DB14-T 2380-2021 党参多糖提取技术规程

ICS67.020CCSX0414IDB14/T2380—2021前言 2规范性引用文件 3术语和定义 4技术要求 5质量要求 26贮藏 3附录A（规范性）党参多糖含量测定 4DB14/T2380—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由山西药品监督管理局提出并监督实施。本文件由山西省药品质量管理标准化技术委员会归口。本文件起草单位：山西省医药与生命科学研究院、山西省药品检查中心。本文件主要起草人：董岳峰、赵静宇、杨莹莹、张娇、张璐、倪素丽、李晓艳、毕霖、任婧、赵志1DB14/T2380—2021党参多糖提取技术规程本文件规定了党参多糖提取技术规范的术语、定义、工艺及质量控制等技术要求。本文件适用于以党参片为原料，经水提醇沉法提取党参多糖。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB5749生活饮用水卫生标准GB31640食品安全国家标准食用酒精GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法《中华人民共和国药典》2020版一部3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1党参桔梗科党参Codonopsispilosula（Franch.）Nannf.的干燥根。3.2党参多糖以党参片为原料，经水提、浓缩、醇沉、干燥等工艺提取的党参粗多糖。4技术要求4.1原料要求4.1.1党参片应符合《中国药典》2020版一部党参项下有关规定。4.1.2工艺用水应符合GB5749生活饮用水卫生要求。4.1.395%食用酒精应符合GB31640要求。4.2党参多糖提取工艺4.2.1浸泡将党参片置提取罐中，按料液比1：10加水浸泡2h。2DB14/T2380—20214.2.2提取4.2.2.1一次提取加热回流提取2h，离心过滤，转速1200rpm，100目滤袋，收集滤液。4.2.2.2二次提取取4.2.2.1中的滤渣，按料液比1:8加水，加热回流提取1h，照4.2.2.1项下工艺，自“离心过滤”，依次过滤，收集滤液。4.2.2.3三次提取取4.2.2.2中的滤渣，照4.2.2.2项下工艺，自“按料液比1:8加水”，依次提取、过滤，收集滤液。4.2.3滤液合并合并4.2.2.1、4.2.2.2、4.2.2.3项中的滤液。4.2.4浓缩取4.2.3项中滤液减压浓缩至总滤液体积的1/3，在15000rpm，进液流量3L/min条件下管式离心机离心，收集上清液，减压浓缩至相对比重1.15—1.2（80℃~85℃)得浓缩液。4.2.5醇沉取4.2.4项中浓缩液置醇沉罐中，搅拌加入95%食用酒精至酒精浓度80%，停止搅拌，4℃~10℃醇沉12h以上。4.2.6离心取4.2.5项中醇沉液，在转速1200rpm，100目滤袋条件下离心过滤，用80%食用酒精冲洗2次，收集沉淀。4.2.7回收取4.2.6项中上清液，减压回收酒精，至无醇味。4.2.8干燥取4.2.6项中沉淀，在温度40℃,真空度低于0.095MPa条件下真空干燥至水分低于10%即得。5质量要求党参多糖质量要求见下表。表1质量要求检测项目标准3DB14/T2380—2021性状不规则块状或粉末状物；棕色至棕褐色，色泽均一；有党参固有的气味水分不得过10%，按《中华人民共和国药典》2020年版四部——通则0832：水分测定法（第二法）规定执行多糖含量不得少于40%，测定方法见附录A6贮藏避光，密封，置阴凉处。4DB14/T2380—2021（规范性）党参多糖含量测定A.1检测试剂A.1.1对照品：无水葡萄糖（含量≥99.9%）A.1.2硫酸（H2SO4ρ=1.84g/mLA.1.3苯酚（C6H6O分析纯A.2对照品溶液的制备精密称取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品10.0mg，置100mL容量瓶，用去离子水溶解，定容，摇匀，即得。A.35%苯酚溶液配制取苯酚100g，加铝粉0.1g，碳酸氢钠0.05g，蒸馏收集182℃馏分，称取5.0g至100mL棕色容量瓶中，加去离子水溶解，定容，摇匀，备用。A.4供试品溶液的制备取党参多糖粉末置恒温干燥箱中60℃干燥至恒重，干燥器中自然冷却。准确称取20mg于100mL容量瓶中，溶解，定容，摇匀，制得供试品溶液。A.5标准曲线制备精密量取葡萄糖对照品溶液0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL，分别置10mL具塞刻度试管中，各加水至2.0mL，摇匀，各精密加入5%苯酚溶液1.0mL，摇匀，迅速精密加入浓硫酸5.0mL，摇匀，沸水浴加热15分钟，取出后迅速冷却至室温，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法，于490nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。A.6测定精密量取供试品溶液1.0mL置10mL具塞刻度试管中，照标准曲线制备A.3项下的方法，自“各加水至2.0mL”起，依法测定吸光度。同时做空白试验。如果样品多糖含量较高，可适当稀释后再进行测定。A.7计算多糖含量（以无水葡萄糖计）计算方法见式（1）：×100%………………