，直至无气泡冒出，毛细管中应全部充满液体。5.1.4.5将装满介质的密度瓶放在实验室环境中放置30min，然后用棉球将密度瓶外壁擦拭干净，用天平称量密度瓶，其质量记作m1。5.1.4.6把密度瓶中的介质倒出一部分，并将密度瓶及其磨口处擦拭干净。5.1.4.7向上一步的密度瓶口用纸作的简易漏斗，向密度瓶中倒入被测样品1.0g～1.5g，然后称量，记作m2，减去空密度瓶质量m，得到样品质量，记作m0.5.1.4.8将介质小心滴入已装有样品的密度瓶中，并用介质冲洗干净粘附在密度瓶口的样品，重复5.1.4.3～5.1.4.5的操作至无气泡冒出。称量装有介质和样品的密度瓶，记作m3。5.1.5试验结果的表述5.1.5.1密度瓶的体积按式（1）计算：P1=×P0…………(1)式中：P1――被测样品密度的数值，单位g/cm3；m0――被测样品的质量，单位为g；m1――密度瓶及介质的质量，单位为g；m3――密度瓶、介质及样品总的质量，单位为g；4GB/TXXXXX—XXXXP0――介质的密度，单位为g/cm3。每份试样平行测定2个结果，允许差不大于0.05g/cm3，取其算术平均值，结果表示至2位小数。5.2真实密度测定（方法二：密度计法）5.21测定原理样品被密封在已知体积的密度计样品仓内，适当的惰性气体填充到样品仓内，然后扩展到密度计内部另一个精确测量体积的扩展仓内，通过气体扩展前后的压力可以计算出样品的体积，用样品的质量除以体积从而计算出其密度。5.2.2试验条件5.2.2.1测试环境要求：16℃-30℃,4h内实验室温度变化不大于±2℃。5.2.2.2实验室相对湿度40%～65%。5.2.3操作步骤5.2.3.1样品准备5.2.3.1.1将样品按照GB/T6284规定的方法测定其水分不大于1%。5.2.3.1.2用天平称量（4.1）干燥后的样品。实验用样品量应根据被测样品装入密度计样品杯的量确定，一般装入样品量在样品杯体积的三分之一处。5.2.3.2仪器预热打开氮气（4.9）气瓶主阀，调节减压阀使气瓶出口压力保持在0.2MPa。打开密度计电源，预热30min。5.2.3.3仪器校准按密度计（4.10）使用说明进行校准或者按照以下步骤进行仪器校准；A）将空样品杯放入密度计的样品池中，稳定5min，在密度计的控制面板上选择“校准程序”，选定样品杯类型，输入标准球的体积，启动校准程序，开始空杯校正。B）密度计提示空杯校正完成后，打开样品池盖，放入标准球，盖好盖子，5min后，开始校准，校准结束，退出至待机状态。5.2.3.4测定5.2.1.4.1在密度计的控制面板上选择“样品参数设定”，输入已称量样品的质量。5.2.1.4.2将称量好的样品装入样品杯中，样品杯放入密度计的样品池中，盖好盖子。5.2.1.4.3在密度计的控制面板上选择“分析样品”，点击“开始”按钮，开始测定。点击“开始”按钮开始测定。5.2.1.4.5测定结束后，打开密度计样品池盖，取出样品杯，将样品放在指定回收处，关闭密度计电源，关闭氮气瓶阀门。5.2.4实验结果的表述每份试样平行测定2个结果，允许差不大于0.05g/cm3时，取其算数平均值，结果保留至小数点后两位。5.3堆积密度测定5.3.1操作步骤5.3.1.1将干燥、标定过的量筒（4.11）称量，记作m4。5.3.1.2将纸漏斗（4.12）置于量筒上，在有防护装置下，用橡皮药勺（4.13）将样品通过漏斗装入量筒内，使样品占量筒体积的二分之一左右。5.3.1.3轻轻晃动量筒，使药面接近平面，读出药剂的体积，记作V1。5.3.1.4用天平（4.2）称量装有试样的量筒，记作m5。5.3.2试验结果的表述5GB/TXXXXX—XXXX试样的堆积密度按式（2）计算：式中：P2――试样的堆积密度，单位为g/mL；m5――试样与量筒的质量，单位为g；m4――试样与量筒的质量，单位为g；V1――试样的体积，单位为mL。同一被测样品平行测定两次，允许差不大于0.1g/m，取其算术平均值，结果表示至1位小数。5.4装药密度的测定5.4.1操作步骤5.4.1.1抽取10发同类产品为一组，按GB10631要求进行解剖，确定壳体中装药位置及形状，同时收集各发产品的药块。5.4.1.2用游标卡尺（4.14）测量相应尺寸，并计算出体积。如药块强度不够，可根据药块在壳体中的位置及形状测量有关尺寸，计算出药块的体积，记作V2。5.4.1.3用天平（4.2）称量药块的质量，记作m5。5.4.2结果的表述5.4.2.1装药密度按式（3）计算：式中：P3――装药密度，单位为g/cm3；m5――药块的质量，单位为g；