2024高考化学一轮复习第32讲物质的分离和提纯教案鲁科版

PAGE16-第32讲物质的分别和提纯[考纲要求]1.驾驭物质分别和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分别和提纯。考点一物质分别、提纯的物理方法1．物质分别、提纯的区分(1)物质的分别将混合物的各组分分别开来，获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。2．物质分别、提纯常用的物理方法(1)图①装置操作名称：过滤适用范围：固液分别留意事项—eq\b\lc\{\rc\(\a\vs4\al\co1(一贴：滤纸紧贴漏斗内壁,二低—\b\lc\|\rc\(\a\vs4\al\co1(—滤纸上缘低于漏斗口上缘,—液面低于滤纸上缘)),三靠—\b\lc\|\rc\(\a\vs4\al\co1(—烧杯紧靠玻璃棒,—玻璃棒轻靠三层滤纸处,—漏斗下端紧靠烧杯内壁))))(2)图②装置操作名称：蒸发、结晶蒸发：通过加热使液体挥发来削减溶液中的溶剂，使溶质从溶液中析出。留意事项—eq\b\lc\|\rc\(\a\vs4\al\co1(—玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而,飞溅,—\a\vs4\al(停止加热的标准：有大量晶体析出时停止加,热，利用余热烘干)))结晶(重结晶)：溶质从溶液中以晶体状态析出的过程。结晶的途径—eq\b\lc\|\rc\(\a\vs4\al\co1(—通过蒸发，削减一部分溶剂使溶液浓缩达到过饱,和而析出晶体适用于溶解度随温度变更不大的,物质，如NaCl,—\a\vs4\al(降低温度使溶液冷却达到过饱和而析出晶体适用,于溶解度随温度下降显著降低的物质，如KNO3)))(3)图③装置操作名称：萃取和分液eq\a\vs4\al(适用,范围)—eq\b\lc\|\rc\(\a\vs4\al\co1(—萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度,不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂,组成的溶液里提取出来,—分液：分别两种互不相溶的液体))留意事项—eq\b\lc\|\rc\(\a\vs4\al\co1(—溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大,—萃取剂与原溶剂不反应、不相溶,—萃取剂与溶质不反应))(4)图④装置操作名称：蒸馏适用范围：分别沸点相差较大的液体混合物留意事项—eq\b\lc\|\rc\(\a\vs4\al\co1(—温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处,—蒸馏烧瓶中要加沸石,—冷凝管水流方向应为下口进，上口出))(5)图⑤装置操作名称：升华适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分别的方法。1．推断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。(1)依据物理性质选择分别方法①制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤(×)②用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分别溴与乙醇(×)③提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采纳在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法(×)④NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采纳加热升华的方法(√)⑤依据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分别(×)⑥将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2(×)(2)物质分别仪器的运用及留意事项①分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出(√)②蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处(√)③蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出(√)④蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热(×)⑤用长颈漏斗分别出乙酸与乙醇反应的产物(×)⑥分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中(√)2．在常用分别提纯的方法和混合物之间连线。答案：A—cB—aC—bD—eE—dF—gG—hH—f3．易混点专练(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分别出氯化钠固体的操作：________________________________________________________________________、洗涤、干燥。(2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的试验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________(填序号)。①引流②搅拌加速溶解③搅拌使溶液受热匀称，防止暴沸(3)若滤液浑浊，需________________________。浑浊的缘由可能是________________________________________________________________________。(4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的缘由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的缘由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。答案：(1)加热溶液至有大量晶体析出时，趁热过滤(2)蒸发浓缩过滤①③(3)更换滤纸，重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘(4)防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出(5)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)题组一分别方法及装置的选择1．下列试验中，所选装置不合理的是()A．分别Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④B．用CCl4提取碘水中的碘，选③C．用FeCl2溶液汲取Cl2，选⑤D．粗盐提纯，选①和②A2．下列试验中，所实行的分别方法与对应原理都正确的是()选项目的分别方法原理A分别溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分别乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大D[乙醇与水互溶，不能作萃取剂，A错误；乙酸乙酯与乙醇互溶，不能用分液的方法分别，B错误；除去硝酸钾中的氯化钠可用重结晶的方法，是由于氯化钠在水中的溶解度受温度变更的影响较小，故C错误；乙醚和丁醇互溶，但沸点相差较大，可用蒸馏的方法进行分别，D正确。]题组二流程分析型物质的分别与提纯3．按以下试验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的自然产物。下列说法错误的是()A．步骤(1)须要过滤装置 B．步骤(2)须要用到分液漏斗C．步骤(3)须要用到坩埚 D．步骤(4)须要蒸馏装置C[滤液与不溶物是用过滤的方法分别的，A项正确；分别水层与有机层，须要用分液漏斗，B项正确；溶液蒸发结晶应用蒸发皿，C项错误；用蒸馏的方法从有机层溶液中蒸出甲苯，D项正确。]4．(2024·大连高三检测)硼氢化钠(NaBH4)在化工等领域具有重要的应用价值，某探讨小组采纳偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸(沸点：33℃)。(1)在第①步反应加料之前，须要将反应器加热至100℃以上并通入氩气，该操作的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________，原料中的金属钠通常保存在________中，试验室取用少量金属钠须要用到的试验用品有________、________、玻璃片和小刀等。(2)第②步分别采纳的方法是________；第③步分别(NaBH4)并回收溶剂，采纳的方法是________。解析：(1)Na能与空气中的水蒸气、氧气反应，NaBH4常温下能与水反应，因而通入氩气是为了解除干扰因素空气和水，取用钠时，用镊子夹取，用滤纸吸干表面的煤油。(2)从流程可看出第②步是固体与液体的分别，其操作为过滤。依据已知信息可知NaBH4可溶于异丙酸，且异丙酸的沸点较低(33℃)，回收异丙酸可选用蒸馏的方法。答案：(1)排尽装置中的空气和水蒸气煤油镊子滤纸(2)过滤蒸馏题组三沉淀的洗涤5．利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的试验流程如下图所示：所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：洗涤是除去沉淀表面的杂质，冰水洗涤是削减沉淀溶解损失。答案：除去杂质，削减草酸铁晶体的溶解损耗6．从铝土矿中提取氧化铝的流程如下图所示：洗涤滤渣c的试验操作方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。答案：沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水，使蒸馏水完全浸没滤渣，待蒸馏水自然流尽后，重复操作2～3次有关沉淀洗涤的答题模板(1)沉淀洗涤的答题模板注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)↓标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)↓重复(待洗涤液流尽后，重复操作2～3次)(2)沉淀是否洗净的答题模板取样(取少量最终一次洗涤液于一干净的试管中)↓加试剂[加入××试剂(必要时加热，如检验NHeq\o\al(＋,4))]↓现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)↓结论(说明沉淀已经洗涤干净)过滤、蒸馏、冷凝及洗气装置的创新应用近几年的高考题中，特殊是在物质制备及化工流程题中有关物质的分别提纯成为新的命题热点。[创新装置]1．过滤装置的创新——抽滤由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。2．蒸馏、冷凝装置的创新应用图2、图3、图4，由于冷凝管直立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。3．洗气装置的创新——双耳球汲取法图5中，由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。[集训]环己酮是一种重要的化工原料，试验室常用下列原理和装置制备(部分夹持仪器未画出)：OHeq\o(→,\s\up7(Na2Cr2O7，H2SO4),\s\do5(55～60℃))O环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表(括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点)：物质相对分子质量沸点(℃)密度(g·cm－3，20℃)溶解性环己醇100161.1(97.8)0.9624微溶于水环己酮98155.6(95)0.9478微溶于水水18100.00.9982(1)已知合成环己酮的反应是放热反应，反应猛烈将导致体系温度快速上升，副反应增多。试验时，先在合成装置中加入5.2mL(5g)环己醇和几粒沸石，再加入酸性Na2Cr2O7溶液。酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为______(填字母)。A．一次性加入 B．缓慢加入C．无所谓，怎样加入都可以(2)若酸性Na2Cr2O7溶液的体积为35mL，则应选取________(填“100mL”或“250mL”)的三颈烧瓶。(3)反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95～97℃的馏分(设为A)，其主要成分是________的混合物；在馏分A中加入氯化钠固体至饱和，静置、分液，得有机层(设为B)。加入氯化钠固体的作用是________________________________________________________________________________________________________________________________________________；在有机层B中加入无水硫酸镁固体，充分作用后过滤，加入无水硫酸镁的作用是________________________________________________________________________，然后进行蒸馏。(4)合成装置中冷凝水应从________(填“a”或“b”)口进入；精制装置中的两处错误是________________________________________________________________________。(5)若最终得到环己酮的质量为3.43g，则环己酮的产率是________________________________________________________________________。解析：(1)酸性Na2Cr2O7溶液应缓慢加入，防止猛烈反应，导致温度过高。(2)反应液的总体积是40.2mL，液体体积一般不能超过容器容积的1/2，所以应选择100mL三颈烧瓶。(3)95℃时得到环己酮和水的恒沸溶液，所以95～97℃的馏分是环己酮和水的混合物；环己酮的密度与水接近，不简单分层。加入NaCl可增加水的密度，有利于分层；加入无水硫酸镁是为了除去残留在环己酮中少量的水。(4)冷却剂应从a口进入。(5)5g环己醇理论上得到4.9g环己酮，所以产率是eq\f(3.43g,4.9g)×100%＝70%。答案：(1)B(2)100mL(3)环己酮和水增加水层的密度，有利于液体分层除去残留在环己酮中的水(4)a温度计的水银球插入到溶液中；冷凝水进、出口方向颠倒(5)70%考点二物质分别、提纯的化学方法1．分别、提纯物质遵循的“四原则”“三必需”2．物质分别、提纯常用的化学方法方法原理举例沉淀法将杂质离子转化为沉淀如Cl－、SOeq\o\al(2－,4)、COeq\o\al(2－,3)及能形成弱碱的阳离子，如Mg2＋、Cu2＋等气化法将杂质离子转化为气体如COeq\o\al(2－,3)、HCOeq\o\al(－,3)、SOeq\o\al(2－,3)、HSOeq\o\al(－,3)、NHeq\o\al(＋,4)等杂转纯法将杂质转化为须要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)，如FeCl2和FeCl3、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸性氧化物或碱)，如Na2CO3和NaHCO3氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2热分解法用加热法除去固体混合物中易分解的物质如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分别如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液。如精炼铜等。洗气法将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体如将混合气体通过盛饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl水解法利用水解反应原理除去杂质如可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl31．除去下列常见物质中的杂质，完成表格：序号原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法①N2O2固体汲取气体②COCO2________或________________或固体汲取气体③CO2CO用固体转化气体④Cl2HCl⑤碳粉CuO⑥Fe2O3Al2O3⑦NaHCO3溶液Na2CO3加酸转化⑧FeCl3溶液FeCl2加氧化剂转化⑨FeCl2溶液FeCl3加还原剂转化eq\o(○,\s\up1(10))MgCl2溶液FeCl3⑪NaCl晶体NH4Cl⑫乙酸乙酯乙酸答案：①灼热的铜网②NaOH溶液碱石灰洗气③灼热的CuO④饱和食盐水洗气⑤稀酸(如稀盐酸)过滤⑥过量NaOH溶液过滤⑦CO2⑧Cl2⑨Feeq\o(○,\s\up1(10))MgO沉淀转化⑪加热分解⑫饱和Na2CO3溶液分液2．(1)除去Cl2中的HCl气体为什么要用饱和食盐水？(2)除去下列括号中的杂质，选择所用溶液填空：①CO2(HCl)____________；③SO2(HCl)____________；②CO2(SO2)____________；④H2S(HCl)____________。答案：(1)Cl2溶于水，存在如下反应：Cl2＋H2O⇌H＋＋Cl－＋HClO，在饱和食盐水中，c(Cl－)较大，使上述平衡向左移动，降低了Cl2在水中的溶解度。(2)①饱和NaHCO3溶液②饱和NaHCO3溶液③饱和NaHSO3溶液④饱和NaHS溶液3．食盐水中含有Ca2＋、Mg2＋、SOeq\o\al(2－,4)，请仿照下述方式完成精制食盐水的方案。Na＋、Cl－(Ca2＋、Mg2＋、SOeq\o\al(2－,4))eq\o(→,\s\up7(＋过量BaCl2),\s\do5(除SO\o\al(2－,4)))Na＋、Cl－(Ca2＋、Ba2＋、Mg2＋)eq\o(→,\s\up7(＋……),\s\do5(除……))……答案：eq\o(→,\s\up7(＋过量NaOH),\s\do5(除Mg2＋))Na＋、Cl－(Ca2＋、Ba2＋、OH－)eq\o(→,\s\up7(＋过量Na2CO3、过滤),\s\do5(除Ca2＋、Ba2＋))Na＋、Cl－(COeq\o\al(2－,3)、OH－)eq\o(→,\s\up7(＋盐酸调pH),\s\do5(除CO\o\al(2－,3)、OH－))Na＋、Cl－(其他方案合理也可)。题组一装置图推断型1．推断下列化学提纯装置图能否达到目的，达到目的打“×”，不能达目的打“×”。解析：(3)进气方向错，洗气时气体应“进步短出”。(4)澄清石灰水浓度太小，不利于CO2气体的汲取。答案：(1)√(2)√(3)×(4)×(5)√(6)√2．(2024·黑龙江齐齐哈尔模拟)试验室从废定影液[含Ag(S2O3)eq\o\al(3－,2)和Br－等]中回收Ag和Br2的主要步骤为向废定影液中加入Na2S溶液沉淀银离子，过滤，洗涤，干燥，高温灼烧Ag2S制取金属Ag；制取Cl2并将Cl2通入滤液中氧化Br－，再用苯萃取分液。其中部分试验操作的装置如图所示，下列叙述正确的是()A．用装置甲分别Ag2S时，用玻璃棒不断搅拌B．用装置乙在通风橱中高温灼烧Ag2S制取AgC．用装置丙制备用于氧化滤液中Br－的Cl2D．用装置丁分液时，先放出水层再换个烧杯接着放出有机层C[过滤时不能搅拌，否则滤纸易被搅破，导致过滤操作失败，A项错误；高温灼烧采纳的仪器是坩埚，而不是蒸发皿，B项错误；不需加热，KMnO4即可氧化浓盐酸中的Cl－生成Cl2，C项正确；分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，D项错误。]题组二表格方案评价型3．(2024·湖南师大附中月考)下列除杂方案不正确的是()选项被提纯的物质(括号内的物质是杂质)除杂试剂除杂方法ACO(g)[CO2(g)]NaOH溶液、浓H2SO4洗气BNH4Cl(aq)[Fe3＋(aq)]NaOH溶液过滤CCl2(g)[HCl(g)]饱和食盐水、浓H2SO4洗气DNa2CO3(s)[NaHCO3(s)]—加热B[CO与NaOH不反应，而CO2属于酸性氧化物，能与NaOH溶液反应，通过NaOH溶液的混合气体经浓H2SO4干燥后，可得到纯净的CO，A项正确；除去NH4Cl溶液中的Fe3＋时，若加入NaOH溶液，则会引入新杂质Na＋，并且NaOH会与NH4Cl反应生成NH3·H2O，B项错误；HCl易溶于水，饱和食盐水能够汲取HCl，削减Cl2的溶解，再通过浓硫酸进行干燥即可得到纯净的Cl2，C项正确；NaHCO3受热易分解：2NaHCO3eq\o(=,\s\up7(△))Na2CO3＋CO2↑＋H2O，而Na2CO3比NaHCO3稳定，D项正确。]4．(2024·山东济南联考改编)下列试验中，所实行的方法及其原理均正确的是()选项试验目的试验方法试验原理A除去NO中的NO2通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶NO2能与NaOH溶液反应而NO不反应B除去乙醇中的少量水加入生石灰，然后蒸馏生石灰能结合水生成氢氧化钙，与乙醇沸点相差较大C除去KNO3中的NaCl冷却热饱和溶液，重结晶NaCl的溶解度随温度变更而变更较大D除去铁粉中混有的铝粉加入过量氨水，充分反应后过滤铝能与氨水反应而铁不反应B[NO、NO2的混合气体通过盛有NaOH溶液的洗气瓶会发生反应：NO＋NO2＋2NaOH=2NaNO2＋H2O，欲除去NO中的NO2，应将气体通过盛有水的洗气瓶，A项错误；除去乙醇中的少量水，应加入生石灰，然后蒸馏，B项正确；KNO3的溶解度随温度变更而变更较大，NaCl的溶解度随温度变更而变更较小，除去KNO3中的NaCl时，冷却热饱和溶液，KNO3结晶析出，C项错误；铝不能与氨水反应，D项错误。]题组三工艺流程分析型5．(2024·四川成都七中测试)某KCl样品中含有少量K2CO3、K2SO4和不溶于水的杂质，为了提纯KCl，先将样品溶于适量水中，搅拌，过滤，再将滤液按如图所示步骤进行提纯(过滤操作已略去)。下列说法不正确的是()A．起始滤液常温下pH>7B．试剂Ⅰ为BaCl2溶液C．整个过程必需经过2次过滤D．步骤③的目的是除去COeq\o\al(2－,3)C[KCl样品中含有少量K2CO3、K2SO4和不溶于水的杂质，为了提纯KCl，先将样品溶于适量水中，搅拌，过滤，再向滤液中加入过量的试剂Ⅰ(BaCl2溶液)以除去SOeq\o\al(2－,4)、COeq\o\al(2－,3)，过滤(必需过滤，假如不过滤，加K2CO3后，BaSO4沉淀会转化为BaCO3，同时又生成K2SO4)，得到的混合物X中含有KCl、BaCl2等，再加入过量的试剂Ⅱ(K2CO3溶液)以除去Ba2＋，过滤，得到的混合物Y中含有KCl、K2CO3，再加适量的试剂Ⅲ(盐酸)以除去COeq\o\al(2－,3)，再通过蒸发结晶得到KCl晶体。起始滤液中含有K2CO3，COeq\o\al(2－,3)水解使溶液显碱性，pH>7，A项正确；由上述分析可知，试剂Ⅰ为BaCl2溶液，B项正确；样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，选择试剂除去杂质时还须要2次过滤，共经过3次过滤，C项错误；步骤③中加入的试剂Ⅲ为盐酸，其目的是除去COeq\o\al(2－,3)，D项正确。]6．探讨物质的性质时，首先要分别提纯物质，对物质进行分别提纯是化学试验的重要内容。现须要纯净的氯化钠溶液，但试验室中只有混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠固体。某同学设计了一个除去杂质获得纯净氯化钠溶液的试验方案：(1)操作①中发生反应的化学方程式是________________________________________________________________________。(2)操作②中BaCl2溶液能否改用硝酸钡溶液________(填“能”或“不能”)。假如能，下一空不须要回答；假如不能，请说明理由：________________________________________________________________________。(3)操作③的目的是________________________________________________________________________。(4)操作④的目的是________________________________________________________________________。解析：NH4HCO3可通过加热分解而除去；Na2SO4中的SOeq\o\al(2－,4)可通过加入BaCl2溶液除去。答案：(1)NH4HCO3eq\o(=,\s\up7(△))NH3↑＋CO2↑＋H2O(2)不能选用Ba(NO3)2溶液会引入新的杂质离子NOeq\o\al(－,3)(3)除去过量的Ba2＋(4)除去溶解在溶液中的CO2气体和HCl1．(2024·全国卷Ⅰ，8)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝聚累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是()A．蒸馏 B．升华C．干馏 D．萃取B[加热时，被提纯的固体物质(砒霜)气化、冷凝为固体，该操作方法为升华。]2．(2024·北京理综，7)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是()

A.冷水浸泡B.加热煎制C.箅渣取液D.灌装保存C[A项，冷水浸泡属于物质的溶解操作，错误；B项，加热煎制属于加热操作，错误；C项，箅渣取液应属于过滤操作，正确；D项，灌装是转移液体操作，错误。]3．(20