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xx作业指导书文件编号:xxY282液相色谱仪维护规程第1页共3页第四版第0次修订一、环境条件的维护1、实验室条件:实验室内要避免酸、碱、腐蚀性气体,温度大致范围要求是在15~30℃,周边空气的相对湿度在30%~80%之间并保持良好卫生条件,少灰尘等;2、周围环境:要避免震动、辐射、阳光直射等;3、电、气系统:电压符合相应要求;电需要接地;因为流动相大多数是有机溶剂,我们还要保持室内有一些排风扇等通风换气的设施设备。二、溶剂和样品的维护1、样品:所有进样的样品都需过(0.2μm或0.45μm)的滤膜,以去除样品中的任何固体微粒;水相的过滤头每两周看一下是否堵塞,如堵塞则更换新的滤头(金属类型的滤头可以用10%异丙醇-水溶液超声,再用纯甲醇超声后再使用)。2、溶剂:所有溶剂配置好后需超声5-10min脱气。水相要常换,并且水相的瓶要用少量的甲醇或者乙腈润洗并且超声去除水相中的难去除的杂质,并且如长期不使用的水相,应当把滤头放入纯甲醇中放置,以免长菌堵塞;乙腈相由于会络合反应,所以应当一周换一次。三、高压恒流泵的维护1、高压泵中purge过滤芯:所有的流动相都会经过高压泵中purge过滤芯进行过滤,根据流动相的干净程度消耗速度不同,一般纯水以5mL/min的速度排空时,压力大于10bar就需要更换或者清洗。2、高压泵中柱塞杆:当高压泵中purge过滤芯的跟换速度过快且压力不稳定则考虑是柱塞杆磨损,则需要小心取下高压泵,并对柱塞杆和泵进行清洗。3、防止空泵运转造成的损坏泵工作时要随时观察溶,留心防止瓶内的流动相用完,严禁将溶液吸干。否则空泵运转磨损柱塞、密封环或缸体,最终产生漏液。过滤头要始终浸在溶液底部,要避免向上反弹而吸进气泡;更换液体时要关机操作。四、色谱柱的维护xx作业指导书文件编号:xxY282液相色谱仪维护规程第2页共3页第四版第0次修订1、柱的清洁与维护:柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气;避免使用高粘度的溶剂作为流动相;实际样品在测定时要经过预处理。严格控制进样量;每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品,还要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,要对色谱柱用5%甲醇水溶液冲洗120min,再用纯甲醇冲洗30min,然后好好将柱两端封好保持。2、防止气泡对色谱柱的干扰:仪器较长时间不用时,要将恒流泵进液的过滤头一直放在水中,避免在空气中干燥吸附气体,再使用的时候一定要检查整个流动管路中是否有气泡,如果有要先将气泡排除后再将色谱柱接上,防止将气泡带到色谱中。五、检测器的维护1、检测器的灯:一般灯的设计使用寿命为2000h,当灯使用时间超过2000h,需要特别注意灯的能量,做“灯能量测试”以防止影响检测结果;在平时使用过程中还要防止经常性地开关灯,在不使用时尽快要关闭灯。当灯不能正常点火或者能量过低则需要更换灯。2、检测器的流通池:检测器的流通池的耐受相对于高效液相色谱中的压力是很低的,所以一定要防止堵塞,在跑完含盐高或者高水相的流动相后,要用有机相清洗防止流通池因堵塞造成检测结果的误差或者流通池破裂;一定注意不要堵塞检测器的出口,这样很容易使流通池破裂。六、其他1、仪器内部的吹扫、清洁(每六个月一次)液相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。2、电路板的维护和清洁(每六个月一次)切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止xx作业指导书文件编号:xxY282液相色谱仪维护规程第3页共3页第四版第0次修订静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐
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