植物粗灰分的测定作业指导书

植物粗灰分的测定作业指导书植物有机体灼烧的残余物称为“粗灰分”。植物体的灰分含量并不高(约占干物质的2—7%，平均5%左右)，但对植物的生长发育有很重要的意义。植物干物质中灰分的含量随植物种类、品种、不同器官和部位、生育期以及土壤、气候、施肥和其它农业技术措施等因素而变动。一般地说，叶部含灰分最高。特别是在幼苗期，茎秆次之，种子中更少。不同植物和器官中灰分组成也各有其特征，例如一般茎叶的灰分中以钾钙较多，谷类和玉米种子的灰分以磷钾占多数，豆类种子则以钙为较多，有趣的是茎叶中的钙常高于镁，种子中则常为镁高于钙。测定植株各部分灰分含量可以了解各种作物在不同生育期和不同器官中灰分的含量及其变动情况，也可以查明施肥、土壤、气候等因素对灰分含量变化的影响。农产品及其加工品的粗灰分含量也是品质鉴定的项目之一。样品在适当条件下灼烧灰化后，除了测定粗灰分以外，必要时还可以在其中测定各组成—灰分元素，如磷、钾、钙、镁和多种微量元素。方法原理粗灰分常用简单、快速、节约的干灰化法测定，即将样品小心地加热碳化和灼烧，除尽有机质，称量残留的矿物质，即可计算粗灰分%。这些矿物质主要是各种金属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等。由于燃烧时生成的碳粒不易完全烧尽，样品上粘附的少量尘土也不易完全洗净，而且植物样品灼烧后灰的组成已改变(例如碳酸盐增加，氯化物和硝酸盐损失，有机磷、硫转变为磷酸盐和硫酸盐，重量都有变化)，这样测得的灰分称为“粗灰分”。灼烧时的温度必须控制在525℃左右(500—550℃。坩锅呈暗红色)，不可过高或操之过急，否则会引起部分钾、钠的氯化物挥发损失(磷酸盐在600℃以下不致挥发，太高时也会损失)；而且钾、钠的磷酸盐和硅酸盐类也会熔融而把磷粒包藏起来，不易烧尽。加热的速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体而致微粒飞失—爆热；而且在高温时磷、硫等也可能被碳粒还原为氢化物而逸失。对于含磷、硫、氯等酸性元素较多的样品，例如种子类及其加工品，为了防止高温时这些元素的逸失，须在样品中加入一定量的镁盐或钙盐等补充足够量的碱性金属，使酸性元素形成高熔点的盐类而固定起来，再行灰化。这时当然要做空白测定，校正加入金属盐的量。有人也建议在样品中加2ml纯橄榄油，焦化，525℃灼烧45分钟，可得近于白色的粗灰分；也可以在灼烧过程中加几滴蒸馏水或浓硝酸等，加速灰化过程。应该指出，一些灰分元素在干灰化过程中形成难溶的复杂硅酸盐，即使使用盐酸长时间消煮也不溶解。例如锰、铜、锌等含有其总量的1/4以上形成这类难溶物。这对灰分的测定虽无影响，但对个别微量元素的测定必将产生严重误差。因此，用干灰化法制备个别微量元素待测液的操作细节与本书粗灰分测定都不尽相同；或者可改用湿灰化法制备灰分的待测液。操作步骤将标有号码的瓷坩锅在高温电炉上灼烧15—30分钟，移至炉门口稍冷，放入干燥器内冷却至室温(20—30分钟)，称重。必要时再次灼烧、冷却、称重，至恒重为止。在已知重量的坩锅中准确称取磨细、烘干、混匀的样品2—3g(称准到0.01g)，放在电炉上缓缓加热炭化，烧至无烟时，移放在已烧到暗红色的高温电炉门口处，片刻后再放进炉内深处，关闭炉门，加热至约525℃(暗红色)，在此温度下烧至灰分近于白色为止，大约需1小时(45分钟至2小时，视样品种类和称样大小等而异)。将钳锅移放在炉门口稍冷，再放入干燥器中至室温，立即称重。必要时再次灼烧，至恒重为止。计算粗灰分%(干基)。粗灰分多为灰白