CSTM-CVD陶瓷涂层热膨胀系数和残余应力的测试方法编制说明

《CVD陶瓷涂层热膨胀系数和残余应力的测试方法》中国材料与试验团体标准编制说明起草编制组2021年07月

《CVD陶瓷涂层热膨胀系数和残余应力的测试方法》团体标准编制说明一、工作简况1.任务来源根据CSTM标准委员会文件（材试标字[2020]110号）“关于CSTM标准《CVD陶瓷涂层热膨胀系数和残余应力的测试方法》的立项公告”，标准计划编号为CSTMLX031400440-2020,由中国建材检验认证集团股份有限公司主要负责起草CSTM标准《CVD陶瓷涂层热膨胀系数和残余应力的测试方法》编制工作。标准归口管理委员会为CSTM/FC03/TC14建筑材料领域委员会工业陶瓷技术委员会。2.主要工作工程收到CSTM标准立项公告后，中国建材检验认证集团股份有限公司牵头邀请行业内相关科研、企业单位参加标准的编制工作，召集专家组成立了《CVD陶瓷涂层热膨胀系数和残余应力的测试方法》CSTM标准制定工作组。2019年12月完成了标准草案。2020年6月，该标准获得CSTM标准委员会的通过。2020年9月对标准要求中指标的验证试验分析。2021年5月完成了《CVD陶瓷涂层热膨胀系数和残余应力的测试方法》征求意见稿、标准编制说明及有关附件的编写。二、标准化简况及制定原则1.标准化简况陶瓷涂层复合构件具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀等特性，被广泛地应用于石油化、国防军工、航天航空、机械电子等领域。陶瓷涂层及其基本性能，包括材料的热膨胀系数和残余应力，越来越受到材料学家和机械工程师的重视。精确的残余应力评价对于指导构件实际工程应用具有重要意义，残余拉应力过大时会造成涂层微裂纹数量的增加和尺寸的增大，从而导致涂层力学性能降低；而适当的残余压应力可以提高构件的力学强度，但是过大的残余压应力会造成起泡或界面脱开等问题，直接造成涂层的破坏。涂层残余应力的定量分析对于工程应用和优化设计是极为重要的，为涂层材料的优选、构件的耐久性和使用寿命评价等提供技术支撑。本文件适用于在金属基底或陶瓷基底的化学气相沉积（CVD）陶瓷涂层。本试验方法可用于材料性能研究、质量控制、特征描述以及数据采集等方向。建立一种有效评价CVD陶瓷涂层热膨胀系数和残余应力的试验方法，对保证构件工作的安全性和可靠性具有重要意义。此外，陶瓷涂层的快速发展和涂层性能评价技术的缺失，要求一种新的测试方法来测定CVD陶瓷涂层的热膨胀系数和残余应力。2.制定原则虽然世界各国从未停止对涂层残余应力测量表征的研究，但是涂层残余应力评价至今是一个国际性难题。当前国际上采用Stoney公式法制订了国际标准ISO19674:2017来测试涂层的残余应力，其基本原理是通过镀涂层后基体的弯曲变形来计算出涂层应力的大小。然而，该方法存在较大的不足之处：1）适用范围小，测试必须采用单面镀涂层薄样品，且样片镀涂层后须产生可测量的弯曲变形；2）Stoney公式法所测得的残余应力仅仅是被测样品的涂层残余应力，并不代表其它构件或制品上这种涂层样品的残余应力,也不适用于异形结构的涂层构件,更无法获取工程服役构件样品的残余应力。因此，采用Stoney公式法所测得的残余应力并非实际构件中涂层的残余应力。须建立残余应力与实际构件形状尺寸、材料参数间的解析关系式，通过合适的计算，才可得到实际构件的涂层残余应力。本文件基于相对法理论，发明了一种全新的陶瓷涂层残余应力分析与计算方法。它可以针对任意形状和尺寸的CVD涂层构件，并准确获得实际构件涂层的残余应力值。这对于涂层的力学性能评价将是突破性的进步，不仅在方法上弥补一百多年来采用Stoney公式计算的不足，更填补了国内外涂层残余应力测试仪器设备方面的空白，极大地提高测试效率。另外，设计的涂层残余应力测试仪采用模块化组合设计，不仅可以得到涂层的残余应力，同时可测得基体材料、涂层材料的热膨胀系数和弹性模量，是一种具备“多参量、多通道”测量的材料性能测试仪器，对国内外材料研究者和结构设计者，特别是各种涂层的研究者和使用者具有巨大的实用价值。本文件制定的原则是保持标准的科学性和适用性。本文件严格遵照GB/T1.1－2020《标准化工作导则第1部分标准的结构和编写》的有关规定起草，同时积极采用国外先进技术指标，本着促进陶瓷涂层行业技术进步，提高产品质量；合理利用资源，提高经济效益；满足用户要求，促进对外贸易的原则编写。三．采用国际标准和国外先进标准情况，与国际、国外同类标准水平的对比情况本标准未采用国际标准和国外先进标准。四、标准主要内容1.编制原则本文件严格遵循GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的有关规定，结合当前陶瓷涂层性能检测领域的发展需求，参考国内外先进的技术方法，本着理论基础与实际生产相结合的原则，确保试验方法的可操作性和试验结果的准确性编写。2术语定义下列术语和定义适用于本文件。2.1相对法relativemethod间接的测试方法来获得预期的参数。注1：预期的参数A直接测量通常会很困难，但是参数B和C是已知或者很容易得到的。如果解析关系式A=f(B,C)能够建立，就能够计算出参数A。3.2线性热膨胀系数linearthermalexpansion受温度影响材料出现单向的正或负的变化。3.3弹性模量比ratioofelasticmodulus涂层材料和基体材料的弹性模量之比。3测试原理本文件规定了在室温下CVD陶瓷涂层（厚度>0,03mm）热膨胀系数和残余应力的测试方法，并规定了试样制备方法、加载模式、加载速率、数据收集以及报告格式。试样以某设定的速率加热或冷却时，连续监测试样环境温度和长度变化值。根据ISO17139来测量CVD陶瓷涂层复合材料和基体（无涂层）的热膨胀系数。在分别获得了复合材料CVD陶瓷涂层与基体的线性热膨胀系数后，利用相对法计算获得CVD陶瓷涂层的热膨胀系数。CVD陶瓷涂层的残余应力通常是由于涂层与基体之间的热膨胀系数不匹配而产生的。基于均匀应变模型、几何相容性分析和内应力平衡，通过相对法推导出CVD陶瓷涂层的残余应力计算公式。获得涂层的热膨胀系数后，CVD涂层的残余应力可以通过获得的热膨胀系数比，弹性模量比，涂层与基体的截面面积比以及涂层制备时的温度来计算得出。4.试验步骤本文件对测试过程的操作步骤、操作方法和应注意的事项作了详细说明。实验步骤包括试样尺寸的测量、弹性模量测试、CVD涂层热膨胀系数的测量以及CVD涂层残余应力的测量等。试样测试的操作步骤和操作方法，在文件的标准文本中有详细的说明，而文中提及的一些注意事项来源于试验操作过程中，大量的试验验证工作往往会发现试验操作过程中存在的一些问题，列出这些所需要注意的事项，可以总结出试验过程中可能发生的一些问题，避免应试验操作不当从而引起的试验误差，既保证了试验结果的准确性，又提高了试验效率。五．主要试验（或验证）情况分析及预期经济效益标准起草小组根据标准要求建立了CVD陶瓷涂层热膨胀系数和残余应力的测试方法的试验方案。为了对新制定的标准进行试验方法验证，项目组进行了全面地试验验证工作，对该测试方法的适用性，相同条件下同种材料的稳定性、技术要素选择、多种材料的普适性等方面进行了CVD陶瓷涂层热膨胀系数和残余应力测试的实验室内部比对以及实验室之间比对。实验室内部比对验证了方法的重复性，结果重现性好，实验室之间的比对验证了方法的可操作性，说明该方法原理简单、准确可靠、具备实际操作性。本文件试验方法制定的各项关键性指标合理，且能满足对CVD涂层材料热膨胀系数和残余应力性能评价的要求。具体试验及验证结果见验证试验报告。本文件的研究不仅能够实现针对陶瓷涂层样品性能准确评价，同时还能够对实际服役条件下的陶瓷涂层的性能进行评价，对于确保陶瓷涂层构件的使用安全可靠性具有重要的意义。六、与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性标准的协调性：本标准填补了陶瓷涂层性能评价领域的空白，与现行相关法律、法规、规章及相关标准完全协调。七、重大分歧意见的处理经过和依据：暂无重大分歧意见。八．标准水平建议，预期的社会经济效果：本标准属于国际先进。随着科学技术的发展，工程设备及构件的工作条件日益苛刻，对工程材料表面性能要求也越来越高，单一材料很难满足工程需求。而涂层技术是一种重要的现代表面处理技术和材料复合技术，涂层与基体形成的复合体可使它们在性能上取长补短。例如陶瓷涂层复合构件具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀等特性，被广泛地应用于石油化工、国防军工、航天航空、机械电子等领域。日前，我国研制的C919型大型客机及天舟一号货运飞船上就大量使用了陶瓷涂层，包括高温热障涂层、耐磨涂层、复合封严涂层、防钛火涂层等。在人们日常生活中，汽车发动机也应用了热障涂层等陶瓷涂层。对于陶瓷涂层而言，涂层残余应力与界面结合强度是决定其工程使用安全可靠性的重要性能指标，但它们却常常难以准确评价，准确评价涂层材料力学性能一直是国内外的难点。本文件建立一种有效评价CVD陶瓷涂层热膨胀系数和残余应力的试验方法，对保证构件工作的安全性和可靠性具有重要意义。此外，陶瓷涂层的快速发展和涂层性能评价技术的缺失，要求一种新的测试方法来测定CVD陶瓷涂层的热膨胀系数和残余应力。通过本标准的推广使用可以大大提高我们的涂层材料产业在世界上的话语权，提升我国的表面技术和涂层制备和应用的水平，促进我国涂层材料和产品向顶端产业的发展，消除国际贸易非关税壁垒，推动制造强国和创造强国的建设，实现以标准助力创新发展、协调发展、