Y279气相色谱维护规程

作业指导书文件编号：Y279气相色谱仪维护规程第1页共4页第四版第0次修订一、环境条件的维护1、实验室条件：实验室内要避免酸、碱、腐蚀性气体，并保持良好卫生条件，少灰尘等；2、周围环境：要避免震动、辐射、阳光直射等；3、电、气系统：电压符合相应要求；电需要接地；气瓶需放置气瓶柜内固定；二、气路系统的维护1、钢瓶器需设置减压阀，每次更换气瓶需进行检漏测试；2、保证每次购买的气体纯度需达到99.999%以上（高纯）；3、钢瓶器上的压力表需要按期送检；4、钢瓶气应留有10%的气压；三、进样系统1、定期检查更换进样隔垫（进样次数达1000次以上或进样口压力下降、密封性变差、隔垫明显磨损的时候需更换进样隔垫）。（注：安装进样隔垫时不可拧得过紧，否则会导致隔垫过于收缩变硬，缩短寿命）2、定期检查清洗衬管并更换石英棉（每三个月）在关机的条件下，从仪器中小心取出玻璃衬管，用镊子或棉签棒小心移去衬管内的石英棉和其它杂质，移取过程不要划伤衬管表面。用蘸取丙酮的纱布擦拭衬管内部，若污染严重无法用擦拭方法清理干净，也可以将比较脏的一端浸泡于丙酮中数小时，并超声清洗，清洗完后经烘干，填上石英棉即可使用。（注：玻璃衬管和石英棉必须进行去活化处理，一般是使用DMCS（二甲基氯硅烷）硅烷化。）3、定期清洗进样针（每三个月）在关机状态下，取下进样针，用无尘纸蘸取丙酮擦拭表面。平时进样之后需设置进样后清洗程序。四、老化毛细管柱（每三个月一次或当出现基线不稳、噪声较高时）将柱入口与进样室相连，出口勿接检测器，通小流量(一般为5~10ml/min)的载气，以(2~4)℃/min程序升温至低于固定液最高使用温度20~30℃，老化12~24h，获得平稳基线，则表明老化已合格。五、检测器的维护1、ECD检测器的热清洗（每半年一次或当基线噪音增大或输出值异常高且确定不是系统泄漏而致时进行）：在确保气路系统不漏和无污染下，卸下色谱柱，用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死，调N2尾吹气至50-60mL/min，升检测器温度至350℃左右（Ni63源），柱温250℃，保持4-8h。最后，冷至通常操作温度。（注：ECD检测器含有放射性的63Ni，对人体可能造成一定的伤害，维护需要小心操作）2、FID检测器：FID检测器的维护工作大部分围绕清洗喷嘴进行（当保留时间大幅度漂移或检测器灵敏度下降时进行）定期（每三个月一次）测定氢气、空气和尾吹气流速，避免出现较大的保留时间漂移的不正常色谱现象。该检测器使用必须保持在100℃以上温度并可维持火焰，避免冷凝水的产生。FID喷嘴清洗步骤：（1）．用清洗金属丝从喷嘴顶部穿入，插入拉出数次，直到金属丝可光滑移动，小心不要造成划痕（不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口，否则喷嘴口将被破坏。若喷嘴变形，将会导致灵敏度下降，峰形变差和/或点火困难）。（2）．在超声波清洗器中盛上水溶性洗涤剂，将喷嘴置于其中，超声5分钟。（3）．使用喷嘴钻孔器清洗喷嘴内部。（4）．超声5分钟，用镊子从超声器中取出喷嘴，先用热自来水，然后用少量GC级甲醇彻底淋洗喷嘴。（5）．用压缩空气或氮气吹干喷嘴，然后将喷嘴置于洁净的表面，让其风干。3、FPD检测器：FPD清洗喷嘴的步骤同以上FID。除此之外，FPD还需要清洁滤光片。FDP清洗/更换窗口，滤光片和密封垫步骤及注意事项:（1）.关闭静电计。（2）.把通向检测器的氢气、空气、尾吹气关闭，关闭加热器，等检测器冷却下来。（3）.把光电倍增管套周围的弹簧松开。（注：在拿开光电倍增管套之前一定要把静电计关闭，以免损坏光电倍增管；确保光电倍增管套开口端尽可能地要加盖，以免光线进入并损坏光电倍增管。）（4）.取下光电倍增管套，卸下滤光片。用无毛棉纸搽拭滤光片的两面，从套的内部清理光电倍增管窗口。不要使用清洁液，它在干后会给表面留下一层膜。（5）.检查滤光片：在散射光路上是否有裂纹、划痕和/或碎裂处，它们会降低灵敏度，必要时进行更换。检查光电倍增管窗口是否有损坏，必要时进行更换。a.卸下PMT凸缘适配连接器上的四个螺丝，把凸缘适配连接器拿下来，在石英窗口露出来时要小心别让它掉下来，用擦镜头纸清理窗口。b.从不锈钢连接法兰盘上卸下四个螺丝，并小心地把连接法兰盘拿下来，固定在上面的窗口会掉下来，用擦镜头纸清理窗口。（注：这个最靠近火焰的窗口在检测器冷下来时可能会粘结在一起，当检测器热时很容易把它拿下来。但是要十分小心别让它爆裂了。）（6）.要记下拆卸下来零件的地方和密封垫的型号，更换新部件时要换上新的密封垫。（7）.检查窗口:在散射光路上是否有裂纹、划痕和/或碎裂处，这样会降低灵敏度，必要时进行更换。（8）.以逆顺序重新把各个部件装好，一定要注意各个密封垫的型号和位置要正确。把螺丝拧紧，保证气密和光学部件之间密封。如果滤光片有镀银面，就让它向着火焰（指示箭头>在滤光片一边指向PMT）。五、其他1、仪器内部的吹扫、清洁（每六个月一次）气相色谱仪停机后，打开仪器的侧面和后面面板，用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫，对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后，对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗，对水溶性有机物可以先用水进行擦拭，对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理，对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意，在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。2、电路板的维护和清洁（每六个月一次）切断仪器电源，首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫，吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作，防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。吹扫工作完成后，应