DB14-T 2381-2021 党参浸膏制备技术规程

ICS67.020CCSX0414IDB14/T2381—2021前言 II 2规范性引用文件 3术语和定义 4技术要求 5检验方法 2附录A（规范性）党参浸膏质量检测方法 3DB14/T2381—2021本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起本文件由山西省药品监督管理局提出并监督实施。本文件由山西省药品质量管理标准化技术委员会归口。本文件起草单位：山西省医药与生命科学研究院、山西省药品检查中心。本文件主要起草人：倪素丽、高文军、乔丽芳、吕鼎豪、曲继旭、董岳峰、卫罡、毕霖、李晓艳、薛莉。1DB14/T2381—2021党参浸膏制备技术规程本文件规定了党参浸膏制备的术语和定义、技术要求及检验方法等。本文件适用于以党参片为原料，经水回流或煎煮制备党参浸膏。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB5749生活饮用水卫生标准《中华人民共和国药典》2020年版一部、四部3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1党参片党参片为桔梗科党参Codonopsispilosula（Franch.）Nannf.干燥根规范炮制加工的饮片。3.2党参浸膏党参浸膏是以党参片为原料，经水提、浓缩制得的浸膏。4技术要求4.1原料要求4.1.1工艺用水应符合GB5749生活饮用水卫生要求。4.1.2原材料党参片应符合《中华人民共和国药典》2020年版一部党参片项下有关规定。4.2生产工艺流程4.2.1浸泡饮片加水10倍量，浸泡30min。2DB14/T2381—20214.2.2一次提取加热回流提取1.5h，滤过，取滤液待用。4.2.3二次提取取4.2.2中滤渣加水10倍量，回流提取1.5h，滤过，取滤液待用。4.2.4合并合并4.2.2、4.2.3中滤液。4.2.5浓缩取4.2.4滤液，减压浓缩至相对密度为1.20~1.25（80℃~85℃)的膏状浓缩液,即得党参浸膏。4.3质量检测4.3.1感官要求表1感官要求项目要求检验方法色泽棕色至棕褐色，色泽均一取适量样品，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光下目测观察其色泽、组织形态、杂质，嗅其气味，品其滋味，并检查有无异物。滋味与气味有党参固有的气、香、味外观半流体4.3.2理化指标表2理化指标项目指标水分，%10%-20%多糖，%≥40%出膏率，%50±5%4.4贮藏密闭，置阴凉干燥处，遮光，防潮，防蛀。5检验方法见附录A。3DB14/T2381—2021（规范性）党参浸膏质量检测方法A.1出膏率提取物出膏率（%）按式（1）计算：.....................................................................(1)式中：m1——药材重量，单位为克（gm2——浸膏重量，单位为克（g）。A.2水分按照《中华人民共和国药典》2020年版四部——通则0832：水分测定法（第二法）规定执行。A.3多糖检测A.3.1仪器试剂A.3.1.1仪器A.3.1.1.1紫外可见分光光度计A.3.1.1.2电子天平，0.1mg、0.01mgA.3.1.1.3恒温干燥箱A.3.1.1.4恒温水浴锅A.3.1.1.5离心机A.3.1.2试剂A.3.1.2.1除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯（AR水为去离子水，或相当纯度的水。A.3.1.2.2D-无水葡萄糖标准物质A.3.1.2.3浓硫酸A.3.1.2.4苯酚A.3.1.2.55%苯酚溶液：称取5.0g苯酚于100mL容量瓶中，加水定容，振摇溶解即得。A.3.1.2.6标准葡萄糖溶液：精密称取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品5mg，置50mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。A.3.2分析步骤A.3.2.1标准曲线的制备精密吸取对照品溶液0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL，分别置于10mL干燥具塞试管中，分别加水补足至1.0mL，再加入5%苯酚水溶液1.0mL，混匀，快速加入浓硫酸5mL，密塞，4DB14/T2381—2021混匀，沸水浴10min，冷却后，以0mL管为空白对照，在486nm波长处测定吸收度。以吸收度为纵坐标、葡萄糖的浓度（mg/mL）为横坐标绘制标准曲线。A.3.2.2样品检测取党参浸膏m3（约0.3g），精密称定，至250mL容量瓶中，加水定容至刻度，精密吸取2mL上述溶液至15mL离心管中，精密加入无水乙醇10mL，摇匀，冷藏24h，取出，离心（转速为每分钟4000转）10min，弃去上清液（必要时滤过），沉淀加80%乙醇洗涤2次，每次8mL，离心，弃去上清液。沉淀加热水溶解，转移至25mL量瓶中，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液，分别吸取供试品溶液、蒸馏水1mL，分别置于10mL干燥具塞试管中，按“A3.2.1再加入……”操作，在486nm波长处测定吸收度，查标准曲线得出试样中多糖的浓度c（mg/mL）。A.3.2.3计算公式提取物多糖含量（%），按式（2）计算：式中：c——试样浓度，单位为毫克每毫升（mg